除草剂敌草快的合成

本文是关于除草剂敌草快及其中间体2,2'-联吡啶的几种合成方法以及反应中所使用的催化剂的综述.     

对乙氧基苯乙酸的合成研究

以对羟基苯乙酸为原料,分别采用溴乙烷和硫酸二乙酯为醚化试剂,经Williamson醚化合成了对乙氧基苯乙酸。通过正交实验得出两条路线的较优合成条件:溴乙烷法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(溴乙烷)=11∶.6,反应温度68℃,反应时间5h,收率85%左右;硫酸二乙酯法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(硫酸二乙酯)n∶(氢氧化钠)=1∶2.5∶2.4,反应温度80℃,收率在90%以上。     

N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺的合成研究

N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺是重要的医药和农药中间体.本文以2-氯烟酸为起始原料,经过酰化、胺解、取代,合成了N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺,总收率60%以上.     

4-(4-氯苯基)-1-丁烯-4-醇的合成方法

对农药杀菌剂-环唑醇制备中的重要的中间体4-（4-氯苯基）-1-丁烯-4-醇的六种合成方法作了介绍,从中寻找出较合理的工艺路线.     

2-甲基磺酰-4，6-二甲氧基嘧啶的合成及应用

嘧啶类化合物的开发一直受到医药界和农药界的重视。20世纪80年代，人们发现嘧啶类衍生物具有高除草活性，可广泛修饰，其原料易于得到，故被筛选作为新的前体化合物。近几年来，嘧啶类化合物农药新品种不断出现，如杀菌剂嘧啶胺类、嘧啶腺类及嘧啶丙烯酸酯类，除草剂嘧啶磺酰脲类、嘧啶水杨酸类及三唑并嘧啶磺酰胺类。嘧啶类除草剂不仅具有独特的作用方式，且具有较高的生物活性。其中嘧啶类中间体2-甲基磺酰-4，6-二甲氧基嘧啶作用相当显著，它是目前合成大量农药，如杀菌剂、植物调节剂尤其是除草剂所必需的中间体。     

Raney-Ni催化剂的制备

Raney-Ni催化剂是一种十分重要的骨架型催化剂,由于其具有的高活性及高选择性,被广泛应用于有机反应,本文将介绍雷尼镍催化剂的比较新的制备方法及其主要的加工剂型.     

甲基二氯化膦的合成方法

介绍了以氯甲烷、碘甲烷和甲烷为原料合成甲二氯化膦的多种方法，其中以氯甲烷路线最为理想。     

2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶的合成

2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶(TPO)是三唑并嘧啶类衍生物的重要中间体,以氨基脲盐酸盐为起始原料,经环化、硝化、还原及并环得到.氨基脲盐酸盐先与甲酸成环,制得中间1,2,4-三唑-5-酮(TO),产率86.5%;用发烟硝酸硝化得3-硝-基1,2,4-三唑-5-酮(NTO),产率90.1%;雷尼镍催化下加氢还原得3-氨基-5-羟基-1,2,4-三唑(ATO),产率88.0%;最后与乙酰丙酮环合制得标题化合物TPO,产率86.0%.该方法原料易得、操作简便,总收率较高,达到59.0%.     

农药中间体2-氰甲基-4-(2'''',6''''-二氟苯基)噻唑的合成

通过三步反应合成肉桂腈类农药中间体2-氰甲基-4-（2’，6’-二氟苯基）噻唑．首先以丙二腈和2，6-二氟苯乙酮为原料分别制得2-氰基硫代乙酰胺和2-溴-2’，6’-二氟苯乙酮，再使两种产物在室温下环合得2-氰甲基-4-（2’，6’-二氟苯基）噻唑总收率达40％．产物结构经GC-MS，^1H NMR，MS和元素分析表征．     

2，2-二氯-1（4-乙氧基苯基）环丙烷甲酰胺类衍生物的合成及生物活性

以1-对乙氧基苯基-2,2-二氯环丙烷甲酸为起始原料,通过酰氯化、胺基化反应,设计并合成了6个1-对乙氧基苯基-2,2-二氯环丙烷甲酸衍生物,其结构均经IR,1HNMR,MS进行表征。初步的生物活性测定结果表明,该类化合物具有一定的杀虫、抑菌活性。其中化合物SI-4—2和SI-4—5在500mg／L时对粘虫的致死率分别为48．5％和36.1％。SI-4—1的杀菌活性最好,在200mg／L时,对黄瓜灰霉病菌的抑制率为61．2％．