“Y”型毛细管应用于氢化物火焰原子吸收分光光度法测定化探样品(水系沉积物)中痕量铋

火焰原子吸收分光光度法测定汞、锑、铋等元素的灵敏度均较低,目前采用氢化物测定砷、锑、铋等元素,有较高的灵敏度和较好的稳定性。 本文提出一种不同孔径的型毛细管,直接连于原有的原子吸收分光光度计的喷雾器入口端,下端两个毛细管分别插入试样溶液和硼氢化钾溶液中,用火焰原子吸收分光光度法测量。不需用惰性气体与还原装置,大大提高了空气—乙烃火焰氢化法测定铋、锑、汞的灵敏度(1％吸收),分别达0.02,0.03和0.4ppm。     

氢化物—原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物—原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的分析方法,国内外已有报导。 为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物—原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰,找出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制体系,拟定了一个简便、快速、灵敏、准确地测定地球化学样品中砷、锑、铋的方法。在选定的条件下,测得砷、锑、铋的灵敏度     

氢化物发生-原子荧光光谱法则定锑精矿中的微量砷

使用氢化物发生—原子荧光光谱法测定锑精矿中的微量砷在国内外报道较少。文章在锑干扰状况试验、高锰酸钾溶液消除干扰的最佳条件选择试验、锑精矿中共存元素的干扰和消除试验的基础上,对样品进行了实测,并就其灵敏度、准确度和精密度进行了讨论。研究表明,该方法是测定锑精矿中微量砷的有效方法。     

氢化物原子荧光法对多目标区域地球化探样品中砷、锑、铋、汞的测定

本文研究了在酸性介质中,利用氢化物发生法,快速测定化探样品中砷、锑、铋、汞。本法具有仪器结构简单,元素选择性好,干扰因素少等特点,并具有较高的灵敏度和较好的重现性。充分满足了多目标区域地球化探的要求。     

阳极溶出伏安法测定痕量锑的研究

本文提出在HCl-乙醇体系中,以棒状汞膜电极为工作电极,阳极溶出伏安法测定痕量锑。并对测定方法的灵敏度,精密度,回收率及共存元素的干扰情况进行了探讨。在0.3molL~(-1)HCl-乙醇溶液中测定了天然水和碳素钢中痕量锑,回收误差不超过10％。本文提出非水介质(0.3molL~(-1)HCl-乙醇溶液)中,用国产SDP-1型半微分快速极谱仪,以棒状汞膜电极为工作电极,不必事先分离和富集锑。测定天然水,碳素钢中痕量锑(检测下限达0.05ppb),碳素钢中锑测定结果与标准数据基本一致。     

氢化物原子吸收光谱法在地质样品分析中的应用

地球化学探矿要求测定的样品中微痕量元素愈来愈多,对分析的下限及精度也都有较高的要求。但是,常规的火焰原子吸收法对一些吸收线处于紫外区的元素——As、Sb、Bi等的测定灵敏度很低,这就难于满足分析要求。1969年,W·Holak首先将氢化物发生技术与原子吸收光谱法结合起来,为原子吸收光谱分析开辟了一条新的途径。十多年来,由于分析工作者的不断探索和改进,使氢化物原子吸收法扩大到砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲     

原生锡矿蒸馏碘量法测砷的问题及解决方法

原生锡矿蒸馏量法测砷,在测定过程中多注意锑元素的干扰,蒸馏体积的控制等因素,可得到更准确、可靠的测定结果。     

微量锑的催化极谱测定

本文提出了盐酸－硫酸－抗坏血酸－钽试剂－溴代十六烷基三甲胺催化体系测定矿石中微量锑，采取巯基棉纤维分离干扰，锑浓度在０￣１０μｇ／１０ｍｌ，范围内呈线性关系。方法快速、稳定、灵敏度高，用于矿石中微量锑的测定，结果满意。     

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑

采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%～40%的锑。     

王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌

建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。     

原子吸收法测定矿石中高含量锑

原子吸收法测定矿石中0.05～X％的锑已有报道,但原子吸收法测矿石中高含量锑,尚未见报道。本文以盐酸、硝酸分解样品,用柠檬酸防止在盐酸溶矿时锑以三氯化锑形式挥发和锑的水解。在空气一乙炔火焰中,用锑的次灵敏线231.2nm测定0.x～60％的锑。用拟定的方法测锑时速度快,选择性高,重现性好,砷及大多数元素不干扰测定。     

氢化物发生—ICP／AFS同时测定矿石中的砷锑铋

砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7％、6.7％,6.8％。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。     

石墨炉原子吸收法测定辉锑矿单矿物中微量铅、银、铜、铋、硒

辉锑矿单矿物中一些微量元素的测定在地质上具有重要意义。要测定这些微量元素,常用的分析方法很难胜任。石墨炉原子吸收法灵敏度高,取样量少,在微量分析中已得到广泛的应用。但是,用石墨炉原子吸收法测定辉锑矿中微量元素的方法目前未见报导。本文用石墨炉原子吸收法测定了辉锑矿中五个微量元素,提出用盐酸挥发除去基体元素锑后测定其中的铅、银、铜的方法;用铜试剂——四氧化碳萃取测定铋的方法;     

陕西省秦巴地区锑元素地球化学找矿预测区及其特征

以锑元素异常及综合异常空间分布、元素组合、成因类型等,将陕西省秦巴地区划分为8个锑元素地球化学找矿预测区,并对地球化学找矿预测区的地质、地球化学特征进行总结,为锑找矿工作部署提供了依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿选冶中砷锑

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿选冶过程中精矿、中矿、尾矿样品中的砷和锑元素。对矿样溶解、测定条件、介质酸度和基体干扰进行了实验,选用王水溶解矿样,在20%盐酸介质中测定,具有快捷、简便、测定范围宽等特点。砷和锑的质量浓度在0～20μg/mL范围内相关系数分别为0.9993和0.9998.对11份空白溶液进行测定,得到的砷和锑检出限分别为0.051μg/mL和0.080μg/mL;对GBW07174和GBW07175锑矿标样进行7次测定,相对标准偏差为1.26%～2.47%之间。     

化探样品光谱分析—应用两台摄谱仪联合接收法

1982年我们曾报导过应用两台摄谱仪联合接收法进行化探样品光谱分析的方法(下称方法一)。当时未能解决银、锑、镉等易挥发元素的同时连测问题,而且在实际分析中,硼、锶等元素的测定结果不够稳定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定化探样品中的砷和锑

准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容。本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量。本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.005 8μg/L。按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%～6.77%,锑为1.25%～7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%～5.15%、锑为1.88%～5.81%。本方法适用于化探样品中砷含量在0.05～500μg/g、锑含量在0.05～300μg/g之间的样品测定。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。     

氢化物—原子吸收光谱法测定辉锑矿中的微量砷

研究了辉锑矿中微量砷的氢化物发生一原子吸收光谱测定方法,选择高锰酸钾溶液消除大量锑氢化物的干扰。方法简便快速、灵敏。在选定最佳条件下,测定砷的灵敏度为0.26ng/ml(1％吸收),700μg/ml的锑不干扰砷的测定。对0.02μg/ml砷的测定,相对标准偏差为1.8％。可用于测定辉锑矿中0.0001％以上的砷。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒

土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。