固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃

以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃。探讨了各条件对测定的影响,确定选用HP 5毛细管柱,手动进样,程序升温。方法的检出限在4～10ng/L,适用于优先监控的16种多环芳烃的同时分析。对煤矿矿坑排水以及污灌区的地下水样中的16种多环芳烃进行测定,并与高效液相色谱法的测定值进行对比,结果基本符合国家标准(相对误差<30.0%)的要求。     

高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘

采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法。标准曲线的线性范围为2.00～80.0ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8ng/L,回收率为93.1%～103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%。方法检出限低,精密度好。     

高效液相色谱法测定贵州铜仁地区优质矿泉水中16种多环芳烃

本文使用高效液相色谱仪对贵州铜仁地区优质矿泉水中16种多环芳烃进行分析测试,研究了测定优质矿泉水中多环芳烃的方法,并进行了方法验证和实际样品测试,对仪器柱温箱温度和萃取溶剂种类等条件进行优化,选出最适条件。建立的检测方法线性关系良好(R2均大于0. 999 0),检出限为0. 002 6 0. 009 8μg/L,16种多环芳烃的回收率为73. 87%116. 16%,替代物十氟联苯的回收率为70. 17%85. 61%,方法精密度(RSD)为0. 85%16. 77%。方法前处理过程简单,有利于实际样品快速分析,在贵州铜仁地区优质矿泉水资源调查项目中发挥重要作用。     

气相色谱-质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃

应用加速溶剂萃取气相色谱-质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃。确定了二氯甲烷-丙酮(体积比1:1)作为提取溶剂,方法检出限为0.10～3.90ng/g,加标回收率为72.6%～123.5%。方法检出限较低,精密度好,适用于土壤样品中多环芳烃的分析。     

超高效液相色谱法检测地下水中苯并(a)芘

通过对荧光检测器波长、色谱柱温的选择,建立了超高效液相色谱测定地下水中苯并(a)芘的简便方法。采用Acquity C18色谱柱,流动相为甲醇,流速为0.40 mL/min,方法线性范围为0.082~200 ng/mL,检出限为0.033 ng/mL。在此分析条件下,苯并(a)芘保留时间仅为0.61 min。应用超高效液相色谱法和高效液相色谱法对地下水中苯并(a)芘的测定结果进行比较,超高效液相色谱在分析速度、分辨率和灵敏性方面,特别是在节省时间与溶剂消耗上具有显著的理论优势。     

环境样品中16种多环芳烃分析方法研究

采用超声提取,固相小柱净化,高效液相色谱-荧光-紫外二极管阵列检测器串联的方法测定水、土壤、植物中16种多环芳烃含量。用正交法优化了固相萃取条件,并通过选择最佳荧光激发和发射光谱波长提高了荧光检测的灵敏度。仪器检出限0.02～8.15ug/L,方法精密度1.38%～7.59%,线性范围0.2～300ug/L,相关系数>0.999 1,样品加标回收率75.1%～96.3%。     

某化工场地土壤与地下水中多环芳烃的分布特征及迁移规律

选取某化工场地作为研究对象,采集不同深度的原状土壤样品和原状地下水样品,对土壤样品和地下水样品的16种优控多环芳烃进行定量分析,研究不同种类的多环芳烃在包气带和饱和带中的分布特征和迁移规律.研究表明,在平面上,多环芳烃在土壤和地下水中的污染高值区与生产车间分布基本一致;在垂向上,土壤中的16种多环芳烃集中分布在杂填土层,低环和中环的多环芳烃更易向下迁移,并在黏土层产生一定的富集,仅有最低环的萘通过包气带迁移至饱和层中,饱和层中的萘一部分在地下水中扩散,一部分仍继续垂向迁移至更深层的土壤中.通过特定分子间的浓度比值,初步判定场地土壤中的多环芳烃来源为原油的不完全燃烧.     

气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。     

河流沉积物多环芳烃标准样品的制备与定值

多环芳烃环境标准样品是保证多环芳烃环境监测和污染调查数据可靠性以及不同实验室间分析数据可比性必不可少的计量工具。美国NIST、欧盟IRMM、英国LGC等研究机构已有沉积物多环芳烃环境标准样品,但浓度水平大部分集中在mg/kg浓度水平,与我国当前的污染水平存在一定差距,难以满足痕量分析(μg/kg)质量保证与质量控制的要求。而我国受天然基体标准样品制备技术和定值分析技术的制约,尚没有研制沉积物多环芳烃环境标准样品。本文研制了适合我国多环芳烃环境监测和科学研究需要的河流沉积物标准样品。沉积物样品采集自松花江哈尔滨段流域,经过自然阴干、研磨、筛分、混匀和灭菌等加工处理,分层随机抽取15瓶样品对16种多环芳烃进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好。在30℃避光保存条件下,采用线性模型进行稳定性研究,标准样品在16个月稳定性检验期间未发现不稳定变化趋势。11家实验室对该河流沉积物标准样品采用气相色谱-质谱法和液相色谱法进行联合定值,经统计分析处理评定出14种多环芳烃的标准值和不确定度,并给出2种多环芳烃的参考值,特性量值在6.9~158 μg/kg之间,不确定度在1.5~25 μg/kg之间,可以满足多环芳烃痕量分析质量保证与质量控制的要求。该标准样品被批准为国家标准样品,填补了国内此类标准样品和标准物质空白,已成功应用于土壤和沉积物样品中多环芳烃的监测,可为进一步开展有机污染物环境基体标准样品研制提供参考和借鉴。     

