超声辅助固相萃取分离/ICP-AES测定食品包装铝材中砷的研究

原子光谱法直接测定纯铝材中的砷,受到铝基体的干扰。实验表明,当被测试液中Al的质量浓度大于等于As的5 000倍时,测量误差大于5%。为了降低被测试液中铝的浓度以消除干扰,利用对Al3+吸附作用强的强酸型阳离子交换纤维作为固相萃取剂,通过对萃取剂用量、萃取温度、pH值等条件的研究,得到以下方法：0.900 0 g强酸型阳离子交换纤维在55 ℃,pH 2.0的试液中,对Al3+进行超声辅助萃取5 min,此时以砷酸形式存在的砷不被萃取而留在试液中供测定。结果表明,10.00 mL含砷1.00 μg,铝20.0 mg的试液经过分离后,其中砷未见损失,而残留铝质量浓度约为砷的2 000倍,已不干扰ICP-AES测定As。方法检出限(3 s)为0.027 μg·mL-1,方法定量下限(10 s)为0.091 μg·mL-1。本方法已用于合成样、铝制饮料易拉罐和烘烤食品用铝箔等样品中As的测定,标准加入的回收率98.3%~105%;RSD(n=3) 0.1％~4.3％;结果显示,在本实验所测的铝易拉罐和烘烤用铝箔样品中,砷的含量均低于国家标准(GB/T 3190—2008)的限定值。     

聚醚砜超滤膜的结构与性能

膜结构;大空腔;聚醚砜超滤膜的结构与性能     

粘土中游离氧化铁的分离及其测定

研究了盐酸羟胺-草酸-草酸铵体系提取粘土中游离氧化铁及其测量,试验表明,用此体系提取拈土中的游离氧化铁,其测量结果与DCB法一致,而提取及测量所需的时间却较前者短。相对标准偏差RSD≤2．0％。     

流动注射催化吸光光度法测定人发中痕量锰

探讨实现结晶紫-KIO4-NTA-Mn2+体系的流动注射催化吸光光度测定痕量锰的条件,方法的检出限为3×10-4μg·ml-1,线性范围0～8×10-3μg·ml-1。采用停流法测定人发中锰的结果与石墨炉原予吸收法相近,回收率为102%,RSD为4.2％(n=6),采样速率为10次·h-1。     

硝酸镍-硝酸镧基体改进剂石墨炉原子吸收测定硫磺中痕量砷

本文研究了以硝酸镍 硝酸镧为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定硫磺中痕量砷 ,还研究了硫磺的控温电热酸消解和高压坩埚酸消解。试验表明 ,硫磺试样经硝酸 高氯酸消解后测砷 ,用硝酸镍 硝酸镧基体改进剂 ,比只用硝酸镍基体改进剂 ,灵敏度明显提高。试样的分析结果与HG ICP AES相吻合 ,方法检出限为0 0 34 μg·mL- 1 ,RSD≤ 2 1% (n =4) ,回收率 97 5 %～ 110 %。     

高压浸取-火焰原子吸收光谱法测定重晶石中铅

研究了在高压消解瓶内升温增压下,用王水对重晶石中铅浸取,并用火焰原子吸收光谱法测定浸出的铅。试验表明,在180℃加热3h,铅的浸取量最大,用该法浸取铅比在常温常压下更完全,相对标准偏差为2.20%～3.72%,回收率为95.2%～100.4%,方法检出限为0.12mg·L-1。     

松香试样预处理及硫量的测定

提出用甲基异丁基酮溶解松香,H202 HN03氧化松香中的硫,将氧化产生的硫酸根反萃取至水相,然后以BaS04浊度法直接测定硫量。探讨了酸度、HCl-NaCl和甘油一甲醇混合液对BaS04悬浮液稳定性的影响。方法的RSD为4．3％～6．0％。预处理前加入Na2S03,测得硫的回收率为96、3％～107％．检出限DL为0．02μg／mL。     

火焰原子吸收光度法测定格列齐特的研究

格列齐特在中性介质中与过量Cu2+形成白色沉淀,离心分离,火焰原子吸收光度法(FAAS)测定上层清液中剩余Cu2+的吸光度值,同时测定空白溶液空白值,实验发现,两者的吸光度差△A随格列齐特含量的增大而线性增加。据此建立了一种火焰原子吸收法间接测定格列齐特含量的新方法。在优化的实验条件下,△A与格列齐特的浓度在5.35～64.8mg.L-1范围呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为1.61mg.L-1。该方法用于格列齐特片的测定,其回收率在99.2%～101.5%之间。     

铜(Ⅱ)络合萃取FAAS法间接测定布洛芬

在pH 5.80的HAc-NaAc溶液中,布洛芬与Cu2+结合生成2:1难溶于水的络合物,经乙酸乙酯萃取分离后,通过火焰原子吸收光谱法测定下层清液中剩余的Cu2+,发现其吸光度A随药物浓度增加而减小。据此建立了Cu2+络合萃取FAAS法间接测定布洛芬新方法,并对方法的最佳测定条件进行了一系列的研究。在最佳条件下空白液与萃取后下层清液Cu2+的吸光度差△A和药物质量浓度在20.6~103μg/mL呈现良好的线性关系,检出限为15.3μg/mL,RSD为2.2%,用于布洛芬药片样品的测定,回收率在97.6%~101.2%。     

Ni~(2+)络合萃取火焰原子吸收光谱间接测定萘普生的研究

在中性介质中,萘普生与Ni 2+能形成2∶1的络合物,通过乙酸乙酯将该络合物萃取分离,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定萃取后水相中剩余Ni 2+的吸光度。实验发现,试剂空白与萃余液中Ni 2+的吸光度之差△A与萘普生的含量有着良好的线性关系。据此,建立了一种FAAS间接测定萘普生的新方法。优化的条件下,该方法的线性范围为41.45~331.6μg/mL,检出限是7.10μg/mL。用该方法测定不同厂家的萘普生样品,结果与标示量相符,回收率在95.95%~103.2%之间,相对标准偏差为1.06%。