蟾酥提取物中3种蟾蜍甾烯类成分比格犬体内药代动力学

目的: 建立犬血浆中蟾酥提取物中3种蟾蜍甾烯类化合物蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的分析方法,并用于其在犬体内的药代动力学研究。方法: 比格犬按0.18 mg·kg^-1由股静脉注射蟾酥提取物后分别于2,5,10,15,20,30,45,60,90 min股静脉取血,采用乙腈沉蛋白与固相微萃取相结合方法进行血浆样品预处理,以HPLC方法测定犬血浆中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的浓度,以Kinetica软件拟合药动学参数。结果: 建立的SPE-HPLC方法,蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基均得到很好的分离,重复性、精密度、线性关系良好,达到体内分析要求;经非房室模型拟合,得到了蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基在犬体内主要药动学参数。结论: 建立的蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基比格犬血药浓度SPE-HPLC方法及所获得的药动学参数,可为中药蟾酥提取物的药代动力学研究提供参考。     

顶空气相色谱法测定水飞蓟素中残留溶剂的研究

目的建立水飞蓟素中3种有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定方法。方法以HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,i.d,5.0μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温(40℃,保持6min,以15℃/min升至180℃,保持3min),流速为1.7mL/min,分流比为1∶10,采用甲醇作为内标物质,分别配制对照溶液及样品溶液,以二甲基亚砜为溶剂,采取顶空进样(85℃预热20min),进样体积为1.0mL。结果乙醇、丙酮、乙酸乙酯在各自对应的浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)分别为98.30%(RSD=0.82%)、97.62%(RSD=1.1%)、96.89%(RSD=1.4%),精密度良好。结论本文所建立的气相色谱条件可同时测定水飞蓟素中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯的含量,方法简单可靠。     

人体唾液中舒缓激肽的HPLC紫外测定法

作者采用HPLC方法可专一定量测定人体唾液中的舒缓激肽(Bradykinin,BK),而无需使用复杂的解剖技术或其它生物反应,以期说明BK是牙周炎的化学介质。样品制备:将牙周炎患者的唾液收集于冰冷的聚乙烯管中,立即用超滤膜过滤(Immersible CX—10),最好加入酶抑制剂以免BK被唾液中激肽酶降解或合     

蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基大鼠体内药动学研究

目的建立检测大鼠血浆中3种蟾蜍甾烯类化合物蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的HPLC法,并用于蟾酥在大鼠体内的药动学研究。方法分别于大鼠尾iv给予蟾酥提取物0.8 mg/kg后2、5、10、15、20、30、45、60、90 min,眼眶取血,采用乙腈沉淀蛋白与液液萃取相结合方法进行血浆样品预处理,以HPLC法测定大鼠血浆中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的质量浓度,以Kinetica软件拟合药动学参数。结果蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基均得到很好的分离,重现性、精密度、线性关系良好,达到体内分析要求;经非房室模型拟合,得到蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基在大鼠体内主要药动学参数;iv给药30 min时,血药浓度均降至Cmax的1/5以下。结论建立的蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基血药浓度测定方法操作简单、结果准确可靠;蟾蜍甾烯类成分在大鼠体内代谢较为迅速,所得数据可为蟾酥提取物的药动学研究提供参考。     

过压薄层色谱在氨基酸和多肽类分离中的应用

薄层色谱(TLC)分离氨基酸的主要缺点是由于采用了高粘度的溶剂系统展开,导致展开时间过长,分离效能显著下降.过压薄层色谱(OPTLC)可以克服这一缺点.本文探讨了丁醇-吡啶-乙酸-水系统对氨基酸、多肽类分离效能及选择性的影响.方法是将含每种成分约为2μg的氨基酸或多肽混合液于薄层板上点成1cm条状,展开15cm.若需过度展开则用一滤纸置于薄板顶端,所用薄层板为HPTLC硅胶60F254预制     

头孢三嗪的反相HPLC测定法

用反相HPLC 法测定头孢三嗪(Ceftriazozne),方法简便、准确和重现性好、头孢三嗪有关的降解产物     

灵芝菌丝营养生长特征与子实体形成相关性研究

目的:选择适于代料栽培的灵芝菌种。方法:利用培养皿及三角瓶进行固体及液体培养,后期以瓶栽结果验证。结果:易出多孔组织的菌株瓶栽时子实体形成快,孢子产量高。结论:菌丝阶段出现多孔组织的难易可作为代料栽培菌种选择的特性与依据。     

顶空气相色谱法测定水杨酸甲酯乳糖苷中残留溶剂研究

目的建立了测定水杨酸甲酯乳糖苷中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为90℃,预热时间为30min,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,以氦气为载气,使用DB-624交联毛细管柱(30m×0.53mm,i.d,3μm),采用程序升温,实现了各组分的基线分离。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷及乙酸乙酯在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯的最小检测限分别为0.35μg/mL、0.61μg/mL、0.52μg/mL、0.54μg/mL;加样回收率均在95%以上,精密度良好。结论经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于水杨酸甲酯乳糖苷中甲醇、乙醇、二氯甲烷及乙酸乙酯残留有机溶剂的测定。     

水杨酸甲酯乳糖苷片制剂工艺与质量研究

目的 制备水杨酸甲酯乳糖苷片并考察产品的检测方法。方法 以水杨酸甲酯乳糖苷为主药,微晶纤维素、羧甲基淀粉钠等为辅料制备水杨酸甲酯乳糖苷片,并对其检测方法进行了研究。结果 经过实验建立了水杨酸甲酯乳糖苷片有关物质、含量测定的高效液相色谱法。结论 本实验处方合理、制备工艺可靠;所建立的高效液相色谱法专属性强、准确度好、灵敏度高、辅料无干扰,方法可行,可用于产品的检测。     

蟾酥中3种脂溶性有效成分提取工艺及含量测定方法

目的:优化蟾酥中脂溶性成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的提取工艺,并建立了测定蟾酥提取物中上述3种成分含量的HPLC方法。方法:以蟾酥中脂溶性成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基含量为指标,采用L9(34)正交试验对蟾酥提取工艺进行了优化;建立的HPLC法,Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(55:45),流速1.0mL.min-1,检测波长296 nm。结果:最佳提取工艺条件为A2B3C3D2,即75倍量95%乙醇80℃提取120 min;所建立的HPLC方法蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基均得到很好的分离,且重现性、精密度、线性关系良好,最小检测限分别为14.6,9.0,11.8ng.mL-1。结论:确定了蟾酥最佳提取条件,HPLC能准确测定蟾酥提取物中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的含量,方法简便,结果准确。