保元汤中黄酮类成分的分离和结构鉴定

目的对中药复方保元汤中的化学成分进行研究。方法用多种色谱和光谱方法对保元汤中的化学成分进行分离和结构鉴定。结果从保元汤水提物中分离得到15个黄酮类化合物,分别是异甘草素-葡萄糖-芹糖苷(1)、芒柄花苷(2)、芒柄花素(3)、异短尖剑豆酚(4)、达维荚迷苷元(5)、2′,4′-二甲氧基-3′-羟基异黄烷-6-O-β-D-葡萄糖苷(6)、(6aR,11aR)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、大萼赝靛素(毛蕊异黄酮,8)、甘草素(9)、5-去羟山柰素(10)、甘草苷(11)、异甘草苷(12)、异甘草素(13)、7,3′-二羟基-5′-甲氧基异黄酮(14)、降香黄烃(odorifla-vene,15)。结论以上化合物均为首次从保元汤中分离得到。     

枸骨叶的化学成分研究

目的研究枸骨Ilex cornuta叶的化学成分。方法利用硅胶、凝胶等柱色谱和半制备高效液相色谱对枸骨叶的化学成分进行分离纯化,利用光谱数据结合理化性质鉴定其结构。结果分离得到了12个化合物,分别鉴定为(2R,3S,4S)-4-(4-hydroxy-3-methoxybenzyl)-2-(5-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-hydroxymethyl-tetrahydrofuran-3-ol(1)、大黄素甲醚(2)、11-酮基-α-香树脂棕榈酸酯(3)、羽扇豆醇(4)、30-醛基羽扇豆醇(5)、乌索醇(6)、3β-羟基-乌索-11-烯-13β(28)-内酯(7)、乌索酸(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、坡模酸-28-O-β-D-葡萄糖苷(11)、长梗冬青苷(12)。结论化合物1和2为首次从冬青属中分离得到,化合物11和12为首次从该植物中分离得到。     

毛冬青叶的化学成分研究

目的 研究毛冬青Ilex pubescens叶的化学成分.方法 采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及半制备高效液相色谱法进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析法鉴定化合物的结构.结果 从毛冬青叶70％乙醇提取物中分离鉴定了16个化合物,分别为大豆苷元(1)、染料木苷(2)、山柰酚-3-O-β-龙胆二糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-刺槐双糖苷(4)、山奈酚-3-O-β-半乳糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-龙胆二糖苷(6)、3β,19α-二羟基齐墩果-12-烯-24,28-二酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、毛冬青皂苷A1(8)、毛冬青素A(9)、2-羟甲基-3-咖啡酰氧-1-丁烯-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、2-咖啡酰甲基-3-羟基-1-丁烯-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(12)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(13)、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(14)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(15)、2-苯乙基-O-α-L-阿拉伯糖基(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16).结论 化合物1～6、12～16为首次从该植物中分离得到.     

苏木的化学成分研究

目的研究苏木Caesalpinia sappan的化学成分。方法采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱等方法分离纯化,通过理化性质、波谱数据及与对照品共薄层色谱鉴定化合物结构。结果从苏木心材95%乙醇提取物的石油醚萃取部位分离并鉴定了11个化合物,分别为1-羟基-7-甲氧基呫吨酮(1)、2-羟基呫吨酮(2)、1,5-二羟基呫吨酮(3)、1,7-二羟基呫吨酮(4)、大黄酚(5)、木栓酮(6)、熊果酸(7)、β-谷甾醇棕榈酸酯(8)、麦角甾烷-4,6,8(14),22(23)-四烯-3-酮(9)、豆甾醇(10)、β-谷甾醇(11)。结论除化合物10、11外,其余均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1～5为首次从云实属植物中分离得到,同时也是该属植物中首次分得的呫吨酮和蒽醌类化合物。     

HPLC方法同时测定九里香中的三个主要成分(英文)

九里香是传统中药九里香属植物的两个基原植物之一。本研究建立了一种快速、有效的HPLC分析方法,能够实现在20分钟内同时测定九里香中两个香豆素类化合物,海南九里香内酯(1)和橙皮内酯(2),以及一个多甲氧基黄酮类化合物,3,5,6,7,3′,4′,5′-七甲氧基黄酮(3)。色谱条件为采用DIKMA Spursil C18色谱柱,乙腈–水(50:50,v/v)等度洗脱,柱温25 oC,流速1 m L/min,320 nm检测。三个主要成分分离度良好,在测试范围内线性关系良好,r>0.999;精密度、重复性、稳定性良好;平均加样回收率在100.52%–101.97%之间,RSD值小于2%。采用该方法对20批不同产地的九里香药材进行含量测定,三个主要成分的含量和在1.55–7.45 mg/g。此外,还对九里香不同部位如主茎、侧枝、嫩枝和叶,及不同采收期的药材进行了测定。结果表明,三个主要成分在嫩枝及叶中的含量明显高于主茎或侧枝中,所以药典规定以九里香的叶及嫩枝作为药用部位是合理的;六月或十月为最佳采收期;产自广东茂名市、深圳市、广西南宁市、天峨市和福建漳州市的九里香中主要活性成分的含量高于其他产地。该方法具有高效、简便的特点,可用于九里香药材及其相关产品的质量控制。     

