粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中9种元素

X射线荧光光谱(XRF)分析方法中,采用粉末压片制样存在粒度效应和矿物效应等问题,但当样品在一定的粒度、压制压力及压制时间条件下,矿物效应和粒度效应仅仅对钠、钙等轻元素的测试有影响,而对钼、铜、铅等元素的测试并无影响。基于此本文建立了粉末压片制样波长色散XRF直接测定钼矿石中Mo、W、Cu、Pb、Zn、F、S、As、Bi等9种元素的方法。采用价格低廉的低压聚乙烯粉作衬垫镶边材料,样品在35 t的压力下压制30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小,长期保存不发生形变,消除了粒度效应。选用自制的钼含量呈梯度变化的钼矿石样品及钼矿石、钨矿石、铜矿石、铅矿石、铋矿石、锌矿石等国家标准物质作为校准样品建立标准曲线,降低了矿物效应,采用经验系数法消除谱线重叠和基体干扰。本方相对标准偏差小于2.1%,各元素的测定结果与电感耦合等离子发射光谱法等其他方法测量值吻合。与已报道的玻璃熔融和粉末压片制样方法相比较,检出限较低,如钼的检出限为3.67 μg/g,比玻璃熔融法的检出限(450 μg/g或24 μg/g)要低得多;砷的检出限为1.13 μg/g,低于其他粉末压片法的检出限(7.8 μg/g)。本方法提出了克服粒度效应及光谱诸干扰因素影响的详细解决方案,有利于XRF法应用于定量分析基体组成复杂的钼矿石。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的氯

使用粉末压片法制样,X射线荧光光谱法测定地质样品中氯,探讨了样片背衬、样片接受X光照射时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD,n=12)小于10%。Cl的方法检出限为12μg/g,采用国家一级标准物质分析验证方法,其结果与标准值相符。     

熔融制样—X射线荧光光谱法测定小取样量地球化学样品中的主量元素

X射线荧光光谱法(XRF)是地球化学标准物质均匀性检验的重要方法之一,但目前应用XRF法对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,而采用常规粉末压片或熔融制样进行XRF均匀性检验时称样量一般均大于最小取样量,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究称取0.1 g样品,以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,碘化氨为脱模剂,熔融制备样片;采用经验系数法建立了SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、Na_2O、K_2O、Ti、P和Mn共10个测量组分的标准曲线,各组分校正曲线的相关系数在0.997 3～1.000 0之间。对制样条件的实验优化结果表明,样品与熔剂比为1∶4,以2滴0.2 g/mL碘化氨为脱模剂,在1 050℃熔融10 min,熔融制得的样片成型效果最好。对方法参数进行了研究,各组分相对标准偏差值在0.2%～5.3%之间,相对误差小于6.2%,方法精密度和方法准确度均较高。与常规称样量0.65 g熔片结果相比,两种方法实验结果一致。本研究为X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用提供了依据。     

较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿

铬铁矿属难熔矿物,目前对铬铁矿的分析以化学分析为主,方法成熟,但操作麻烦且步骤繁琐;而应用X射线荧光光谱法进行分析测定,一般都采用较高稀释比熔融制样,不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂,与样品以20:1的稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中多种元素(Cr、Si、Al、TFe、Mg、Ca、Mn)的方法。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.2%~5.3%。方法检出限低,如锰元素的检出限可低至60 μg/g;镁元素的检出限为225 μg/g,比文献采用高稀释比XRF测定的方法检出限(250 μg/g)要低。本方法通过选择有效的熔剂和较低的稀释比解决了铬铁矿的制样问题,熔剂的用量减少,称样量增加,提高了低含量元素分析的准确度,相应地降低了分析成本。     

粉末压片——X射线荧光光谱分析中区域地球化学样品制备和标准曲线建立的几点认识

本文针对粉末压片——X射线荧光光谱法在区域地球化学样品测试中样品制备和标准工作曲线建立两个方面容易出现的技术问题进行了讨论,分析了样片制备方法、样片厚度、表面状况以及试样均匀性与粒度效应对测试结果的影响,并对标准曲线建立中标准样品的选择原则、仪器工作条件的优化及科学合理进行曲线拟合等做了较为详细的介绍,提出了消除测量误差的方法与手段,对X射线荧光光谱分析人员有一定的参考价值。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中锌砷锰

