我国谷物中元素检测方法标准现状与展望

系统整理了我国谷物中元素检测方法及其相关标准,对样品前处理和检测方法进行了分析比较,探讨了谷物中元素检测方法存在的问题,并对未来我国谷物中元素检测的前处理等方面的发展作了展望。以期使相关检测科研人员全面了解我国谷物中元素检测方法,为我国谷物中元素检测方法标准的制修订提供参考。     

UPLC–Q–Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素

建立了全自动免疫亲和柱净化–超高效液相色谱–四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标，经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后，通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化，净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明：黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%～104.6%，日内相对标准偏差为1.7%～9.4%，日间精密度为0.7%～8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内，能够最大限度地降低实验人员工作量，提高工作效率，避免因人员操作失误导致的结果偏差，适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定，可满足日常检测和监测需求。     

样品前处理对超高效液相色谱法分析粮食中黄曲霉毒素的影响

为优化和确立粮食中黄曲霉毒素（Aflatoxins，AFS）的前处理方法，选用自然污染的粮食样本开展研究。粮食经粉碎后提取液提取，免疫亲和柱净化，超高效液相色谱–荧光检测器定量检测。84%乙腈水的提取效率优于70%甲醇水，无需浸泡，涡旋振荡提取20 min或高速均质提取2 min，且一次提取即可提取样品中99%以上黄曲霉毒素B1。4 种粮食中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2加标回收率在86.7%~115%之间，变异系数为1.0%~12.3%之间，方法具有良好的准确性和重复性。玉米全粉、糙米粉、大米粉等粮食基质中黄曲霉毒素B1成分的国家有证标准物质的测定结果在标准值及其扩展不确定度范围内，变异系数不大于5.2%，测定结果较为满意。采用此方法参加FAPAS（PT04359）能力验证，|Z|<1，结果满意。粮食中黄曲霉毒素经84%乙腈水涡旋提取20 min或均质提取2 min提取效率高、准确性好。文献中推荐使用的70%甲醇水提取液，采用超声等提取方式可能导致测定结果偏低，无法真实反应样品中黄曲霉毒素的含量。因此，统一样品前处理方法对于原粮中黄曲霉毒素检测结果的准确性和可比性具有重要意义，本研究可为粮食中黄曲霉毒素样品前处理方法的选择提供借鉴。