柠檬酸提取法快速测定粮食中镉的研究

研究开发一种绿色便捷的测定粮食中镉的前处理方法:柠檬酸提取法。对影响柠檬酸提取的基本参数进行考察及优化,获得最佳的前处理条件,采用质控样品和标准物质对该方法的准确性进行考察;研究出柠檬酸等量固定于10 mL离心管中的前处理方法,为实际应用提供便利方法。优化研究方法仅需样品称量后加入纯净水即可完成粮食中镉测定的全部前处理,标准物质及质控样品的检测结果均在赋值范围内,7次独立重复测试的RSD小于5%,方法具有很好的精密度及准确性;该方法的检出限和定量限分别为0.039 ng/mL和0.129 ng/mL,满足粮食中镉检测的要求,整个前处理过程可在15 min内完成,十分安全、绿色、简便、易于操作。     

柚皮素对胰脂肪酶抑制作用的研究

抑制胰脂肪酶的活性能够有效地减少肥胖的发生。该研究从酶学动力学、荧光猝灭和分子对接的不同角度研究柚皮素对胰脂肪酶的抑制作用。抑制酶活性试验结果表明,柚皮素以可逆竞争性方式抑制胰脂肪酶的活性,且半数抑制浓度为2.413 mmol/L。荧光猝灭试验结果显示,柚皮素与胰脂肪酶结合后酶的荧光被猝灭,胰脂肪酶的构象发生变化。分子对接结果显示,柚皮素与胰脂肪酶形成了酶-抑制剂复合物,阻止了酶和底物的结合,从而导致酶催化活性降低。     

分析保护剂对大米中农药残留检测（GC-MS/MS）基质效应补偿作用的评价及应用研究

本研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明：选用保护剂基质标曲定量为最佳定量方式,优化的复合分析保护剂AP3（上机液中D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇浓度分别为0.2、0.8、0.8、2 mg/mL）基质标曲定量,可以有效改善峰形,补偿综合作用良好,各农药标准曲线在2.5~200 μg/L浓度范围内,线性良好,相关系数(R2)均大于0.996,定量限为0.01 mg/kg,低浓度(10 μg/kg)添加水平下,各农药回收率62.2%~117.7%,高浓度(100、200 μg/kg)添加水平下,各农药回收率79.3%~97.1%,满足方法学要求。该法与GB 23200.113-2018对比,47种农药及代谢物回收率结果更好,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。     

小麦中多氯联苯、有机氯农药和多溴联苯醚检测方法研究（网络首发、推荐阅读）

建立了基于气相色谱-三重四极杆串联质谱的分析方法,用于小麦中多氯联苯,有机氯农药和多溴联苯醚的同时检测分析。小麦粉样品加水后,使用乙酸乙酯直接提取,采用44%硅胶净化柱进行净化,净化浓缩后的样品使用气相色谱-三重四极杆质谱进行检测,质谱检测器采用动态多反应监测（dMRM）模式。通过内标法定量。多氯联苯、有机氯农药和多溴联苯醚具有较好线性范围,其中七溴代联苯醚、八溴代联苯醚、九溴代联苯醚和十溴代联苯醚的响应与浓度呈二次曲线回归;方法检出限在0.001~1.108 ng/g之间,溴联苯醚随溴原子数量增加而检测灵敏度降低;方法回收率在57.9%~118.6%之间,相对标准偏差在1.6%~10.7%之间。该方法简单、快速、准确、经济,适用于大批量小麦样品中痕量持久性有机污染物的筛查和分析检测。     

粮食中赭曲霉毒素A的快速定量检测-超高效 液相色谱法

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速定量测定粮食中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A, OTA)的检测方法。样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩, Waters Acquity UPLC BEH C₁₈(50 mm?2.1 mm, 1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈∶水∶冰醋酸(体积比 100∶98∶2)为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为1μL,用Acquity荧光检测器激发波长为310nm,发射波长为465 nm处进行检测,赭曲霉毒素A的保留体积小于1.15mL,从样品前处理到分析整个过程小于45 min。根据3倍信噪比的峰响应值,确定赭曲霉毒素A的检出限为0.25pg,在1～50.0 pg范围内呈线性相关,相关系数R₂值为0.998;在小麦、玉米、稻谷样品中加标回收率分别为81.5%～101.2%,81.3%～85.5%,87.8%～97.5%,精密度为3.3%～6.4%。本方法简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中赭曲霉毒素A的快速测定。     

粮食中赭曲霉毒素A的快速定量检测-超高效液相色谱法

目的建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速定量测定粮食中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的检测方法。方法样品经甲醇:水(80:20,v:v)提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈:水:冰醋酸(100:98:2,v:v:v)为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为1μL,荧光检测器检测,激发波长为310 nm发射波长为465 nm,赭曲霉毒素A的保留体积小于1.15mL,从样品前处理到分析整个过程小于45 min。结果根据3倍信噪比的峰响应值,确定赭曲霉毒素A的检出限为0.25 pg,在1~50 pg范围内呈线性相关,相关系数R2为0.998。在小麦、玉米、稻谷样品中加标回收率分别为81.5%~101.2%,81.3%~85.5%,和87.8%~97.5%,精密度为3.3%~6.4%。结论本方法简便快速,灵敏度高,重现性好,溶剂用量少,适用于粮食中赭曲霉毒素A的快速测定。     

玉米全粉中黄曲霉毒素B1标准物质的研制

目的 研制均匀性和稳定性满足计量要求的玉米全粉中黄曲霉毒素B₁成分分析标准物质,用于粮食及其制品中黄曲霉毒素B₁的质量控制。方法 采用高效液相色谱法对玉米全粉中黄曲霉毒素B₁候选物进行均匀性检验、稳定性考察,选取8家具有较高检测水平的实验室开展多家实验室联合定值。结果 均匀性检验通过方差分析可知,F_统计值＜F_临界值 。稳定性监测结果通过分析可知,候选物中黄曲霉毒素B₁未观测到不稳定性。确定了玉米全粉中黄曲霉毒素B₁标准值和不确定度。结论 该标准物质具有良好的均匀性,可在常温 (<25℃)下保存,在低于60℃的条件下运输。玉米全粉中黄曲霉毒素B₁标准物质定值结果为27±3μg/kg,k=2(95%置信区间),已被批准发布为国家二级标准物质。     

MyToolBox真菌毒素综合管理系统概述及中国应用展望（网络首发、推荐阅读）

全球每年由于真菌毒素污染造成大量的粮食浪费和经济损失,对其预防和控制是当今世界性的难题。欧盟“地平线2020计划”MyToolBox项目是基于目前真菌毒素污染方面的防控研究,建立主要粮油食品和饲料真菌毒素综合管理系统。该系统提出包括种植、收获、干燥、储藏、加工以及超标粮食综合利用等的整体解决方案,旨在从农田到餐桌全链条保障食品安全,减少由于真菌毒素污染导致的浪费和经济损失,达到资源合理利用。对MyToolBox真菌毒素综合管理系统进行整体介绍,并对其在中国应用提出了建议。     

粮食中重金属污染风险研究进展

重金属污染问题是我国重要的粮食安全问题。开展重金属污染监测研究是粮食污染防控和治理的基础,本文结合国内外研究文献,借鉴环境中重金属污染分析特点,总结了重金属污染的研究方法与研究重点,包括重金属污染采样方案、评价指标、污染源分析,迁移规律、污染风险地图,并就我国粮食中重金属污染监测研究趋势做了展望。