应用X射线荧光光谱仪测定铁矿石中的锌、砷、锰含量,采用粉末压片法制样,并研究了制样的条件,确定了仪器最佳参数,建立了标准曲线。经国家实物标准铁矿石样品验证,测定值与标准值吻合,三元素的偏差均小于±0.007%;精密度试验表明相对标准偏差(n=10)均小于2.80%。大量实验数据表明,压片制样-X射线荧光光谱法测定锌、砷、锰元素的精密度高,准确可靠。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足钢厂生产要求。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法分析地球化学调查样品测量条件的优化

在X射线荧光光谱(XRF)分析中,粉末压片制样是被广泛应用的一种制样方法,但由于存在样品粒度、矿物和基体效应对其测量条件进行优化。本文应用XRF法测量地球化学调查样品中24种主次量元素,综合优化了制样压力、仪器工作电压和工作电流、待测元素分析谱线、探测器的调节和探测效率等实验条件。在最优测量条件下,用土壤和水系沉积物国家标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07424、GBW07426、GBW07429验证方法的准确度,结果表明个别元素如GBW07402中的Na2O、GBW07404中的Pb相对误差大于10%,其余元素的相对误差小于10%,但均达到了地球化学调查样品的质量监控要求。经优化的仪器测量条件为我国地球化学调查样品提供了可靠的基础数据。     

X射线荧光光谱法测定铁矿中铁等多种元素

采用熔融片制样,加入钴元素(Co Kα)作铁的内标,用X射线荧光光谱法测定铁等多种元素。用多种类型铁矿标准样品作为校准,理论α系数内标法及康普敦散射作内标校正基体效应。方法的最大绝对误差AE(TFe)≤0.23%,满足了ISO 9507对TFe分析结果准确度的要求[AE(TFe)≤0.3%]。     

X荧光光谱分析技术在测定安徽月山矿床铁铜矿石中Fe、Cu的应用研究

为建立符合安徽月山矿区的X荧光光谱(XRF)分析方法,针对矿区铁矿、铜矿的特点,用铁、铜矿石的国家标准物质制作系列校准样片,通过粉末压片和玻璃熔融两种制样方法,波长色散X荧光光谱法测定主矿体样品中的Fe、Cu等主量元素,并将测定结果与传统化学方法分析结果进行比较。结果显示,熔片法-XRF的测定结果与化学容量法测定结果一致,试样在850℃灼烧,按40∶1大稀释比熔融制样,解决了样品在高温熔融过程中对铂黄坩埚的腐蚀,适用于月山矿区铁铜矿样品中Fe、Cu的测定。粉末压片法不能克服矿物效应和粒度效应的影响,测定结果与化学容量法结果比对偏差较大,不适用于月山地区铁铜矿中Fe、Cu的测定。     

多种类型地质样品中主要和次要元素的X-射线荧光光谱测定

X射线荧光光谱法(XRF)是地质样品中主要,次要组分分析的有力手段。地质样品种类很多,来源不同,各元素含量范围变化大,为了充分发挥仪器的效能,提高方法的适应性,有必要制定一个能适应于多种类型样品分析的方法。     

对琼斯分样器的改进设计

分析提出了琼斯分样器结构上存在的问题，介绍了改进措施及改进后的ＧＦ分样器的使用情况。     

中心取样含水样品分离装置设计研究

摘　要　目前国内外在 CSR 钻探施工中一般都使用水桶接样‚不仅费用高、劳动强度大‚而 且严重影响钻探效率和取样质量‚与 CSR 钻探方法的高效率极不相配。为了解决含水样品的 处理这一难题‚通过对多种液 固分离设备的对比分析和相应的理论计算‚确定了以离心过滤 方式分离 CSR 钻探施工中产生的含水样品。采用全液压驱动、两组4个转鼓形式‚可满足孔 径140mm 以下、钻速20m／h 以下、孔内涌水量小于35m 3 ／h 情况下连续钻进的需要。     

