超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中4种β-内酰胺类抗生素及其主要代谢产物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林及其代谢产物脱羧噻唑酸含量的分析方法。方法样品经0.2%氨水乙腈溶液超声离心提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林及其代谢产物脱羧噻唑酸在所考察的线性范围内线性良好,相关系数不低于0.999;方法回收率为70.9%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.0%~7.5%。市售的35份样品中,均未检出青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林及其代谢产物。结论该方法操作简单、重现性好,可用于牛奶中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林及其代谢产物脱羧噻唑酸的检测。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定 酱油、醋和饮料中的4-甲基咪唑

目的建立酱油、醋和饮料中4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-Me I)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法酱油、醋和饮料样品通过MCX固相萃取柱进行净化处理,采用乙腈-水(含0.05%氨水)作为色谱分离条件,在MRM模式下采集4-Me I的信号,同位素内标法定量。结果目标化合物的线性范围为10~1000μg/L,相关系数R为0.9995,三个添加水平的平均回收率为90.5%~101.6%,相对标准偏差(RSD)6.6%。所有被检测的样品中均含有4-Me I,酱油样品中含有的4-Me I的浓度范围为23.3~4310.8μg/L,平均值为823.3μg/L;醋样品中含有的4-Me I的浓度范围为111.2~2077.8μg/L,平均值为622.5μg/L;饮料样品中含有的4-Me I的浓度范围为10.8~307.1μg/L,平均值为94.8μg/L。结论本方法简单、快速、灵敏度高,适用于检测酱油、醋和饮料中4-Me I。     

气相色谱串接质谱快速检测不同类别食品中的邻苯二甲酸酯

目的建立食品中16种塑化剂的快速检测方法。方法采用简化净化步骤,不同试样采用不同的萃取溶剂,然后用固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱-串接质谱仪测定,内标法定量测定不同食品中16种邻苯二甲酸酯。结果 16种邻苯二甲酸酯的线性关系较好,方法检测限范围为0.01~0.03 mg/kg。在高中低3个水平下进行加标实验,得到的平均回收率为65.7%~115.3%,相对标准偏差小于15%(n=6)。结论该方法简便快速,溶剂消耗量小,且应用串接质谱更好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性更准确。