镭同位素分离方法

在研究α-方法测定镭时曾记述过一种用磷酸和氢氟酸分解试样分离镭的方法。这种方法在作某些修改后即能用于把镭转变为溶液进行爱曼测量。分析程序如下:称取1克试样置于20毫升铂坩埚中。向铂坩埚里加入0.1克BaCl_2和3-5毫升浓的HF。如称取试样为1-2克时在铂皿中分解较好,先用氢氟酸处理两次而后再用磷酸处理。在赶掉硅和HF后加入为样品重量八倍的正磷酸。盛有混酸的坩埚或铂皿在电热极微沸蒸干。而后,坩埚在喷灯上加热到暗红的灼热程度,并在这样的温度下保持到形成有粘滞性的物质。     

粘土中氯离子的测定方法改进实验

针对目前国内测定粘土中的氯离子采用碱熔分解、硫氰酸汞比色法所存在的问题，进行了改进实验。采用硝酸溶解样品，有效地消除了S^2-对Cl^-的干扰，用洗涤好的滤纸过滤，在硝酸酸度为1．0mol／L条件下，用硫氰酸汞显色测定，达到了好的效果，提高了方法的精密度，完全能达到水泥原料的规定要求。该方法操作简便、快速、实用，适宜大批量样品的分析测试。     

原子荧光光谱法测定地球化学样品中的砷、锑和汞的方法改进

在原子荧光光谱法中，通过改进地球化学样品的分解条件，预还原条件及测定条件，使砷、锑和汞能在同一介质中测定，而且实现了砷与汞的双道同时测定。方法的检测出限、准确度及精密度均能达到行业要求。     

在用磷酸法制备碳一氧同位素中水的影响问题探讨

应用磷酸分解碳酸盐型样品以制取CO_2供质谱测定碳—氧同位素组成的方法中,规定所使用的磷酸必须是100％的正磷酸,如果有水存在就会使分析结果产生偏差。那么在磷酸中存在水,影响情况如何呢?对此我们做了如下试验: 将一个方解石样品磨细混匀,称取六等份样品分别在真空反应管中与100％的磷酸按方法要求在相同条件下反应完全,然后在真空系统中用液氮冷冻把CO_2分别转移到预先准备好的另外五支反应管中:1号空反应管,2号加有100％磷酸5毫升,3号加市售浓磷酸(含H_3PO_4≥85％)5毫升,4号加稀磷酸(H_3PO_4:H_2O=1:2)5毫升,5号加纯蒸馏水5毫升。然后将这5支反应管放入50℃水浴中恒温4小时后让其自冷20小时,再     

新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食样品中痕量镉

利用Co^2＋对镉的测定具有明显的增敏作用，采用Cd—KBH4-NaIO3-HCl新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下，确定了在Cd—KBH4-Co—NaIO3-HCl最有效的测定体系中，Co^2＋的最佳用量为2mg／L。对Cu、Ni、Zn、Mn、Au、Pt、Pd、Sb、Hg和Fe等元素的干扰情况及消除方法进行了研究。比较了高压罐酸分解和灼烧酸分解两种粮食样品的分解方法。方法检出限为0．035μg／L。对小麦、大米、玉米等多种国家一级标准物质进行测定，结果与标准值相符合。方法精密度（RSD，n=12）为4．84％。此方法适用于多种粮食物料中痕量Cd的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的碘

建立了电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中碘的方法。试样经磷酸、高氯酸分解,用氨水调至弱碱性,直接用电感耦合等离子体质谱法测定,方法检出限为0.33μg/g,加标回收率为95.0%~97.4%,精密度(RSD,n=12)为2.77%~3.17%。经磷矿石国家一级标准物质(GBW 07210和GBW 07211)验证,结果满意。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量镉

研究了土壤样品中痕量镉的石墨炉原子吸收分光光度法测定最佳条件以及磷酸二氢铵与硝酸镁作基体改进剂对测定镉的基体改进效应，并比较了两种试样分解体系。方法检出限为0.01pg／L，精密度(RSD，n=8)为3．29％-7．69％，经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值符合。     

硅酸盐岩石化学组成的ICPAES和ICPMS准确测定:酸溶与碱熔分解样品方法的对比

报道了采用酸溶和碱熔分解硅酸盐岩石样品，用ICP-AES和ICP-MS联合测定岩石的主元素和微量元素的分析方法，酸溶方法检出限低，能准确分析除SiO2以外的其他主元素和40余种微量元素；碱熔方法一次分解样品可以直接测定所有的主元素和30多种微量元素，但方法检出限增高，不能准确分析一些检出限高而含量低的元素，因此，根据不同的岩石类型，所需分析的元素种类以及研究目的，采用适当的样品分解方法，用ICP-AES和ICP-MS分析可以获得准确的主元素和微量元素数据。     

三乙醇胺增敏火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼

样品经王水分解,加入适量的三乙醇胺增敏,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼。选择了三乙醇胺的最佳用量;比较了钼在盐酸-磷酸-铝盐、盐酸-三乙醇胺、盐酸-三乙醇胺-磷酸、盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐等4种不同介质中的特征浓度。结果表明,在盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐介质中,钼的质量浓度≤40 mg/L内线性良好,方法检出限为0.2 mg/L,相对标准偏差为5.2%(n=6),加标回收率为96%~102%。对国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。     

敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素

改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO4混合酸一次分解样品,用50%的逆王水复溶提取后定容,以Rh为内标元素,三通在线进样方式,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素的含量。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,对岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07303)和土壤标准物质(GBW07429)的测定值与标准值相一致,方法精密度为0.03%～4.97%。方法准确度高,简单、快捷、实用。     

自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究

多批次的锰矿石锰含量滴定分析消耗大量人工,随着自动化电位滴定仪的普及,利用仪器完成容量滴定成为可能,而将手工滴定向自动电位滴定移植是当前需要解决的课题。本文建立了一套自动电位滴定仪测定锰矿石中锰含量的方法,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。锰矿石样品采用盐酸、磷酸分解,硝酸去除碳和有机物,高氯酸氧化,形成样品溶液。自动电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标定空白溶液分别进行氧化还原滴定,用铂复合电极指示,计算得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度,再对样品空白溶液和样品溶液进行氧化还原滴定,得到样品锰含量,方法检测范围为5%～60%。采用本法分析国家一级标准物质,测定结果的准确度和精密度高;分析多个产地不同水平的锰矿石样品,测定结果与手工方法进行对照,经t检验无显著性差异。建立的滴定方法自动化程度高、方法稳健,适用于冶炼企业、港口商检等行业,具有推广价值。     

水平电极撒样法光谱定量分析硼

以SiO2(天然)∶C∶NaF=100∶50∶9为缓冲剂,Ge作为内标,水平电极撒样法光谱测定B.方法的测定范围为w(B)/10-6=3～200,检出限为3×10-6.方法经国家一级标准物验证,测定结果与标准值相符.     

石灰岩中游离二氧化硅化学物相分析方法的标准化研究

介绍了石灰岩中游离二氧化硅的化学物相分析方法,选择磷酸溶矿,再以氟硼酸解聚已溶出的硅酸,使游离二氧化硅与其他矿物分离,再用重量法进行测定,并按ＧＢ３７９－８６测试方法的精密度,通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性,通过取样、制样、样品均匀性检查、精密度试验等步骤,对该方法进行了标准化研究。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中主次量组分

采用碳酸锂-硼酸混合熔剂在高频熔样机上熔融样品酸化定容后,直接用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶11种组分的含量,对入射波长、雾化压力、入射功率、提升量等分析条件进行了优化。方法检出限为0.0001~0.019μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.78%~2.60%。建立的方法抗干扰能力强,线性范围宽,精密度高,结果准确,适用于磷矿石中主次量组分的分析。     

X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中主次量组分

采用铁矿标准样品和高纯二氧化钛混合配制钛精矿的校准样品,X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、硫、氧化钙、二氧化钛、五氧化二钒、锰、铁等主次量成分,并对熔剂选择、熔融条件、钒Kα峰位确定及基体效应校正等进行了探讨。测定结果与标准样品标称值吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)除低含量的磷、硫外均在5%以下,能满足钛精矿的检测需要。     

X射线荧光光谱法同时测定白云岩中氧化钙和氧化镁等主次量组分

针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题,采用熔融玻璃片和粉末压片法制样(运用熔片-压片法相结合),选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质,以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,采用X射线荧光光谱法对白云岩样品中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、磷、氧化锰、全三氧化二铁和硫8个组分进行测定,分析结果与标准值或化学值吻合,各组分12次重复测定的相对标准偏差小于10%。方法操作简便、快捷。     

等离子体发射光谱法测定重晶石中钡铁和硅

重晶石经Ｎａ２ＣＯ３熔融,水浸取,过滤。沉淀经ＨＣｌ溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定主成分ＢａＳＯ４和次量成分Ｆｅ２Ｏ３以及滤液中的ＳｉＯ２,结果与部颁标准方法符合。方法精密度好,主量组分ＢａＳＯ４测定的ＲＳＤ（ｎ＝６）为０．２４％,次量组分Ｆｅ２Ｏ３和ＳｉＯ２的ＲＳＤ（ｎ＝６）分别是３．６９％和１．４５％。     

熔片制样-X射线荧光光谱法测定煤灰样品中主次量组分

采用混合熔剂熔融制备样片,用AxiosX射线荧光光谱仪测定煤灰样品中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、二氧化锰、五氧化二磷和三氧化硫等11种组分。重点研究了熔样比、熔样温度和标准样品的制备,解决了分析硫的难题。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)各组分均小于3%。用煤灰国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。     

氯化物解聚快速测定铁矿石中二氧化硅

采用NaOH熔融、蒸馏水浸取、盐酸中和并酸化、氟化物解聚和钼酸铵显色测定铁矿石中的二氧化硅。本方法的检出限为0．10％。本实验以测定了国家一级铁矿标样来验证方法的准确度和精密度,测定结果与标准值相符,且测定12次的相对标准偏差（RSD）均小于10％。     

海洋沉积物中氧化亚铁的分析测定

海洋沉积物试样用Ｈ２Ｏ２－ＨＡｃ浸取,用以除去干扰测定ＦｅＯ的锰化合物和硫化珠,并以Ｈ２ＳＯ３－Ｎａ２ＳＯ３混合溶液破坏过乘的Ｈ２Ｏ２,不需过滤分离,即可用ＨＦ－Ｈ２ＳＯ４分解试样,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液滴定ＦｅＯ。方法经海洋沉积物国家标准物质分析验证,结果与参考值相符,ＲＳＤ为６．３３％。