离子对色谱测定碱性样品溶液中铬的方法研究

提出了两种测定碱性样品溶液中铬的离子对色谱方法,第一方法将碱性溶液用Ｈ３ＰＯ４中和,流动相采用含有１５ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４的１ｍｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化铵溶液;第二种方法将碱性溶液用ＨＣｌ中和,流动相采用含有２．５ｍｍｏｌ／Ｌ辛胺和１０ｍｍｏｌ／ＬＮａＳＯ４的ψ＝６％的乙腈溶液。     

Geochemical sampling with special reference to environmental risk assessment

We usually conduct environmental investigation through sample study. Therefore, it is essential that samples should be representative, at all time, and of the object be studied. However, the issues of sample representativeness and sampling errors are often neglected by investigators. Based on modem geo-statistics and sampling theory, this paper addresses these issues in more detail and presents a case study related to environmental risk assessment. The issue of sample representativeness can be measured in the following three aspects： （1） whether the sample numbers are large enough to reflect the characteristics of the initial object being studied）; （2） whether the sample mass （or sample volume） is large enough to represent the original site （the local segment being sampled）; （3） whether assay portion is prepared well enough to depict the initial sample. Sample numbers are dictated by the confidence level, the variance of population and the acceptable estimation error as well as the homogeneity and the spatial continuity of population.     

复杂金矿样品制样方法的试验研究

通过某金矿床矿石样品加工流程试验,制定出新的样品加工流程和制样方法,将细磨圆盘机改为棒磨机,将样品缩分从60目改为80目,使样品的均匀度和代表性大大提高;在制样过程中将样品的焙烧设计为两阶段,可以较好地分解金属硫化物及砷化物,形成易溶化合物,同时可有效除去样品中的S、As、C等杂质。为了使载金矿物充分溶解,选取了7种溶样方案进行了试验,结果显示用第一个方案分析的金矿样品质量明显提高。     

凝析气藏流体样品恢复方法研究

在综合凝析气藏流体相态特性资料及现场测试报告的基础上，总结出凝析气藏流体样品恢复的3种方法：①常规的分离器油气样品在露点压力下配样的样品恢复法；②重质组份添加法配样的样品恢复法；③凝析气藏油环平衡气样品恢复法．结合凝析气藏流体相态特性讨论了此3种样品恢复法的适用性，针对较为特殊的带油环凝析气藏——大张坨凝析气藏，采用第3种方法进行了样品恢复的实例计算，验证了该方法的适用性．     

水样氮同位素分析预处理方法的研究现状与进展

介绍了现今使用的几种水样^15N分析预处理方法的研究现状及各自的优缺点，提出了目前水样^15N分析预处理中亟等解决的问题。     

离子色谱分析中的样品预处理

总结了几种常用于离子色谱分析的样品预处理方法,其中包括流动相改性,气化分离法,离子交换法,膜技术,溶剂萃取,超临界流体萃取,固相萃取以及柱前和柱后衍生。引用主要参考文献１０篇。     

美国阿波罗月球样品的处理与保存

中国嫦娥工程三期将进行月球样品的采集与返回,这是继美国Apollo和前苏联Luna之后,国际上最新的月球样品返回计划。月球样品的存储与管理方法将成为中国探月工程中亟待解决的重要问题之一。特别是如何最大程度地保持月球样品的科学研究价值,避免或减少可能的样品污染等问题,不仅为工程部门所关心,也是月球科学家所极为关注的问题。文中主要回顾和总结了美国Apollo月球样品的处理与保存方法,包括月球样品实验室简况、月球样品初步处理方法、月球样品初步测试分析及相关实验简介和月球样品的保存方法等内容,以期为中国月球样品的返回和地面存储提供有益的借鉴。     

油气化探酸解烃标准样品研制

介绍了油气化探酸解烃标准样品的研制过程,研究了酸解烃标准样品的制备,通过对酸解烃标准样品的均匀性检验、稳定性检验,保证了所研制的酸解烃标准样品是符合标准样要求的。通过对酸解烃标准样品的多次分析数据的统计处理,确定了该标准样品的值和不确定度。另外,通过对酸解烃标准样品的保存试验研究,确定了该样品的包装和有效期。