HPLC-MS鉴定塔中栽培肉苁蓉药材的17个成分

目的:通过HPLC-MS对新疆塔中荒漠栽培肉苁蓉Cistanche deserticola药材60%甲醇提取物的色谱图进行鉴定。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:在相同色谱条件下,通过与已分离得到的对照品的保留时间、相对分子质量以及碎片离子进行比较,对新疆塔中荒漠栽培肉苁蓉药材的16个色谱峰中的17个成分进行了准确的鉴定,分别确定为松柏苷,去甲紫丁香苷,紫丁香苷,松果菊苷,肉苁蓉苷A,类叶升麻苷(管花苷A),肉苁蓉苷B,异类叶升麻苷,2'-乙酰基肉苁蓉苷A,肉苁蓉苷C,异肉苁蓉苷C,2'-乙酰基类叶升麻苷,管花苷B,epimeridinoside A,肉苁蓉苷K,肉苁蓉苷J。结论:该研究方法适用于肉苁蓉60%甲醇提取物色谱峰的鉴定,为全面分析该药材的化学成分提供了一定的科学数据。     

紫堇的化学成分研究

目的研究紫堇Corydalis edulis全草的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备HPLC等色谱方法分离纯化,结合其理化性质和MS、NMR等波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从紫堇乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离鉴定了15个化合物,分别鉴定为6,7-亚甲二氧基二氢异香豆素(1)、oxohydrastinine(2)、6,7-dimethoyisoquinolin-1(2H)-one(3)、6,7-methylenedioxy-1(2H)-isoquinolinone(4)、(+)-丁香树脂素(5)、梣皮树脂醇(6)、红景天苷(7)、1-(2-羟基苄基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、淫羊藿次苷D_2(9)、水杨苷(10)、淫羊藿次苷F_2(11)、淫羊藿次苷B_2(12)、烟酰胺(13)、邻苯二酚(14)和5-羟基-2-羟甲基吡啶(15)。结论化合物1为新天然产物,化合物3、5~12、14和15为首次从紫堇属植物中分离得到,化合物2、4和13为首次从紫堇中分离得到。     

蛇足石杉内生真菌Penicillium chrysogenum MT-12中2个新二苯醚类成分

目的研究蛇足石杉内生真菌Penicillium chrysogenum MT-12经固体发酵培养后的代谢产物。方法利用硅胶、Sephadex LH-20及半制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质及IR、MS、NMR等光谱数据鉴定化合物的结构;利用体外模型进行抗炎、乙酰胆碱酯酶抑制活性筛选。结果从P.chrysogenum MT-12固体发酵培养后的代谢产物中共分离鉴定8个二苯醚类化合物,分别为黄青霉内酯A(1)、黄青霉内酯B(2)、talaromyone A(3)、isopenicillide(4)、penicillide(5)、hydroxypenicillide(6)、purpactin A(7)、黄青霉内酯C(8)。结论化合物1、2为新化合物,化合物3为首次从青霉属中分离得到,化合物4~8为首次从产黄青霉菌中分离得到;化合物1、2对脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7的NO产生有一定抑制活性,半数抑制浓度(IC50)值分别为(72.6±2.3)、(41.2±1.4)μmol/L,而所有化合物在100μmol/L时对乙酰胆碱酯酶不显示抑制活性。     

普洱茶素Ⅰ改善糖脂代谢紊乱的药效评价及作用机制研究

普洱茶是以云南特产的普洱茶Camellia assamica的干燥嫩叶为原料,加工而成的微生物后发酵茶。普洱茶素类化合物是微生物发酵过程中产生的特征性成分。该文探讨了普洱茶素Ⅰ(puerinⅠ,P1)对糖脂代谢紊乱ApoE~(-/-)小鼠的治疗效果及作用机制。结果显示,P1能显著降低高脂高糖诱导的ApoE~(-/-)小鼠的血浆总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)和空腹血糖(FBG),改善小鼠的注射胰岛素耐量(ITT)和注射葡萄糖糖耐量(IPGTT)。进一步实验证明P1可分别通过抑制肠道α-葡萄糖苷酶活性和激活肝细胞低密度脂蛋白受体(LDLR)的表达降低空腹血糖和血浆总胆固醇含量。该研究确认了普洱茶特征性成分P1对糖尿病并发高脂血症ApoE~(-/-)小鼠的治疗作用,并阐明其作用机制,旨在为普洱茶的药物研发提供有益探索。     

龙血通络胶囊对血管内皮细胞氧糖剥夺/复氧损伤后细胞凋亡的改善作用

局灶性脑缺血及再灌注损伤是缺血性脑中风的重要发病过程,而缺血再灌注(I/R)损伤诱导的脑血管内皮细胞凋亡是局灶性脑缺血后脑组织损伤的重要诱因。龙血通络胶囊在临床上用于缺血性脑中风恢复期血瘀证的治疗,具有很好的治疗效果,然而其对大脑局灶性缺血后脑组织损伤的保护作用机制目前尚不清晰。该文采用体外氧糖剥夺/复氧(OGD/R)细胞模型模拟血管内皮细胞HUVEC缺血再灌注损伤,通过MTT实验、LDH实验、流式细胞术、AO/EB细胞染色以及Western blot等技术方法观察龙血通络胶囊对OGD/R诱导HUVEC细胞损伤的保护作用,并对其作用机制进行研究。MTT和LDH实验结果显示,龙血通络胶囊能剂量依赖性的提升HUVEC细胞OGD/R损伤后的细胞存活率并降低乳酸脱氢酶(LDH)的释放;流式细胞术与AO/EB细胞染色结果显示,龙血通络胶囊能浓度依赖性的抑制HUVEC细胞OGD/R损伤后的细胞凋亡;Western blot实验结果表明,龙血通络胶囊通过抑制HUVEC细胞caspase 3/9凋亡通路的激活进而抑制OGD/R损伤的细胞凋亡。总之,该研究表明龙血通络胶囊对OGD/R诱导的HUVEC细胞损伤具有明显的保护作用,其作用机制是通过抑制OGD/R诱导线粒体相关caspase 3/9通路的激活而实现的。