利用LA-ICP-MS在16 μm和10 μm激光束斑条件下测定独居石U-Th-Pb年龄

我国锂钾主要矿产资源大多分布在西部偏远地区,其勘查找矿或综合利用迫切需要现场快速分析技术的支持。本文介绍了自行开发的便携式Li-K分析仪的主要性能及其在锂辉石中锂的分析应用。Li-K分析仪是一种基于大气压的液体阴极辉光放电光谱仪,以待测液体为放电阴极,实现样品中Li、K等元素的原子化和激发。该仪器以光纤传导CCD光谱仪作为检测器,其波长范围为345～1015 nm,分辨率3 nm;以Li 670.78 nm和K 769.90 nm分析谱线,在最佳仪器工作条件下测定Li、K的精密度（RSD,n=14）均低于2%,检出限为0.03 μg/mL,检测范围0.1～10 μg/mL。研究表明,不同酸度和酸的类型对谱线强度影响较大,且存在显著的样品基体效应,标准曲线法分析锂辉石中Li的结果偏差高达267%;而标准加入法可克服基体效应的影响,获得与ICP-OES一致性较好的分析结果,为现场开展固体样品中Li的测定奠定了基础。     

锆英砂样品中锆铪谱线饱和厚度的计算及应用

应用熔融制样X射线荧光光谱法测定锆英砂中的锆,通常采用Zr Kα线,而采用Zr Kα线作为分析线对熔融片来说并未达到饱和厚度,因此Zr的线性差,测定结果误差大。本文采用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂样品中锆铪硅铝钙钛铁镁钠铪磷锰等12种组分。重点研究了锆分析谱线的选择,通过理论计算熔融片中Zr Kα线的饱和厚度为6638 μm,而Zr Lα线的饱和厚度为20 μm。由于熔融制备样片厚度为2500 μm,在熔融片中Zr Kα线远未达到饱和厚度,因此测定锆时应用Zr Lα谱线取代文献中应用的Zr Kα谱线。采用Zr Lα线,校准曲线的标准偏差（RMS）为0.39,而Zr Kα线的RMS为1.03,ZrO₂分析结果的准确度和精密度有了显著的提高。对于锆,Hf Lα和Hf Lβ线饱和厚度分别为971 μm、1444 μm,由于Hf Lα₁谱线与Zr Kα二次谱线重叠,因此测定铪时应用Hf Lβ线作为分析线。实验还对四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、熔样比例和熔样温度等实验条件进行了优化,使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,各元素计算的检出限与实际能报出的结果基本一致,方法精密度（RSD）为0.1%~10.9%,各元素的测定值与化学法测定值相符,表明通过饱和厚度的计算确定的锆和铪测定谱线具有可行性。     

便携式锂钾分析仪在钾盐资源现场勘查中的应用

钾盐矿作为农业三大肥料中钾肥的主要原料,是国家粮食安全的重要保障,也是我国紧缺的七大宗矿产资源之一.当前可供开发利用的主要是可溶性钾盐资源,现场勘探和开采急需相关仪器和快速分析技术的支持.项目组采用自主研发的便携式锂钾分析仪,在对钻探钾盐样品采用超声波技术进行消解的基础上,选择K的分析谱线波长为766.49 nm,建立了测定钾盐样品中水溶性K的快速分析方法,并在钻探现场得到示范应用.在最佳工作条件下测得K的检出限为9.0μg/L,方法的精密度(RSD)<2％.对钾盐样品进行加标回收实验,加标回收率均在94.5％～106.7％范围内.钾盐现场分析结果与实验室ICP-AES测量结果的一致性良好,现场快速分析方法的准确度高,可满足地质调查和资源勘查的要求,为实时指导钾盐资源现场勘查与开采提供了科学信息与技术支撑.     

原位生成离子液体分散液液萃取-高效液相色谱法测定水样中的莠去津

本文引入绿色溶剂离子液体作为萃取剂,建立了超声辅助-原位生成离子液体分散液液微萃取水样中莠去津的方法。即处理5 m L水溶液样品,以80μL的[HMIM]Cl为萃取剂,加入400μL配对离子交换剂双三氟甲磺酰亚胺锂盐(Li NTf2),通过原位生成的疏水性离子液体[HMIM]NTf2,对水中莠去津进行液液微萃取,经辅助超声10 min后4000 r/min离心8 min,结合高效液相色谱测定莠去津。莠去津的检出限为0.01mg/L,方法线性范围为0.01~0.5 mg/L,加标回收率(100.4%~106.7%)显著优于直接离子液体分散液液萃取法(67%)。这种原位生成离子液体微萃取技术有望应用于更广泛的有机污染物分析检测中。     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

