双波长K系数法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸

本文采用双波长K系数法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸。山梨酸和苯甲酸的线性范围分别为0～10mg／L、0～40mg／L；样品测定的精密度分别为1．3％～3．7％和1．4％～4．4％；样品加标回收率分别为96．3％～98．7％和96％～102．2％。本法快速、简便、可靠。     

用2D NOESY和1H NMR弛豫研究月桂醇聚氧乙烯(23)醚(Brij-35)胶团的结构状态

浓度为100倍临界胶团浓度(cmc)的月桂醇聚氧乙烯(23)醚的¹H NMR自旋-晶格弛豫时间、自旋-自旋弛豫时间和核-核Overhauser效应谱表明,处于胶团核外面的亲水聚氧乙烯链呈卷曲收缩状均匀地堆积在胶团核的表面,在结构上形成了一个包含一定量水分子的厚而疏松的亲水网络层.亲水网络层是和溶剂(即水)相溶合的,这样可以作为一个过渡层保持胶团溶液的稳定.¹H NMR弛豫时间表明亲水聚氧乙烯链的运动和疏水烷基链的运动一样,都是受阻的.2D NOESY实验所观察到的胶团核外亲水链和它内部的疏水链质子间的相互作用,直接证明了Brij-35胶团亲水部分和疏水部分质子间距很短.     

CoO/SrTiO3的合成及光催化分解水制氢性能

通过添加碱金属化合物矿化剂,以Sr(NO3)2和钛酸四丁酯的水解产物TiO(OH)2为原料进行固态反应,制得结晶完整性较好的SrTiO3粉末.再由浸渍法负载CoO,制备出光催化分解水催化剂CoO/SrTiO3,在400 W高压汞灯照射下,产氢速率可达到480μmol•g cat－1•h－1. SEM、UV-Vis漫反射光谱表征结果显示,合成SrTiO3时加入KOH矿化剂可使固态反应完全,SrTiO3结晶完整性提高,进而促进其光催化活性提高.确定了适宜的KOH矿化剂用量为2.0％(w).     

铝酸盐光致发光材料的相组成与粒径

介绍了铝酸盐光致发光材料的研究历程和特殊的发光机理，总结和讨论了相组成以及粒径对发光性能的影响，认为今后的工作重点是建立相组成与制备方法之间稳定的对应关系，从晶体化学的角度研究基质和掺杂离子对发光特性的影响，研究高温制备多组分纳米材料技术并对其粒子进行修饰。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定贝类中软骨藻酸

记忆缺失性贝类毒素(amnesicshellfishtoxin,简称.ASP)主要成分软骨藻酸(domoicacid,简称DA)是一种氨基酸类的生理活性物质(图1),因最早从红藻属的树枝软骨藻(chondriaarmata)分离出来而被命名为软骨藻酸。自1987年加拿大首次发生集体贝类食品中毒事件后,人们从赤潮藻类中的硅藻属(diatom)的多列尖刺菱形藻(nitzschpungensf.multiseries)中检测到了DA,随后,美国、加拿大、北欧一些国家,澳大利亚、日本等国先后从紫贻贝(myltilusedulis)、扇贝(pectenmaximus)、文蛤(callistachione)等贝类体内以及鲭鱼和石蟹的内脏中检测到了DA。鱼、贝通过滤食毒藻,将DA富积在体内,人类因食用被DA污染的鱼、贝而中毒,中毒症状包括恶心、呕吐、腹痛、腹泻等,同时有晕眩、     

气相色谱法测定饮用水及其源水中灭草松和2,4-滴

采用气相色谱ECD检测器同时分离检测水中灭草松和2,4-滴两种农药.水样中灭草松和2,4-滴在酸性条件下经乙酸乙酯萃取,然后用碘甲烷溶液酯化,生成较易挥发的甲基酯类衍生物,用毛细管气相色谱-电子捕获检测器分离测定.对衍生方式、温度和时间进行了优化,分别使用ECD和FPD检测器测定灭草松,而ECD检测灵敏度高.本法的最低检测质量浓度为灭草松0.15 μg/L,2,4-滴0.050 μg/L.方法灵敏度和精密度均满足分析要求.     

联苯二甲酸类手性分子钳的微波合成

在微波辐射条件下, 以联苯二甲酸为间隔基, L-氨基酸甲酯为手臂, 合成了7个新型手性分子钳. 其结构经¹H NMR, IR, MS和元素分析所证实. 与常规加热的一般合成方法相比, 该法明显地提高了反应速度和产率. 初步的实验结果表明, 这类分子钳人工受体对D/L-氨基酸甲酯具有良好的对映选择性识别性能.     

N，N′-二苄基-苯并咪唑四氯合铜(Ⅱ)化合物的合成、结构和性能研究(英)

A novel N，N′-dibenzyl-benzimidazolium tetrachlorocuprate(Ⅱ) complex, [C₂₁H₁₉N₂]₂[CuCl₄], was synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction. It crystallizes in monoclinic system, space group P2/c, a=1.203 9(2) nm, b=0.975 0(2) nm, c=1.878 2(6) nm, β=114.12(2)°, V=2.012 2(8) nm³. Its structure was identified by EA, IR and UV spectra and characterized by electrochemistry, thermal and magnetic property. The Cu(Ⅱ) atom of [CuCl₄]^2- has distorted tetrahedral coordination geometry. In the crystal structure, there are strong extensive C-H…Cl hydrogen bonds and π-π stacking interactions, which stabilized the crystal structure. CCDC: 221570.     

新型手性不对称脲分子钳受体的设计合成

以芳杂环为隔离基, 手性不对称脲为手臂设计合成了一类新型的分子钳, 其结构经¹H NMR, IR, MS和元素分析所确证, 并且考察了其对卤素阴离子C1^—, Br^—, I^—的识别性能.     

An organic-inorganic polymer with Dawson-type polyoxometalates as building blocks: synthesis,characterization and crystal structure of [{Pr(DMF)_6}{Pr(DMF)_7}(P_2W_(18)O_(62))]_n

An organic-inorganic polymer of [{Pr(DMF)6}{Pr(DMF)7}(P2W18O62)]n has been synthesized in acetonitrile-water (5:2, volume ratio) mixed solvent. Single-crystal X-ray structural analysis indicates that the title compound crystallizes in a monoclinic lattice, P21/C, with a = 1.8574(4), b = 2.3907(5), c = 2.4222(5) nm, B= 99.48(3), Z= 4, V= 10.609(4) nm3, Dc = 3.501 Mg/m3, F(000) = 9972, R1 = 0.0654 and wR2= 0.1098. The result of crystal structure analysis reveals that Pr3+(1) complex ion is eight-coordinated with a distorted bicapped trigonal prismatic environment, which is combined with the heteropolyanion by terminal oxygen atom, whereas Pr3+(2) complex ion is also eight-coordinated with a distorted square antiprismatic environment, which is linked to the heteropolyanion by terminal oxygen atom. Adjacent structure units of [{Pr(DMF)6}{Pr(DMF)7}(P2W18O62)] are bridged through W-O-Pr1-O-W links to form an unprecedented one-dimensional zigzag linear chain by alternate polyanions and cationic units in the po