非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

茜素红荷移分光光度法测定阿奇霉素片的溶出度

目的建立茜素红荷移分光光度法测定阿奇霉素片溶出度的方法。方法采用中国药典附录XC第三法，以250ml pH5的磷酸盐缓冲液为溶剂，转速为100r／min，经45min取样，茜素红荷移分光光度法在538nm处测定阿奇霉素的溶出度，限度为标示量的75％。结果阿奇霉素在51～25μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为99．2％。结论该方法准确、简便。可用于阿奇霉素片溶出度的测定。     

阿德福韦酯在大鼠体内的药代动力学和组织分布特性研究

目的研究阿德福韦酯在大鼠的体内过程特性及绝对生物利用度,为临床合理用药提供依据.方法大鼠随机分组,分别一次性灌胃给药阿德福韦酯3.0,1.0,0.3 mg·Kg-1,静脉注射0.54 mg·Kg-1,采用高效液相色谱法检测阿德福韦在生物样品中的含量,并计算药代动力学参数.大鼠口服阿德福韦酯后于0.7,3,6h测定各组织的药物浓度.口服阿德福韦酯1.0 mg·Kg-1,24h内收集胆汁,测定药物胆汁排出率.用平衡透析法测定药物的人血清蛋白结合率.结果该药药代动力学过程符合无滞后时间的二室模型,高、中、低三个剂量的AUC(0～∞)分别为10.7±1.19,3.91±0.315,1.54±0.074 μg·mL-1·h;tmax在0.62～0.76 h之间,Cmax与给药剂量成正比,分别为2.26±0.299,0.758±0.0529,0.388±0.0269 μg·mL-1;t1/2 为5.0～7.3 h;绝对生物利用度为分别为(53±5.2)%,(51±8.1)%,(42±6.0)%.静脉注射给药阿德福韦后t1/2(ke) 为7.5±0.16 h,AUC(0～∞)为 6.35±1.58 μg·mL-1·h.母体药物阿德福韦在组织中分布情况为肾>肝>胃,其他组织中的浓度均远低于血浆中浓度.胆汁累积排泄率低于2%,在0.10～4.0μg·mL –1的浓度范围内,人血清蛋白结合率为<5%.结论阿德福韦酯在动物体内迅速吸收,消除半衰期较长,胆汁不是该药的主要排泄途径,血液及主要脏器无药物蓄积.阿德福韦是生物样品中检测到的唯一代谢产物.     

反相高效液相色谱法同时测定9种水溶性维生素

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定维生素C、B_1、B_2磷酸钠、B_6、B_(12)、烟酰胺、泛酸、生物素、叶酸等9种水溶性维生素的分析方法。方法:采用梯度洗脱反相高效液相色谱法,Phenomenex C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相A为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(97∶3);流动相B为甲醇,检测波长210nm,流速1.0mL·min~(-1)。结果:各种维生素含量测定方法的线性关系良好,r 0.9998-0.9999,回收率99.21%-100.3%,RSD 0.39%-0.97%,用该法测定了复合维生素注射用粉针剂水乐维他的含量。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

中药中农药残留量研究进展

综述了近年来有关中药中残留农药的提取、净化及其定量分析方法的研究进展，并讨论了几种新的提取、净化及定量分析技术在中药农药残留分析中的应用前景。     

非水酸碱电位滴定法测定阿德福韦酯原料药含量

目的：建立测定阿德福韦酯原料药含量的非水酸碱电位滴定方法。方法：以无水冰醋酸．醋酐(1：3)作为溶剂，以高氯酸标准溶液(0．1mol／L)为滴定剂进行非水电位滴定。结果：阿德福韦酯原料药平均含量为99．7％，RSD为0．2％。结论：本方法准确，重现性好，适用于阿德福韦酯原料药的质量控制。     

顶空气相色谱法测定阿德福韦酯中4种有机溶剂残留量

目的测定阿德福韦酯中有机溶剂乙腈、二氯甲烷、异丙醚和甲苯的残留量.方法采用顶空进样法,氢焰离子化检测器(FID),以稀盐酸为溶剂,采用不锈钢填充柱(2 m×3 mm),以二乙烯苯与乙基乙烯苯高分子多孔小球(粒径0.25～0.18 mm)为填充材料,柱温180℃;氢火焰检测器温度200℃;载气氮气;载气流速50 mL·min-1.结果实现了4个组份的基线分离,乙腈、二氯甲烷、异丙醚、甲苯4种有机溶剂分别在0.40～3.2,0.60～4.8,1.0～8.0, 0.80～6.4 μg*mL-1浓度范围内呈现良好线性,线性相关系数分别为0.998 9,0.999 4,0.998 9,0.999 0.回收率分别为96.7%,98.2%,96.9%和96.1%.检出限分别小于0.40,0.20,0.20和0.08 μg·mL-1.3批样品中4种有机溶剂残留量均符合要求.结论该方法简单,灵敏,准确度高,适用于阿德福韦酯中有机溶剂残留量的控制.     

奥美拉唑肠溶胶囊人体药代动力学及生物等效性研究

目的 比较2种奥美拉唑肠溶胶囊在健康志愿者体内的药代动力学与生物等效性.方法 20名健康志愿者,采用单剂量、随机、自身交叉对照实验设计,空腹口服奥美拉唑受试和参比制剂各40 mg,用反向高效液相色谱法分别测定血药浓度,用DAS程序进行药代动力学分析,并评价两制剂的生物等效性.结果 受试和参比制剂药代动力学参数AUC0→12、AUC0→∞、Cmax、tmax及t1/2分别为(3497.4±2759.1)、(3726.1±3200.5)μg/L·h-1;(3612.1±2854.6)、(3814.1±3259.1)μg/L·h-1;(1424.1±854.9)、(1421.3±951.6) μg/L;(2.23±0.50)、(2.13±0.60)h;(2.12±1.25)、(2.19±1.27)h,受试制剂的相对生物利用度为(98.2±13.2)%.经交叉实验方差分析,上述药代动力学参数无显著性差异(P＞0.05).结论 两种制剂具生物等效性.     

苦参素胶囊中氧化苦参碱的HPLC-ELSD测定

建77THPLC．ELSD法测定苦参素胶囊中氧化苦参碱的含量。采用C18色谱柱，以乙腈-水（含0．5％三乙胺，用乙酸调至pH5．5）（10：90）为流动相，流速1．0ml／min。氧化苦参碱在15．6-500μg／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），检测限为3．9μg／ml，平均回收率为100．3％，RSD为0．5％。     

原子吸收分光光度法测定雷尼酸锶的含量

目的:建立原子吸收分光光度法测定雷尼酸锶含量的方法。方法:样品不经消化;在含有1.488g·L~(-1) EDTA-2Na及0.076g·L~(-1)氯化钾的0.15%的硝酸中,火焰法测定样品中锶的含量,并以锶的含量计算雷尼酸锶含量。结果:锶的线性范围为2～10μg·mL~(-1),回归方程为A=5.57×10~(-2)C 0.0028,r=0.9999;高、中、低三浓度的回收率分别为103.1%,97.5%,101.5%,RSD分别为2.7%,2.8%,3.1%;最低检出限为0.02μg·mL~(-1)。结论:该方法简单、快速、准确,可用于评价雷尼酸锶质量。