5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。     

多羟基甾醇的合成研究——胆甾-3,7,24-三醇的合成

以去氧胆酸为起始原料,与甲醇反应得到去氧胆酸甲酯,然后在超声波环境下用硼氢化钠-聚乙二醇400-四氢呋喃体系还原得到胆甾-3,7,24-三醇.     

阳离子香豆胶的合成及结构表征

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(HAT)为阳离子醚化剂,天然香豆胶为原料,异丙醇为分散剂制得季铵盐型阳离子香豆胶。研究了HAT、催化剂NaOH、反应温度和反应时间对合成阳离子香豆胶(CFG)的影响,用凯氏定氮法测定了CFG的取代度。合成CFG的优化实验条件为:m(香豆胶)∶m(异丙醇)∶m(HAT)∶m(NaOH)=1∶(1.6~2)∶(0.15~0.3)(∶4~8),反应温度40~50℃,反应时间2~3 h,制得的产品能满足工业应用要求的黏度及取代度范围(500~800 mPa.s,DS=0.86~1.32)。用FTIR和13CNMR对CFG的结构进行了表征。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺制备新工艺

以对硝基甲苯为原料，经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺，收率59．8％，纯度98．66％。然后，用硫酰氯作为氯化试剂，进行苯环上的氯化反应，制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。收率83.9％，产品熔点34℃-35℃，纯度97．95％。对各步反应的影响因素进行了探讨。     

A-B型树枝状化合物的合成

设计和合成了G1-G1′和G2-G2′两种A-B型树枝状化合物,即以三(羟甲基)甲氨为起始原料,分别合成了3枝和9枝结构的A和B部分,并通过与丁二酸酐的反应,将两个部分连接起来,形成了外端为不同官能团的A3-B3结构的G1-G1′和A9-B9结构的G2-G2′型树枝状化合物。所合成的化合物通过1H NMR、13CNMR和Mass分析进行了结构表征。     

三相流化床中光催化降解反应特性的研究

在设计并建立的流态化光催化反应器中,采用负载型光催化剂对甲基橙水溶液进行了光催化降解实验研究。优化了三相流化状态下光催化反应器的操作条件, 其结果为:气体流量200-250Lh-1,液体流量30 Lh-1,催化剂用量为1.5gkg-1处理液;考察了该反应器中催化剂的使用寿命,为光催化降解技术的工业应用研究提供了参考。     

乙炔炭黑填充VMQ/EPDM共混胶的导电性能及电热橡胶膜片的研制

研究了共混比和填充量对乙炔炭黑填充甲基乙烯基硅橡胶（ＶＭＱ）／三元乙丙橡胶（ＥＰＤＭ）共混硫化胶体积电阻率的影响。试验结果表明：加入一定量的ＥＰＤＭ能明显改善ＶＭＱ的混炼粘辊性，利用国产ＸＫ１６０×３２０型开炼机能很容易地挤出厚度约０．３ｍｍ的薄胶片；体积电阻率也大大减小。利用该共混胶可以制得不同结构、不同发热功率、性能稳定的电热橡胶膜片．并对其设计方法及实际生产情况作了简要介绍。     

三甲基乙酸的开发生产

三甲基乙酸是一类应用广泛的有机酸、三甲基乙酸又称2，2-甲基丙酸或新酸，也称作为特戊酸，是一类重要的化工中间体原料和化学试剂。叔碳脂肪酸及其衍生物，因其羰基官能团连接在叔碳原子上形成了一种稳定的分子结构形式，表现出某些特殊而有用的物理和化学性质，作为化工原料中间体在有机合成工业中得到了广泛的应用，三甲基乙酸大规模工业生产过程采用强腐蚀性液体酸催化剂。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

通过系统的实验研究,探索出3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)的最佳生产工艺条件:n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0 95∶1,反应起始pH=7 5～8 0,反应温度采用分段控制(10℃,35℃),使用合适的催化剂,反应收率可达96%以上。通过连续水汽精馏对产品进行纯化,纯化后的产品中w(CHPTMAC)=69%,w(环氧氯丙烷)≤0 0005%,w(二氯丙醇)≤0 0015%,产品性能良好,已投入生产。     

Cr-Mg-Zn催化剂气相氟化合成 1，1，1，2-四氟乙烷的研究

采用共混法制得Cr-Mg-zn催化剂，以HCFC-133a（1，1，1-三氟-2-氯乙烷）与无水HF合成HFC-134a（1，1，1，2-四氟乙烷）为目标反应，考察了不同条件下该催化剂的性能。用BET法表征了催化剂的比表面积、孔容、孔径，并对催化剂进行XRD、TG—DSC表征。结果表明，在AHF／HCFC-133a摩尔比为7和300℃条件下转化率为25．4％，选择性为95．7％，连续反应90天后活性下降到原来的80％；在O2中再生，发现转化率比再生前提高，可能是由于再生过程中氟化物产生水解生成了氟氧化物，而该类物质为本反应的活性物质。