5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。     

改进的可信网络连接机制

针对传统可信网络中存在会话密钥协商过程易受中间人攻击的不足,提出改进的可信网络连接机制。该机制基于椭圆曲线Diffie-Hellman（ ECDH）算法实现会话密钥的安全协商,用户与节点使用私钥和随机数完成会话密钥的计算。分析表明改进的密钥协商协议具有抗中间人攻击、高效性等特点,会话密钥具有前向安全性及较强的新鲜性和保密性。     

超细粉流化机理和团聚现象的探讨

在直径60mm的流化床中，以SiO2和TiO2超细粉为原料，考察了粉体物性、粉体填充状态和空气湿度等因素对超细粉流化行为和聚团性质的影响，结果表明：超细粉的流态化经历了活塞流、过渡区和聚团流化3个阶段；聚团的流化行为与大颗粒相似；初始填充状态对超细粉流化行为和聚团大小有重要影响，松填充有利于减小聚团尺寸和减少颗粒夹带，提高流化质量；并结合粉体层受力分析，对超细粉的流化机理和团聚现象进行了探讨。     

拌种双防治水稻恶苗病

拌种双是一种内吸杀菌剂,目前已用于防治麦类黑穗病、棉花苗病,花生锈病等,但其在水稻上的应用未见报道,为了扩大该药剂的使用范围,本站于1986年进行了拌种双防治水稻恶苗病的试验,现简报如下。一、方法供试药剂,40%拌种双可湿粉(南通农药厂)、25%多菌灵可湿粉(无锡农药厂)。水稻品种:盐粳二号(取上年重病田种子) 试验设拌种双种子量的0.2%拌种处理,以常用药剂多菌灵500倍液浸种和清水浸种作对照,拌种先用少量水湿润种子,然后边加粉剂边拌匀,堆闷6小     

基于Mining-SEC方法的电路等价性验证

针对时序电路的等价性验证难题,提出基于Mining-SEC的定界等价性验证方法。将待验证时序电路按时间帧展开为多项式符号代数表示的电路集合,利用时间序列数据挖掘方法挖掘其中的不变量和相应的全局约束,不变量可以是任意多项式。此外还可挖掘电路中的不合法约束和复杂的多项式关系,通过以上方法可以明显降低求解空间。使用基于SMT的验证引擎检验电路等价性。实验结果表明,该方法可以快速地实现验证收敛,得到平均1~2个量级的验证加速,并且可以有效消除虚假验证。     

基于仿射传播的有向网络聚类算法

现有大多数的网络聚类方法都只是针对无向网络, 已有的有向网络聚类方法建立在传统聚类算法基础之上, 存在着一定的局限性。针对上述问题, 提出一种基于仿射传播的有向网络聚类算法, 该算法首先采用SimRank作为节点之间的相似度, 并将计算得到的结果转换为适应于仿射传播算法的负值; 然后将相似度矩阵作为输入, 利用具有更好性能的仿射传播算法对有向网络进行聚类。实验结果表明, 所提出算法的聚类性能优于其他几种具有代表性的有向网络聚类算法。     

膜用功能单体5-氯磺酰异酞酰氯(CSIC)的合成研究

5-氯磺酰异酞酰氯是合成聚酰胺类反渗透膜、纳滤膜的重要功能单体.采用以3,5-二羧基苯磺酸钠为原料,五氯化磷为氯化剂,制备5-氯磺酰异酞酰氯(CSIC),最佳收率可达71.4%.通过对反应温度、反应时间和反应底物配比等影响因素的研究发现:常压下反应温度应控制在170～180℃;反应时间12.5 h后,结束反应;反应底物配比n(五氯化磷)∶n(3,5-二羧基苯磺酸钠)1∶1,则收率很低.随着n(五氯化磷)∶n(3,5-二羧基苯磺酸钠)增大,收率增高,当n(五氯化磷)∶n(3,5-二羧基苯磺酸钠)2.5∶1后,其增大对产品收率影响不大.     

考虑冷变形加工硬化的翻边力理论计算

在分析现有计算公式存在不足的基础上,根据翻边变形区材料的应力应变特点,考虑了冷变形加工硬化(取幂函数硬化规律)和变形区材料厚度变化(翻边为变薄)两个因素的影响,利用金属塑性成形问题求解理论中的主应力法,推导和提出了圆孔翻边力计算的一个新公式.通过用钢板(SPCC)和铜板(T1)进行了翻边工艺试验的验证,并与经验公式和现有理论公式的计算结果进行了比较,表明新公式计算结果能接近于实际,且原理上更为科学合理.