基体分离-电感耦合等离子体质谱测定重晶石中超痕量稀土元素

采用Na2O2、Na2CO3 碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。重晶石中钡的分离效率达到99. 999%,检出限为0. 11~6. 9ng/g,相对标准偏差(RSD,n=9)≤13. 7%。     

熔融玻璃片制样-X射线荧光光谱测定页岩中主量元素

熔融片法制样,用X射线荧光光谱法测定页岩样品中硅、铝、铁、钙、钾、镁、钠7个主量元素,以页岩、岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质作为校准样品,使用理论α系数和经验系数相结合的方法校正基体效应。方法精密度(RSD,n=12)≤1.50%。分析结果与化学法进行对照基本一致。     

中国磁性铁矿石全铁品位和磁性铁品位关系及其意义

中国铁矿以可磁选的低品位磁性铁矿石为主,但是圈定铁矿体多以全铁品位为依据。文章整理了矿产资源储量数据库中磁性铁矿石的全铁品位及其对应磁性铁品位数据,筛选出493组数据,建立了沉积变质型、岩浆型、火山岩型、矽卡岩-热液型铁矿床磁性铁矿石的全铁（TFe）品位与磁性铁（mFe）品位关系式,全部493组数据为mFe(%)=0.9077TFe(%)-3.1442,沉积变质型铁矿为mFe(%)=0.8605TFe(%)-1.8275,火山岩型铁矿为mFe(%)=0.6669TFe(%)+2.6842,矽卡岩-热液型铁矿为mFe(%)=0.9320TFe(%)-3.2442,岩浆型铁矿为mFe(%)=0.8799TFe(%)-3.0174。假定铁矿石的全铁品位为20%和25%时,根据这些关系式估算的磁性铁品位与地质行业规范的边界品位（w(TFe)≥20%,w(mFe)≥15%）和最低工业品位（w(TFe)≥25%,w(mFe)≥20%）十分一致。磁性铁品位的估算,对评价铁矿资源的可利用性、进行国际对比和研究保障程度具有重要参考价值。     

X射线荧光光谱法同时测定石灰石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪对石灰石样品中CaO、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、TFe2O3、P2O5、TiO2、MnO和S等主次痕量组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相符,12次测定的相对标准偏差小于10%。     

X射线荧光光谱法测定钨矿中主次元素

本文中笔者采用熔融玻璃片法制样,使用X射线荧光光谱法测定钨矿石中的钨、磷等主次元素,所用校准标样是用符合国家一级标准的物质由人工配制而成,并用理论α系数内标法及康普顿散射作内标校正基体效应,其分析结果与标准值相符.精密度统计结果显示,主、次量组分方法精密度(RSD,n=10)为0.371%～6.806%.该方法做到了简便、快捷、经济且减少环境污染.     

无内标-多外标校正激光剥蚀等离子体质谱法测定磁铁矿微量元素组成

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)常用于磁铁矿原位微量元素分析,按照校正策略不同,主要分为内标法和无内标法。内标法需要用电子探针(EMPA)预先测定磁铁矿中内标元素Fe的含量,过程较繁琐,且待测元素含量会受到内标元素含量测定的影响。本文采用铁含量较高的玄武质玻璃BCR-2G、BIR-1G、BHVO-2G和GSE-1G作为外标,避免了内标元素含量的测定,建立了无内标-多外标校正LA-ICP-MS测定磁铁矿微量元素组成的分析方法。利用该方法测定了科马提岩玻璃GOR-128g和自然岩浆磁铁矿BC 28的微量元素组成以评估方法的可靠性。结果表明,科马提岩玻璃的测定结果与推荐值及前人内标法的测定值一致,多数元素的相对标准偏差RSD5%;自然岩浆磁铁矿的测定结果与推荐值相比,多数元素的RSD7%,低于前人内标法的RSD(15%)。由此说明无内标-多外标法可以实现富铁硅酸岩或磁铁矿微量元素含量的准确校正,克服了基体效应的影响。因此,无内标-多外标法是一种原位测定磁铁矿微量元素含量的快速、准确方法,具有一定的应用潜力。     

