UPLC-MS/MS法测定玉米种13种真菌毒素

建立了超高压液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2、伏马毒素B1/B2、赭曲霉毒素A、T-2和HT-2等13种真菌毒素的分析方法。样品采用乙腈︰水︰乙酸（80︰19︰1,体积比）提取后,经过稀释、离心和过滤的前处理操作即可进行仪器测定。结果表明,13种真菌毒素的定量限在1~200 μg/kg之间,三个浓度添加水平回收率为80%~114%,相对标准偏差为0.9%~10.9%,基体标准物质测定结果均在标准值±不确定度的范围内。     

粮食饲料资源霉菌毒素检测技术

真菌毒素（Mycotoxin）是一类由真菌产生的毒性次代谢产物,它广泛污染农作物、食品及饲料等植物性产品,并最终影响到人们的食物消费安全.真菌毒素的检测和控制在食品安全体系尤其对于谷物饲料安全具有重要的地位.本文介绍了谷物饲料中真菌毒素的分析技术,这些技术在许多标准方法中已经被采用,由此形成的分析方法从实用性角度被分为快速检测方法和确证方法,并在食品分析中得到了广泛使用.同时,本文也对真菌毒素分析领域中一些需要改进的方面和将来的需求趋势做了简要的介绍.     

硫酰氟对臭氧衰减的影响及其尾气处理技术研究（网络首发、推荐阅读）

硫酰氟是一种潜在的磷化铝替代熏蒸剂,在其大规模使用前,其环境风险的评价及排放处理研究具有重要意义。研究硫酰氟对臭氧的破坏作用和硫酰氟尾气处理方法。向350 mg/m3臭氧实验箱中分别通入5、10、20 g/m3的硫酰氟,检测不同浓度硫酰氟条件下,臭氧衰减曲线。实验结果表明：当实验箱温度设定为25 ℃,无硫酰氟环境臭氧浓度半衰期为275.2 min,5、10、20 g/m3三个硫酰氟浓度环境臭氧半衰期分别为157.4、166.4、161.8 min。经统计分析,3个浓度硫酰氟存在环境下臭氧浓度衰减的3组半衰期数据没有显著性差异,硫酰氟对臭氧衰减动力学曲线和半衰期存在显著性影响。通过比较活性炭颗粒、中性氧化铝、氢氧化钙悬浊液和氢氧化钠溶液对硫酰氟降解消减的能力,确定了氢氧化钠溶液的处理方法。随着温度升高,处理半衰期缩短,20、25、30 ℃条件下,0.25 mol/L氢氧化钠溶液浓度对硫酰氟处理的半衰期为592.5、404.2、323.5 min。     

高效液相色谱法同时检测粮食中常见8 种真菌毒素的含量

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时测定粮食中黄曲霉毒素B1（aflatoxins,AFB1）、黄曲霉毒素B2（AFB2）、黄曲霉毒素G1（AFG1）、黄曲霉毒素G2（AFG2）、赭曲霉毒素A（ochratoxin A,OTA）、玉米赤霉烯酮（zearalenone,ZEN）、呕吐毒素（deoxynivalenol,DON）和T-2毒素的检测方法。样品经乙腈-水提取后,用免疫亲和柱净化,Agilent Elipse Plus C18（100 mm×4 mm,3.5 μm）色谱柱分离,以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相,流速1 mL/min,柱温35 ℃,进样量20 μL,检测系统为可变波长检测器串联光化学衍生器串联荧光检测器。根据信噪比为3的峰响应值,确定各真菌毒素的检出限为：AFB1 0.446 ng/mL、AFB2 0.152 ng/mL、AFG1 0.523 ng/mL、AFG2 0.334 ng/mL、ZEN 7 ng/mL、OTA 0.7 ng/mL、DON 200 ng/mL、T-2毒素100 ng/mL。样品中各真菌毒素的平均加标回收率,玉米为80.0%～104.5%,小麦为83.2%～102.8%,方法精密度为2.6%～10.2%。从样品前处理到分析整个过程耗时约2 h。本方法简便、快速、灵敏度高,适用于粮食中多种真菌毒素的快速测定。     

粮油质量安全检测与分析新动态

<正>"民以食为天,食以安为先",我国作为世界人口最多的国家,对粮油需求巨大,粮油安全是国家安全的重要组成部分。改革开放四十年,我国从温饱型转向小康型社会,对粮油食品的要求从数量需求快速转向数量和质量双重需求的新阶段,同时对粮油质量安全研究提出了更高要求。而近年来,我国粮油食品科技研究也紧紧围绕着国家需求,在粮油质量安全检测和分析方法中,不断创新,引进国外     