交流电弧发射光谱的不同灵敏度谱线测定锡

根据交流电弧发射光谱法具有可同时测定多个元素和多条谱线的优势,探讨了利用Sn的灵敏线(317.502 nm)和次灵敏线(285.062 nm)同时测定Sn含量范围跨度较大的样品。对GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪的软件工作条件进行特殊设置,通过灵敏线317.502 nm测定样品中x~xxμg/g的Sn,次灵敏线285.062 nm测定样品中0.0x%~x%的Sn。本方法同时测定两条不同灵敏度的分析谱线,兼顾了交流电弧发射光谱法具有较高灵敏度的优点,拓展了样品的测试范围,避免了传统方法中对高含量样品需进行稀释后再次测定可能带来的污染以及人为引入的误差。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中的高含量氟

锂云母中的氟含量很高(1. 36%～8. 71%),在焙烧锂云母矿物时锂的浸出率随着含氟量的增加而逐步下降,随着锂云母脱氟率的提高,锂的浸出率也相应提高,准确测定锂云母中的氟、控制氟含量可为确定焙烧过程的工艺条件、设备参数及成本提供依据。目前氟的测定主要采用离子选择电极法,但过程复杂、分析时间长且空白值高。本文采用粉末直接压片制样X射线荧光光谱法测定锂云母中的氟,氟的检出限为46±4μg/g。将锂矿石标准物质和人工配制校准物质制成工作曲线,经验系数校正基体效应和谱线干扰,方法精密度(RSD,n=10)为1. 03%。采用本法分析由标准样品合成的样品,测定值与理论值吻合良好;用实际样品验证,测定结果与离子选择电极法的测定值相符。本法适用于分析锂云母中0. 68%～9. 14%的氟。     

花岗伟晶岩型锂矿热红外反射光谱特征及锂元素定量反演研究

运用热红外反射光谱技术建立花岗伟晶岩型锂矿识别方法,可以用来对目标靶区开展含矿性快速评价工作。锂辉石在热红外波段主要存在四个吸收峰,波长位置分别位于8 600 nm, 9 150 nm, 9 350 nm和11 670 nm处附近,其中11 670 nm处的吸收峰是锂辉石矿物的特征吸收峰,吸收深度为0.021 9~0.042 0。通过对锂辉石花岗伟晶岩、花岗伟晶岩、辉石角岩和灰岩等样品热红外波段的光谱特征进行分析,结果表明当11 670 nm处的吸收深度大于0.008时,样品主要为锂辉石花岗伟晶岩;吸收深度小于0.008时,样品主要为不含锂辉石的其它岩性。此外,11 670 nm处的吸收深度与锂元素含量具有较好的相关性,相关系数为0.636 1,可以用来建立锂元素定量反演模型。     

应用S930树脂富集薄样-X射线荧光光谱现场分析环境水体中8种重金属的方法研究

使用便携式X射线荧光光谱法结合富集技术已能分析液体样品中近20种金属元素,但检出限相对较高(0.1~100μg/L)、富集操作繁多、一种富集法可测元素种类较少等因素制约了该技术的发展。本文研究了一种适应于现场测试环境水样的XRF分析方法。使用20 mg S-930螯合树脂对100 m L水体中8种重金属(V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb)进行预富集,控制溶液p H=4,搅拌30 min,经真空抽滤系统过滤制得均匀薄样,再使用自制的双层膜包夹样品盒并利用小型台式波长色散XRF测定。结果表明,8种元素标准曲线的相关性R20.997,检测范围为10~1000μg/L,检出限为1.0~6.2μg/L,方法精密度(RSD,n=12)小于5%,加标回收率为80%~120%;标准水样和模拟水样的测定结果分别与标准值和理论值基本一致。本方法巧妙地使用双层聚丙烯膜包夹薄试样的制样方法,较好解决了薄膜样品的污染等问题,简化了水样的预富集操作,制备的树脂薄样可直接供XRF测量。方法检出限较低,稳定性较好,适用于检测Ⅰ~Ⅴ类水体中Fe、Co、Ni和Cu,Ⅱ~Ⅴ类水体中V和Zn,Ⅲ~Ⅴ类水体中Mn和Pb,基本具备对8种重金属污染水体进行环境监测、水质调查等现场分析的能力。     

X射线能谱分析中谱线重叠问题

扫描电子显微镜上配接Si(Li)探测器X射线能谱仪,进行地质样品分析时,由于它的峰,背比值较低和谱线分辨率不如X射线波谱仪,尽管探测效率很高,仍然存在谱线的干扰或重叠现象。谱线的干扰或重叠现象主要划分为三个类型:相邻或相近元素同一线系(K、L、M)的谱线之间重叠;原子序数较低的K线系谱线与原子序数较高的L线系谱线之间的重叠;原子序数较低的K线系谱线与原子序数高的L线系谱线以及原子序数高的M线系谱线之间的重叠。为了保证X射线能谱分析中定性分析的准确性,本文介绍了辨认和处理干扰或重叠谱线的技巧。     