应用X射线荧光法测定铁矿石中的铁

采用Li2B4O7+LiBO2混合试剂熔融法制样,应用WD-XRF光谱仪测定铁矿石中的Fe及Si、Al、Ca、Mg、K、P、Ti、Mn等元素。试验采用理论α系数和经验系数法相结合的基体效应校正模式,主要元素铁的测定采用Co2O3做内标[1]。经标准物质检验,统计结果显示,主元素Fe的测试精密度、准确度[2]均满足要求,RSD≤0.12%(n=20)。随机选择30件样品,与滴定法测铁的数据吻合较好。     

X射线荧光光谱法测定富含硫砷钒铁矿石中的主次量元素

以钴(钴玻璃粉形式)作内标元素,准确测定全铁含量;加入保护剂硝酸铵和稳定剂碳酸锂,使硫转化为硫酸盐,有效地防止硫的挥发损失。通过条件实验,确立了样品熔融温度和钴玻璃粉的用量。选择经筛选的仪器测定条件,用X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P、S、Mn、V2O5、As、K2O、Na2O、Cu、Ni等15种主次量元素。采用干扰曲线法对几乎完全重叠的TiΚβ谱线与VΚα谱线进行谱线重叠校正,用理论α系数法校正基体效应。建立的方法可以准确测定全铁和质量分数高达5.29%的S。采用多种标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,可以测定质量分数为5.00%的V2O5及0.1%的As,测定值与标准值符合较好,除低含量钠外方法精密度(RSD)<3.5%,分析误差符合实验质量要求。本法可以快速、准确地测定含砷的钒钛铁矿及含硫高的铁矿石中的主次量元素,满足了日常生产对铁矿石中硫和钒的测定要求。     

全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅

样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。     

X—射线荧光光谱分析铜精矿中的铜和铁

内标法在溶液、熔珠及粉末样品分析中已得到广泛的应用,尤其对多元混合物中单一元素的测定更为方便,已越来越多地被X—射线荧光分析工作者使用。对于主元素是Cu、Fe的铜精矿混合物,用X—射线荧光光谱直接测定粉末压片或熔珠,其结果与化学值比较,偏差甚大。当选择CoKa线作内标线,分析铜精矿,不但能使Fe的分析准确度大大提高,而且铜的分析也能得到满意的结果。 本试验用强度比R_(C_u),R_(F_e)(I_(C_uK_α)/I_(C_oK_α);I_(F_eK_β)/I_(C_oK_α))及强度值I_(C_uK_α)、I_(F_eK_β)及浓度建立     

X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中主次量组分

采用X射线荧光光谱法测定铁矿粉中的TFe(全铁量)、SiO2、Al2O3、P、S、CaO、MgO、MnO和TiO2等9个组分。以Li2B4O7和LiBO2(质量比67∶33)的混合熔剂熔融制样,将测量全铁量的内标Co2O3制备成均匀的Co玻璃粉,大大提高全铁量的测量准确度和精密度;加入LiNO3为氧化剂,解决了硫元素在制样过程中容易挥发的问题。与化学法相比,该法对铁矿石中主量和次量元素的测量结果满意,方法快速、简便、准确、精密度好。     

XEPOS型偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析蒙古铁矿石

以熔融玻璃片和粉末压片制样,采用XEPOS型偏振能量色散X射线荧光光谱仪,建立了铁矿石中总铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、硫、磷、铜等组分的快速分析方法。着重讨论硫、磷两元素测定的可行性和Lucas-Tooth、Price数学校正模型的适应性和改善方法的途径。     