有机酸介质作用下大米中镉元素的释放及其在工艺脱除中应用初探

目的研究不同有机酸介质条件下对大米中镉元素释放的影响及其在脱除中的应用。方法在不同浓度的有机酸介质溶液的作用下,测定镉元素从含镉大米中释放到浸提溶液的含量。通过测定酸性溶液中镉元素浓度与大米中镉元素含量的比值,评估其浸提释放效果。结果不同浓度的有机酸对大米中镉元素的释放有明显影响,固液比1:10时,1%浓度的有机酸对镉大米的浸提率平均高达97.3%,将有机酸浓度降低到0.01%,仅有少量的镉会被浸出,平均浸提率为16.7%。脱除效果与大米的形态和有机酸浓度有关,固液比1:4时,采用整粒浸泡法(10 h),糙米去除率可达25.1%,精米可达58.0%,物料损失率小于1.4%;采用粉状振荡浸提法(30 min),去除率最高可达82.9%,其物料损失率小于3.4%。结论通过控制不同有机酸溶液的浓度,能够显著释放出大米中的镉元素,本研究可为镉污染大米的工艺化合理处理提供一种途径。     

高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A提取条件的优化

目的 优化高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)的提取条件。 方法 样品通过乙腈-水(60:40, V:V)提取, 高速均质2 min或振荡提取20 min, 采用赭曲霉毒素A免疫亲和柱浓缩净化、高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果 选用OTA自然污染的粮食样品优化方法更符合实际检测。60%乙腈-水的提取效率优于80%的甲醇-水, 且振荡提取20 min, 一次提取即可提取样品中99%以上的OTA。4种粮食及其制品中OTA在0.2~50 ?g/kg范围内线性关系良好, 相关系数为r2=0.9997。加标回收率为80.7%~108.0%, 变异系数为1.6%~7.5%, 检出限为0.06 μg/kg, 定量限为0.2 μg/kg。采用此方法参加比利时国际能力验证, |Z|<2, 结果满意。同时, 基于本方法组织的国际实验室环形验证中, 粮食及其制品中OTA测定值的统计结果符合《食品法典委员会程序手册》(第二十版)中关于联合验证中HorRat在2之内的规定。 结论 优化后的方法灵敏度高、准确性好, 适合粮食及其制品中赭曲霉毒素A的精准测定。     

GAC负载钴氧化物活化过一硫酸盐高效降解甲基橙

针对废水处理中金属氧化物粉末催化剂难以有效分离回收及稳定性较差的问题,采用颗粒活性炭（GAC）为载体,通过浸渍-煅烧的方法将钴氧化物负载到颗粒活性炭（Co@GAC）,实现过一硫酸盐（PMS）的高效活化。通过扫描电镜（SEM）等手段表征了不同煅烧温度下制备的Co@GAC的形貌和结构,并以甲基橙为目标污染物,考察了不同煅烧温度对Co@GAC催化性能的影响。还考察了初始pH、甲基橙浓度、PMS含量、Co@GAC投加量等因素对甲基橙降解效果的影响。结果表明,在煅烧温度为500℃条件下得到的Co@GAC,在初始pH为7.0、甲基橙浓度为20 mg/L、PMS浓度为0.1 mmol/L、Co@GAC投加量为1 g/L时,反应25 min后对甲基橙的降解率达到97.1%。自由基淬灭实验结果表明,Co@GAC/PMS体系中产生的硫酸根自由基(SO₄^·-)在降解甲基橙的过程中起主要作用,而羟基自由基（·OH）的贡献相对较小。另外,重复实验结果表明,Co@GAC的催化性能稳定性较好,能够实现多次重复使用,在水处理领域具有较大的应用潜力。     

基于不确定度评价对稻米中镉元素分析标准物质高精度定值方法的比较

通过对稻米中镉含量测定的3种典型方法(石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS))测量不确定度分量来源、类型、贡献进行系统分析比较,为稻米镉分析标准物质高精度定值方法的选择和定值的过程控制提供依据。研究结果显示,GFAAS、ICP-MS和ID-ICP-MS测试稻米中镉结果分别为0.478±0.028,0.488±0.022,0.485±0.014mg/kg(k=2),ID-ICP-MS的测量不确定度显著小于其他2种方法,结果精密度更高,同时是可直接通过天平称重和同位素丰度比的测量溯源至SI单位的基准方法,是稻米中镉分析标准物质定值的理想方法;GFAAS和ICP-MS不确定度较ID-ICP-MS大,但相对扩展不确定度也仅为5.7%和4.4%,满足于多种不同原理方法定值研究。