Z-N催化剂内给电子体——9,9-双甲氧基甲基芴的合成研究

以9-芴酮、三甲基碘化亚砜、甲醛水溶液和硫酸二甲酯为主要原料,经Corey-Chaykovsky反应、重排、缩合歧化及醚化反应合成了标题化合物,并对合成反应中的关键影响因素进行了研究.在适宜的反应条件下,目标产物的总收率为68.5％(以9-芴酮计),产品液相色谱纯度为97.4％.通过1HNMR、13CNMR、IR、元素...     

连续法合成四溴双酚A

四溴双酚A是一种优良的溴系阻燃剂.以氯苯为溶剂,液溴/双氧水为溴化剂,采用釜式连续法合成了标题化合物.初步研究表明,较为适宜的工艺条件为:投料比n(双酚A)∶n(溴素)∶n(双氧水)=1∶2.1∶2.1,反应温度60 ℃,平均停留时间40 min,四溴双酚A的单程收率为85.4%,m.p.179.8～181.8 ℃.在此条件下套用溶剂,四溴双酚A的收率在95.0%以上,m.p.178.9～181.5 ℃.     

2,2-二异丁基-1,3-丙二醇二甲醚的合成

实验以丙二酸二乙酯和溴代异丁烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成2,2-二异丁基-1,3-丙二醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:烷基化反应时,乙醇钠分2批加料,萃取剂为乙醚;酯还原反应时,2,2-二异丁基丙二酸二乙酯与氢化铝锂的摩尔比为1:1.5,反应时间为60 min;醚化反应时,碘甲烷为甲基化试剂,60%氢化钠为碱,反应时间为6 h。以丙二酸二乙酯计产物的总收率为71.8%。     

适宜的建构——海明公司德清园区的设计实践和思考

1用地的规划与梳理 德清县位于浙江省北部,与莫干山景区相邻.海明公司德清园区选址于德清县西北部光华村外,西邻紫山与原有村落东接环城河,场地周围竹林茂密,自然景观优越;同时场地内茶山起伏,地形条件较为复杂.场地西侧沿山展开,每逢雨季雨水下泄,需要通过原有简易水渠疏导至东侧环城河.面对这样的场地条件,在尊重自然、融入自然的思路引导下,建筑师采取了疏水、修坡、砌台、造田等4个步骤对环境进行循序渐进的改造,力求在保护原有山体,保留主要茶山的情况下对场地进行梳理,以使其适应后续建设活动的展开.     

治疗良性前列腺增生药物非那甾胺的合成

非那甾胺是一种竞争型5α-还原酶抑制剂，用于良性前列腺增生的临床治疗已逾10年．本文以孕烯醇酮为起始原料设计了新的合成路线，即孕烯醇酮经过季铵化、醇解、Oppenauer氧化、△^4双键的氧化切断、氨解环合、△^5双键加氢、1，2位脱氢、Bodroux反应等8步反应制得非那甾胺，而文献方法通常需要10步反应才能完成,所有的中间体及最终产物都经质谱或／和核磁共振分析确定了结构，以孕烯醇酮计总收率可达19．1％。     

优化通风系统 减少资金投入

论述了百善煤矿五二采区通风系统优化方案的可行性及所要采取的配套措施,通过“初期通风方案设计”和“优化通风系统方案设计”的对比,说明了通风系统优化所产生的经济效益。     

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双苯甲酸酯类Z-N催化剂内给电子体的合成与应用

由异丁醛和苯甲酰氯为原料经缩合、歧化、酯化合成了4种新型内给电子体化合物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双苯甲酸酯,重点考察了酯化反应的影响因素.实验表明,该内给电子体的适宜合成条件为:醇与苯甲酰氯的物质的量比为1:2.3;催化剂三乙胺与苯甲酰氯的物质的量比为3.0:1;反应时间为13 h;后处理时,用5%NaOH水...     

武汉"东湖林语"住宅区设计

文章回顾了武汉"东湖林语"住宅区的设计过程,表述了尊重地域景观、最大限度地还原基地自然之美的设计理念;尊重自然、尊重人,实现设计与建造之美的设计原则.同时指出城市设计应实现原于基地又高于基地的创作,以提升区域品质,追求典藏之美.     

4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二丁酯的合成工艺研究

研究了以四氢苯酐和正丁醇为原料,经过酯化和环氧化反应得到标题化合物,并对反应影响因素进行研究和工艺优化,总收率84.8%,结构经1HNMR和IR确证。     

Duff反应法合成5-壬基水杨醛

5-壬基水杨醛是合成5-壬基水杨醛肟的重要中间体,5-壬基水杨醛肟作为铜萃取剂在工业上有很多应用。以4-壬基酚、六次甲基四胺为原料,醋酸为溶剂,经Duff反应合成了5-壬基水杨醛。相对其他合成5-壬基水杨醛的方法,采用Duff反应来合成具有操作简便、反应周期较短、产物单一且容易进行提纯等优点。通过对原料的物质的量之比、反应时间、反应温度等因素对目标产物收率的影响,确定了合成5-壬基水杨醛适宜的反应条件：n(4-壬基酚)∶n(六次甲基四胺)=1∶2,反应温度为90 ℃,醋酸为溶剂,反应6 h。在上述条件下,以4-壬基酚计,目标产物的收率为98.7%,液相色谱纯度为92.0%,产物经¹H-NMR表征,其结构目标产物一致。