河北省淡水鱼中五氯酚钠的残留调查

目的 建立淡水鱼组织中五氯酚钠的气相色谱－质谱测定方法,调查市场上淡水鱼中五氯酚钠的污染状况。方法 鱼肉组织加入内标后,经5%三氯乙酸沉淀,液液萃取,SLC柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生成五氯苯氧乙酸酯,气相色谱质谱法测定,内标法定量。结果 五氯酚在2.5 ng ～200 ng范围内呈现良好的线性关系,方法检出限为0.15 μg/kg,定量下限为0.50 μg/kg。测得全省采集的66份淡水鱼样品中,检出阳性样品3份,检出范围2.82~6.22 μg/kg,不合格率4.55%。结论 方法灵敏、准确,适用于鱼肉中五氯酚钠的定量测定,能满足基层筛查要求。今后应重点加强水产品中五氯酚钠监测工作,保障食品安全。     

啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的测定

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的方法。方法试样经二氯甲烷超声提取、离心,SILICA/PSA玻璃柱净化后气相色谱/质谱仪直接测定,D6-N,N-二甲基亚硝胺内标法定量。结果加标回收率范围为66.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD)在2.5%~7.7%。将该方法用于实际样品分析,30份啤酒中均未检出N,N-二甲基亚硝胺,8份腊肠样品中检出2份阳性样品,含量均低于肉制品中N,N-二甲基亚硝胺限量值3.0μg/kg。结论此方法简便快速,灵敏度较高,可以用于啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的准确定量。     

电感耦合等离子体质谱法测定坚果中Se含量的不确定度评估

目的对电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定坚果中硒元素含量的不确定度进行评估。方法根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJG196—2006《常用玻璃量器》的规定和要求,通过对整个实验过程产生的不确定度分析,建立数学模型,计算食品中硒元素的不确定度。结果对坚果中硒元素进行测定,得到扩展不确定度为0.103mg/kg,测定结果表示为(1.631±0.103)mg/kg。结论整个实验过程中工作曲线引入的不确定度影响较大,因此应注意工作曲线配制、检测的准确性,确保检测结果的可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测河鲀毒素

目的建立准确、快速检测河鲀毒素(tetrodotoxin,TTX)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的分析方法,了解市售烤鱼片、鱿鱼干制品和鱼丸中河鲀毒素污染状况。方法样品经2%乙酸/甲醇溶液超声离心提取后,通过MCX固相萃取柱进行净化处理,采用液相色谱串联质谱法进行检测。结果市售的107份样品中,鱿鱼干制品和鱼丸中没有检出TTX;64份烤鱼片样品中检出16份含有TTX,检出率为25.0%。结论部分烤鱼片中TTX呈阳性,建议生产厂家严把原料关,监管部门应加强对市售烤鱼片标签标识的监管。     

河北地区谷物及谷物制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物污染水平调查与分析

目的为了解河北地区谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物污染状况,对河北地区31份婴幼儿谷类辅食、112份燕麦及其制品和293份小麦粉中DON及其衍生物污染状况进行研究。方法采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果婴幼儿谷类辅食检出率为93.5%(29/31),燕麦及其制品检出率为8.9%(10/112),小麦粉样品检出率为99.7%(292/293)。结论检测数据表明,含有小麦粉的婴幼儿谷物辅食及燕麦制品污染较为严重,且小麦粉样品中DON的阳性检出率为99.7%,由此可见,小麦粉很容易受DON污染。在此次检测的436份样品中,阳性样品最大值为878.4μg/kg,所有样品DON含量均低于我国谷物食品中的限量标准,由于我国缺乏婴幼儿辅食中DON的限量规定,其污染状况值得引起关注。     

河北省市售水果中植物生长调节剂残留状况 调查与分析

目的了解河北省市售水果(草莓、葡萄、猕猴桃、樱桃和西瓜)中植物生长调节剂赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2, 4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸和多效唑残留状况。方法对河北地区148份草莓、122份葡萄、51份猕猴桃、39份樱桃和9份西瓜中植物生长调节剂残留状况进行研究。参考食品中化学污染物及有害因素监测技术手册方法,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 148份草莓样品中多效唑检出39份; 51份猕猴桃样品中氯吡脲检出23份; 39份樱桃样品中2,4-二氯苯氧乙酸检出16份;其他植物生长调节剂在各类水果中检出率均不高。结论植物生长调节剂在河北省市售的各类水果中存在不同程度的残留,但残留量较低,总体安全性较好。     