碱熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定高硫铝土矿中的硫

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高硫铝土矿(硫含量≤8%)中的硫时,由于硫存在-2、+4和+6等多种价态,常用的酸溶法和碱熔法处理高硫铝土矿时往往无法完全氧化硫而导致硫测定结果偏低。本文用过氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取高硫铝土矿中的硫,使用基体匹配法绘制校准曲线补偿铝和钠对硫测定的光谱干扰,以S182.034 nm(184 nm)作为分析谱线,采用ICP-OES对硫进行测定。结果表明:3 g过氧化钠在700℃下熔融10 min,可以较好地氧化高硫铝土矿中的硫;校准曲线的线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.025μg/m L,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;与碳硫仪的测定结果相比较,两种方法无显著性差异。本方法溶样彻底,无样品损失,为今后实现应用ICP-OES同时测定高硫铝土矿中的硫和其他元素奠定了基础。     

苏丹东部地区BIF型铁矿和CID型铁矿的发现及其找矿意义

在苏丹东部地区新元古代地层中,新发现的BIF铁矿是与火山岩密切相关的Algoma型铁矿,矿石品位TFe 37.78%,对进一步研究努比亚地盾的形成时代和古地理环境有一定的参考意义。苏丹79区块发现的含铁石英砂岩,呈北东向带状分布, 角度不整合于努比亚地盾之上,通过与西澳CID型铁矿对比,存在交错层理和底砾岩等明显的再生沉积特征,矿石品位TFe 31.91%～39.33%;通过对BIF型铁矿、CID型铁矿和努比亚杂砂岩三者部分元素及氧化物含量的分析对比,以及控矿地质因素分析, CID型铁矿是由BIF铁矿风化剥蚀后搬运沉积于附近古河道内;苏丹努比亚地盾区CID型铁矿的发现,为今后找矿工作提供了新目标,具有十分重要的找矿意义。     

九个铁矿石标准物质研制

采集制备了9个铁矿石标准物质,全铁含量为20.17%~66.87%,涵盖了贫铁矿至铁精矿粉,能满足铁矿勘查和选冶的需要。采用精度相对较高的测试方法进行均匀性检验,结果表明样品均匀性良好。选择13家具有丰富经验的实验室采用不同原理的方法进行定值测试,定值项目14种,其中13种组分提供标准值,H2O+提供参考值。     

潘菲氏管分离—冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

将试样置于潘菲氏管中加入还原铁粉，加热使汞与基体及共存元素分离，继而试验了汞蒸气-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件,汞的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.5～250μg/L，回收率为94.6%～102.5%。方法已应用于锌精矿中汞的测定,RSD（n=5）＜1%。     

ICP-AES法测定矿石中的二氧化钛

采用等离子直读光谱(ICP-AES)法测定矿石中二氧化钛,探讨了基体及光谱测试条件对钛测定的影响,选择了仪器最佳条件,为了避免共存元素对测定的干扰,采用国家一级标准物质GBW07235作为标准溶液,通过测定标样含量得出的结果,证明了此方法准确可靠,简明快速,十分满意。     

X射线荧光光谱法同时测定白云岩中氧化钙和氧化镁等主次量组分

针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题,采用熔融玻璃片和粉末压片法制样(运用熔片-压片法相结合),选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质,以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,采用X射线荧光光谱法对白云岩样品中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、磷、氧化锰、全三氧化二铁和硫8个组分进行测定,分析结果与标准值或化学值吻合,各组分12次重复测定的相对标准偏差小于10%。方法操作简便、快捷。     

Spectrographic determination of tungsten in ores and concentrates employing an intermittent a.c. arc between copper electrodes

Tungstic oxide has been determined in ores and concentrates by emission spectrography in the range 6–65%. Silica is used to dilute the sample ten-fold. Silver chloride is used as a buffer and nickel (oxide) as internal standard. To avoid formation of refractory tungsten carbide over graphite electrodes, copper electrodes are used. The effect of the presence of calcium oxide, manganese dioxide and iron oxide on tungsten determination is studied. Samples analysed by chemical and spectrographic methods show good agreement.