气相色谱法测定地下水多环芳烃准确度的保证措施

针对环境中常见且对人体危害极大的USEPA优先控制污染物16种多环芳烃(PAHs)在地下水中的监测方法进行了研究,主要从影响方法准确度的空白溶剂的选择、标准样品测定、基质加标回收率方面进行了实验研究,利用数理统计的t 检验进行显著性检验,并对研究区水中的多环芳烃进行了测定。结果表明,该方法宜选用市售纯净水做空白溶剂,基质加标回收率在71 5%~99 7%范围内,标准样品测定的相对误差在1 0%~17 2%;经系统误差检验确定本方法不存在系统误差,可以达到测定地下水中多环芳烃的目的。实际样品的测定结果说明煤矸石中的多环芳烃随降水淋滤以及酸性矿坑排水进入地下水和地表水的可能性是存在的,其迁移转化机理需进一步深入研究。     

Needle trap-顶空进样-气相色谱法分析地下水中的苯系物

利用Needle trap集现场采样、无溶剂提取和热解吸进样等多功能为一体的特点,针对密闭的20mL顶空样品瓶(10mL样品),通过优化提取温度、样品平衡时间、注射器推杆循环抽拉体积、加盐量及现场采样保存时间等条件,确定了Needletrap吸附提取地下水中7种苯系物的最佳条件,用顶空进样气相色谱法测定,方法加标回收率为84.27%～115.03%,检出限为0.06～0.09μg/L,精密度(RSD,n=7)<7%,符合EPA相关标准。建立的方法表明Needle trap适用于地下水中苯系物的提取分析。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等25种挥发性有机污染物的分析方法。采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.10～0.20μg/L,样品加标的平均回收率在83.9%～104.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)在3.23%～10.1%。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。     

顶空进样-气相色谱-质谱法测定地下水中25种挥发性有机污染物

采用顶空自动进样,气相色谱-质谱联用法对地下水分析测试中可能存在的25种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。结果表明,卤代烃、苯系物和氯苯类均可以定性确认,各组分定量分析的检出限为0.03～0.13μg/L,精密度为1.98%～11.59%,加标平均回收率为84.5%～127.2%。同时优化了进样过程中的样品转移方式、进样器温箱加热温度和振摇时间。方法满足中国地质调查局地下水有机污染物的分析和评价要求。     

地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法。对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定。方法检出限为0.03～0.28μg/L,基体加标回收率为88.8%～111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%～5.31%。方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

微波消解-气相色谱法测定沉积物中的木质素

改进了由Hedges和Ertel建立的沉积物样品中木质素碱性氧化铜氧化分解方法,研究了利用微波加热辅助氧化铜氧化分解沉积物中的木质素,然后用气相色谱法分离测定其单体分子。考察了温度和微波消解时间对木质素消解效率的影响,实验表明在150℃下消解90 min达到最高效率;建立的方法对沉积物中木质素各单体分子分析的加标回收率为91.4%～108%,平均相对标准偏差(RSD,n=5)为4.5%。改进的方法便于控制反应条件,提高分析效率,是较理想的沉积物样品中木质素组成分析的方法。     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定煅烧高岭土中微量重金属元素

建立了密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定煅烧高岭土中铜、铅、锌、铬、镉和锰等6个微量重金属元素的有效方法。实验中对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移以及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、密闭溶样的时间对测定结果的影响。以硝酸-氢氟酸作为消化试剂,在180℃下溶解4 h能完全消解样品。在选定的实验条件下,对煅烧高岭土样品进行了精密度和回收率试验,方法相对标准偏差(RSD,n=9)为0.96%~2.22%,加标回收率为98.0%~101.5%。     

柱前衍生-气相色谱法同时测定水中醛酮类和硝基苯类化合物

建立了柱前衍生-气相色谱法同时测定水样中醛酮类及硝基苯类化合物含量的检测方法。对影响衍生效率的因素如溶液的酸度、反应温度和时间、衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)的用量等因素进行了试验,确定了DNPH与醛酮类化合物反应生成腙的最佳条件为pH=3时40℃恒温水浴反应1h。利用二氯甲烷萃取反应生成的腙和硝基苯类化合物,旋转蒸发仪浓缩,氮吹转换甲醇相,使用电子捕获检测器的气相色谱仪测定目标化合物。各化合物的质量浓度与其色谱峰峰面积的线性相关系数均在0.9989以上,方法检出限为0.01～0.03μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于6.0%,回收率在89.5%～110.2%。方法简便、经济、回收率高,可用于水质中醛酮类及硝基苯类化合物的检测。