高效液相色谱-荧光检测法检测植物性食品中14种欧盟优控多环芳烃

目的 建立准确测定蔬菜、水果及粮食中多环芳烃含量,了解河北省内上述食品中14种欧盟优控多环芳烃(苯并(c)芴、苯并(a)蒽、?、5-甲基?、苯并(j)荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,l)芘、二苯并(a, h)蒽、苯并(g,h,i)苝、茚并(1,2,3-cd)(a)芘、二苯并(a,e)芘、二苯并(a,i)芘、二苯并(a,h)芘)的实际污染状况。方法 样品经环己烷：乙酸乙酯(1:1, V:V)溶液超声提取后,浓缩至近干,经正己烷复溶后通过多环芳烃专用固相萃取柱进行净化处理,洗脱液经浓缩后用乙腈定容,采用液相色谱-荧光检测法进行检测。结果 14种化合物的线性范围为1.00~18.0μg/kg;方法回收率为60.9%~125.4%,相对标准偏差为2.2%~7.6%;苯并(c)芴、苯并(a)蒽、?、5-甲基-1,2-苯并菲、苯并(j)荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,e)芘、二苯并(a,i)芘、二苯并(a,h)芘检出限为0.15μg/kg;二苯并(a,l)芘、二苯并(a, h)蒽、苯并(g,h,i)苝、茚并(1,2,3-cd)芘检出限为0.3μg/kg。市售的96份样品中, 检出不同种类不同含量的多环芳烃类化合物, 检出率为51.0%。结论 本方法重现性好,检测灵敏度高,可用于水果、蔬菜及粮食中14种多环芳烃的检测。     

高风险食品中多环芳烃含量调查与分析

目的 通过对河北省11地市136份煎炸与熏烤食品中多环芳烃的（PAHs）含量的检测,考察不同食物种类、食物的来源渠道等因素对食品中PAHs含量的影响,。提示相关暴露风险。方法 样品经环己烷：乙酸乙酯(1:1, V:V)溶液超声提取后,通过凝胶色谱进行净化处理,采用高效液相色谱-荧光检测法进行检测。结果 市售的136份样品中, 均检出不同种类不同含量的PAHs, 检出率为100.0%,其中菲、蒽、荧蒽、芘及苯并(a)芘检出率较高;苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽及苯并(k)荧蒽检出率相对较低。结论 高温、长时间反复使用的非正规散装食用油、直接使用明火煎炸与熏烤的食品中PAHs含量更高;正规厂家生产的此类食品中PAHs含量相对较低。     

2013年河北省159份生乳中硫氰酸盐含量分析

目的了解河北省生牛乳中硫氰酸盐含量情况。方法遵循代表性、随机性和适时性的采样原则,采得全省范围内2013年159份生乳样品,按照食品中硫氰酸钠测定的标准操作程序,采用离子色谱法进行硫氰酸盐含量测定。结果 111份样品检出硫氰酸盐,48份未检出,检出含量最高为6.45 mg/kg,P50为1.32 mg/kg,P95为2.94 mg/kg。结论 159份生乳样品中硫氰酸盐含量均低于GB 2760—1996《食品添加剂使用卫生标准》中规定的硫氰酸钠添加量(≤15 mg/kg),河北省生乳中硫氰酸盐污染情况相对较轻。     

气相色谱串接质谱快速检测不同类别食品中的邻苯二甲酸酯

目的建立食品中16种塑化剂的快速检测方法。方法采用简化净化步骤,不同试样采用不同的萃取溶剂,然后用固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱-串接质谱仪测定,内标法定量测定不同食品中16种邻苯二甲酸酯。结果 16种邻苯二甲酸酯的线性关系较好,方法检测限范围为0.01~0.03 mg/kg。在高中低3个水平下进行加标实验,得到的平均回收率为65.7%~115.3%,相对标准偏差小于15%(n=6)。结论该方法简便快速,溶剂消耗量小,且应用串接质谱更好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性更准确。