高压消化-原子吸收法间接测定火电厂粉煤灰中的硫化物

开发了一种测定固体样品中硫化物的方法.采用高压密封消化法处理火电厂粉煤灰,使硫化物转变成硫酸盐并与铬酸钡进行定量反应生成硫酸钡沉淀,采用原子吸收法对置换出的铬元素进行测定,即可间接得到粉煤灰中硫化物的含量.试验结果表明,该方法的相对标准偏差在土5%之内,所得标准曲线的相关系数r=0.999 2,加标回收率为94%和105%,具有较高的准确度和精密度.实践表明,该方法在分析多个样品时更显其优越性.     

X射线荧光法快速测定锌铝硅合金中铝、硅、稀土含量

为建立快速分析方法,本文通过试验确立了仪器测定条件,并根据锌铝硅合金锭产品标准,首先研制梯度合理分布的系列标准样品,并在X射线荧光仪上拟合出铝、硅、稀土三元素的工作曲线,其相应曲线相关系数分别为0.997 7、0.999 8、0.993 8,从而建立起分析方法,对实际样品进行精密度测试,其相对标准偏差分别为0.65、3.83、5.26,采用化学分析方法比对,结果之间无显著性差异,应用于日常生产控制分析,可实现快速、准确分析,有效指导炉前生产。     

X射线荧光光谱法测定粗银中九种元素

应用波长扫描X射线荧光光谱仪对粗银中Ag、Au、Cu、Se、Te、Sb、Pb、Pd、Bi九种元素进行测定。运用空白试样系数校正法对各元素的谱线重叠进行校正,理论系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了各元素谱线的背景干扰与基体效应。精密度试验和比对试验表明:该方法分析检测值与化学法检测值相吻合;分析相对标准偏差为0.24%～13.64%,对比分析相对误差为0～13.93%;本方法简单、快速、准确。     

环境样品的前处理方法

由于基体复杂、干扰物多,环境样品能直接测定的比较少,随着仪器设备的发展和监测分析方法的更新,试样前处理工作越来越重要。本文系统地综述了大气、水体、土壤和底泥等不同形态环境样品的一般前处理过程及常用的分离方法。重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、超临界萃取以及吹扫捕集等技术方法特点及其在环境样品前处理中的应用。对今后样品前处理技术发展方向作了展望。     

我国贵金属标准物质研制状况及发展趋势

对我国贵金属标准物质／标准样品的发展历程进行了述评,阐述了我国贵金属标准物质／标准样品的研制现状和发展趋势。     

用国产XRD仪定量分析大气气溶胶中主要晶体物质

用国产Y-2000型X射线衍射仪得到X衍射图谱,结合MDI Jade软件、 Maud软件和Findit数据库对大气气溶胶样品中的主要晶体相进行了定量分析.经多次重复扫描,大部分物相的仪器精度R,SD<4%;当多次重复应用该过程进行分析时,大部分物相的方法精密度BSD<5%.当晶体含量在20～50%时,试验准确度误差≤6%,当晶体含量在5～10%时,实验误差≥9%.在衍射定量分析中存在相邻衍射峰和重叠峰干扰,在气溶胶样品制备过程中可能存在化学干扰,非晶体SiO2不干扰定量分析.     

烷基酚聚氧乙烯醚的环境危害及检测方法评价

烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）是目前应用广泛的一大类非离子型表面活性剂。APEO对环境具有毒性、难生物降解性,且生物降解代谢物对环境具有潜在的危害性。有关APEO尤其是痕量APEO的定性定量分析还处在研究阶段,各检测方法的重现性差,目前我国许多检测机构还无法检测,亦无相关的标准方法。本文结合作者工作全面评述了烷基酚聚氧乙烯醚的性质、用途、生物降解性及对环境的危害;总结了国内外的相关法规和现状;讨论了烷基酚聚氧乙烯醚的各种预处理方法和测定方法并指出了应用中存在的一些问题及其研究进展。     

建立适宜高镁标准样品分析工作曲线的研究

固体金属材料的化学成分检测方法大多采用火花源原子发射光谱法,本文通过实验对同系不同套的高镁标准样品制作了适宜分析的工作曲线,有效地抑制了第三元素和基体效应的干扰,简化了分析和操作程序,更好地满足客户精细化的要求。     

水产品中重金属检测方法研究进展

重金属在水产品中浓集能力强,可多种途径进入体内,当人体摄入的重金属超过一定量时,将会对机体产生各种危害,因此受到越来越多的国内外学者的关注,水产品中重金属的含量逐渐成为限制水产品食用安全的重要因素之一,但水产品中富集的重金属含量比较低,对其快速准确地测定有一定的难度.该文主要综述了水产品中重金属检测技术及样品前处理方法...     

土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化

本文主要讲述了用电感耦合等离子体质谱法检测土壤中的稀土元素.对HNO3+ HF密闭压力溶样法、偏硼酸锂碱熔融法、HNO3+HF+ H2O2微波消解法三种前处理方法进行了比较.结果表明:前两种方法消解处理土壤样品,效果不错,其中偏硼酸锂碱熔融法可作为HNO3+ HF密闭压力溶样法的补充、验证.而HNO3+ HF+H2O2微波消解法因HF的原因,致使各稀土元素的测定值偏低较多.在优化的电感耦合等离子体质谱仪器参数下多次对土壤质控样(GBW07446)进行检测,其结果与标准物质证书值相吻合.