多接收器等离子体质谱精确测定铼含量及其同位素丰度

利用多接收器等离子体质谱建立了快速精确测定铼含量及其同位素丰度的方法。溶液中加入铱元素进行铼同位素的质量分馏校正,在常规的溶液雾化进样条件下,采用同位素稀释法可准确测定纳克级的铼含量。铼标样A的自然同位素丰度的测量结果为185Re(37.437±0.008)%、187Re(62.563±0.008)%(2σ,n=5);铼稀释剂的同位素丰度测量结果为185Re(5.576±0.018)%、187Re(94.424±0.018)%(2σ,n=7);与未进行分馏校正的同位素组成的测量结果相比,精度和准确度均有提高。利用同位素稀释法测得铼标样A的浓度为(516.48±0.35)ng/g(2σ,n=5);测量精度和准确度均优于0.10%;利用反同位素稀释法对铼稀释剂B进行了详细的测量,平均测量结果为(62.74±0.26)ng/g(2σ,n=15),在分析误差范围内与其标定值完全一致;与未进行分馏校正的浓度测量结果相比,铼同位素丰度及铼含量的测量准确度均明显提高。     

Carius管溶样-标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘

建立了利用Carius管提取与标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘的方法。样品用φ=10%的NH.H2O溶液于密封的Carius管中150℃提取4 h,溶液适当稀释后离心分离沉淀,取出5等份样品上清液,分别加入不同浓度的碘标准储备液,用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的碘,以126Te作为内标。应用该方法分析了土壤国家一级标准物质GBW07404、GBW 07406、GBW 07407中碘的含量分别为(9.58±0.02)μg/g、(19.83±0.01)μg/g和(18.88±0.03)μg/g。分析结果与标准值相符。碘的检出限为0.02μg/g。     

铂族元素稀释剂溶液的制备及标定

采用高温高压酸溶，同位素稀释电感耦合等离子体质谱法，以铂族多元素标准溶液和铂族单元素标准溶液标定了^99Ru、^105Pd、^191Ir、^198Pt稀释剂溶液的浓度。根据最佳稀释比和最佳测量比，配制了三组待标定稀释剂溶液，所得浓度结果不确定度在1％左右。建立了一套溶解金属Ru、Ir的方法，同时确定了测量Ru、Pd、Ir、Pt时检测器死时间。用标准溶液测得各元素的多组同位素比值和质量数，拟合出Ru、Pd、Pt的分馏系数方程，通过分馏系数校正丰度测量中的质量分馏。     

等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯

建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g，方法精密度（RSD，n=12）为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%，三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt，在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。     

铼—锇定年法中碱熔分解样品方法的改进

为改进铼锇测年的准确度 ,试验了 4种熔样和稀释剂加入方式 ,最后选择了锆埚熔样和加入混合稀释剂溶液的方法。先用NaOH溶液中和混合稀释剂溶液 ,在碱性稀释剂溶液烤干后 ,再分层加入NaOH、样品、NaOH、Na2 O2 进行高温熔融。采用同位素稀释 -等离子体质谱 (ID-ICP -MS)对所研制的Re -Os年龄参考样辉钼矿JDC的年龄进行了 4次测定 ,测定值为1 39.1 0± 0 .2 6Ma ,相对标准偏差为 0 .2 %。采用 φ =5 %的NH3·H2 O和浓H2 O2 交替清洗测量系统 ,可更有效地消除ICP -MS测量中Os的记忆效应。浓HNO3浸煮和加热烘烤可较有效地除去Teflon器皿中残留的Os。     

负热电离同位素稀释质谱法分析锝97稀释剂

用负热电离质谱法对自行研制生产的97Tc稀释剂同位素组成进行分析测定,并采用同位素稀释质谱法对其浓度进行标定,选用等概率模型对同位素比值测定结果进行校正,组成分析扩展不确定度为1.3%(K=2),浓度标定扩展不确定度为2.07%(K=2)。     

ICP-MS法测定化探样品中痕量金铂钯的富集分离方法研究

本方法用HCl和H_2O_2分解试样,以泡沫塑料富集Au、Pt和Pd,在酸性介质中解脱,用电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金铂钯,研究了富集解脱介质及浓度。结果表明,在0.5%NaI+0.5%KBr+20%HCl介质中泡沫塑料对Au、Pt、Pd的吸附率大于95%;在1%硫脲+2%KSCN+2%HCl解脱介质中Au、Pt、Pd的回收率高于90%。方法检出限为Au 0.072 ng/g,Pt 0.17 ng/g,Pd 0.096 ng/g,标准物质的测定值与标准值基本一致,准确度和精密度满足相关规范要求,因此该方法对化探样品中痕量金铂钯的测定有一定实用性。     

双波长等吸收点光度法同时测定矿石中铂和钯

在SnCl_2存在的1mol/LHCI溶液中,用双硫腙-四氯化碳(H_2D_2-CCl_4)溶液同时萃取Pd和Pt。选择参比波长λ_1=776.6nm,测定波长λ_2=638.0nm,双波长等吸收点光度法测定Pd;再选择Pt的λ_(max)(720nm)单波长法测定Pt。方法可用于矿石中Pt和Pd的同时测定。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量铅

提出了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量铅的分析方法.讨论了悬浮颗粒粒径、悬浮液浓度、悬浮稳定剂、基体改进剂等因素对测定结果的影响.实验结果表明: 样品粒径 < 38μm, 以0.2g/L的Triton - 100为悬浮剂, 3g/L的(NH₄)₂HPO₄为基体改进剂, 电磁搅拌进样可简便快速地测定地质样品中的痕量铅, 方法的检出限为0.10ng/g, 精密度为3.31% (n =10).43GSD标样测定结果与推荐值一致      

勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法(二)银的分析方法

发展了一种可在野外快速测定0.010-50μg/g银量的新方法.此法由两个各自独立而又配套的部分组成.一是直接测定0.25-50μg/g银量的Ag-TMK-SDS三元络合物光导比色测定法;二是测定0.010-0.25μg/g银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法.可在同一份试液中依次完成.前者检出限为0.006μg/ml(K=3);测定铜、铅和锌矿石标样GSO-Cu-1(含银3.87μg/g)、GSO-Ph-1(含银14.7μg/g)和GSO-Zn-1(含银13.5μg/g)中的银,RDS(n=11)分别为1.6%、3.7%和3.4%;后法可检出5ng/g银;测定地球化学标样GSD-3(含银0.59μg/g)中的银,RSD(n=11)为6.t%.方法较为简便、快速、准确和灵敏.用光导比色计测定,结果准确度、精度均有较大改善,且与室内原子吸收法相当.故所定方法具有广阔的应用前景.