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以CaSO4为钙源,采用浸渍法对HMCM-22分子筛进行改性,并用XRD、TPD、FT-IR等对催化剂进行了表征,发现HMCM-22分子筛负载CaSO4后仍具有原有的结构和特征,弱酸位的酸强度与酸量变化不明显,但强酸位的酸量略有降低,弱碱与强碱的碱强度略有增加,并且在等摩尔磷酸与月桂醇绿色合成单十二烷基磷酸酯的反应中磷酸转化率得到了显著的提高,表明了CaSO4协同HMCM-22分子筛催化剂酸中心促进了酯化反应。该催化剂具有优良的催化性能。在CaSO4负载量为3.0%,催化剂用量为总反应物质量的2.0%,反应温度为80℃条件下,反应9 h磷酸的转化率达到80.0%,单酯选择性为99.8%。Ca/HMCM-22复合分子筛是一种良好的新催化材料。 相似文献
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以HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷含量,采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸(25∶75)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明,连翘苷、牛蒡苷均得到较好分离,分别在0.48~2.4μg,0.235~1.175μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD=1.25%),99.5%(RSD=1.13%)。方法简便、准确,分离效果好,可用于银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量测定。 相似文献
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采用高效液相色谱法(HPLC),测定地黄饮子药材中的马钱苷,色谱柱为Kromasill C18柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相采用乙腈-水(15∶85),流速0.8 mL/min,进样量20μL,检测波长240 nm,柱温室温。结果表明,马钱苷的保留时间约为7 min,进样量在0.079 2~1.98μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7)。平均回收率为98.87%,RSD小于2%(n=6),其他成分不干扰本实验。方法专属性强,准确可靠,可用于地黄饮子药材中马钱苷的含量测定。 相似文献
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通过对天然珊瑚钙微孔结构的储氢与活化修饰,制备得到氢化珊瑚钙,进行光谱性质研究、热失重分析与体外HepG2细胞毒性评价。对比碳酸钙、氢化钙、珊瑚钙与氢化珊瑚钙的紫光可见光谱,发现所制备的氢化珊瑚钙与活性释氢物质氢化钙呈现相似的光学吸收,有效释氢温度约为45℃,w(储氢)≈0.02%,表现一定的自由基清除功效与抗氧化性。此外,经天然来源物质修饰得到的氢化珊瑚钙呈现低毒性,其最大作用质量浓度为1 000μg/mL时,HepG2细胞生长抑制率低于10%,说明氢化珊瑚钙能够初步实现生命体环境中的氢缓释、自由基清除与抗氧化。 相似文献
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双核离子液体-杂多酸催化剂上高选择性合成单十二烷基磷酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用两步法制备了功能化双咪唑核离子液体-杂多酸盐催化剂,并用 FT-IR 对催化剂的结构进行了表征,考察了其在正十二醇与磷酸(质量分数85%)直接酯化高选择性地合成单十二烷基磷酸酯反应中的催化性能。结果表明,所合成的催化剂中杂多酸的 Keggin 结构均得到了较好的保持。杂多酸-离子液体复合催化剂的催化性能优于传统的纯杂多酸催化剂,其中在双-(3-甲基-1-咪唑) 亚丁基磷钨酸盐催化剂质量分数0.67%、反应温度90℃和反应时间1 h 的条件下,单酯收率和选择性分别达到了43.5%和99.9%;加入甲苯携水剂后,在最佳催化剂用量0.8%(质量分数)和120℃下反应24 h,单酯收率为93.5%,选择性为99.8%;重复使用6次后,该催化剂的活性基本保持不变,表明该功能性双核杂多酸离子液体是一种有潜力的新型酯化有机-无机复合催化材料。 相似文献