花岗质岩石中岩石包体研究的新进展

介绍了近年来国内外在花岗质岩石中的岩石包体研究的部分成果，重点论述了利用花岗质岩石中的岩石包体研究岩浆底侵作用、内生成矿作用、岩浆混合作用和区域变质作用等方面的主要进展。     

蒙古国塔木察格盆地塔南凹陷铜钵庙组火山碎屑岩中片钠铝石胶结物的成因

塔木察格盆地塔南凹陷铜钵庙组火山碎屑岩中发育大量的片钠铝石自生矿物。通过偏光显微镜、扫描电镜及X射线衍射分析等,查明了火山碎屑岩中的胶结物与自生矿物类型和成岩共生序列。含片钠铝石火山碎屑岩的成岩共生序列为粘土包壳-方解石-一期微晶石英-一期高岭石-二期微晶石英、二期高岭石、片钠铝石-铁白云石;通过MAT253稳定同位素质谱仪确定了片钠铝石和铁白云石的稳定同位素组成为片钠铝石的δ¹³C_PDB为-8.15‰~-2.81‰,与片钠铝石平衡的CO₂的δ¹³C_CO2为-12.91‰~-7.55‰,通过与海拉尔盆地及BGS盆地系碳氧同位素数据的类比,表明片钠铝石中的碳主要为幔源岩浆来源,形成片钠铝石的钠和铝主要来源于安山岩岩屑、长石晶屑碎屑、玻屑和火山灰等;铁白云石的δ¹³C_PDB为-6.76‰~-2.65‰,与片钠铝石的碳氧同位素数据相似,结合相关地质实例及地球化学模拟实验,可以推断铁白云石中的碳也是幔源岩浆来源,铁白云石中的铁离子主要来源于安山岩岩屑、玻屑、火山灰和蒙脱石等矿物。     

Presence of radon in groundwater in parts of Bangalore

Presence of high levels of Radon (²²²Rn) gas was reported from groundwater in Bangalore. To ascertain the ground reality and the nature of the hazards, if any, a study was conducted by the Central Ground Water Board, Bangalore in and around Bangalore city. Groundwater samples from borewells and a dug well were collected and analysed. Available data on Radon gas from both groundwater and surface water sources were also compared. The presence of Radon gas and its concentration in groundwater were examined with respect to geology and well depths. The results are discussed in the paper.     

X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中的应用

系统介绍了20世纪90年代以来X射线荧光光谱分析（XRF）在我国铁矿石分析中的应用,包括粉末压片法和熔片法两种最基本的分析手段,主要内容集中在熔片—波长色散X射线荧光光谱分析法在我国铁矿石分析方面的测试技术,重点介绍了熔剂的类型、配比、熔片方法、熔融温度以及钴内标的使用,同时介绍了基体效应校正、谱线重叠校正等方面的内容。     

我国矿山环境地质问题类型划分研究

根据矿种类型、矿山开发阶段和矿山存在问题性质的不同,提出了我国矿山环境地质问题类型的3种划分方案。依据矿种所进行的矿山环境地质问题类型划分方案,虽然较为详细具体,但有些问题是相互重复的;依据矿山开发阶段所进行的划分方案,虽然刻画了矿山开发演变整个历史过程中所面临的不同问题,但较为宏观简单;依据矿山自身存在问题的性质的划分方案较为适用。文章最后系统分析了依据问题性质而划分的矿山环境地质问题各类型的特征。     

氧同位素在海洋磷酸盐研究中的应用

海洋中磷酸盐的氧同位素组成不但记录现代海水磷循环的信息(磷酸盐的来源和生物地球化学作用),还记录古环境的信息。因此,利用氧同位素研究海洋磷酸盐正日益受到国内外研究人员的重视。本文综述了利用磷酸盐氧同位素研究方法及其在现代海洋环境与古海洋的应用进展,展示了中国海洋磷酸盐氧同位素研究现状,提出了今后的研究方向。     

我国荒漠戈壁区矿产勘查技术研究与应用现状

由于荒漠戈壁区的地质工作条件恶劣,为减少勘查成本,避免盲目勘查,在该区开展了航卫遥感技术、大深度物探技术(包括航空、地面和地下等空间)、深穿透地球化学勘查方法和非线性理论数据处理方法等应用,目前在岩性构造推断和矿化信息提取等方面取得了一定的进展。     

辽河双台子河口淤泥质沉积物来源探析

采用化学质量平衡法,分析双台子河口淤泥质沉积物的常量元素特征,并对沉积物来源进行了初步探析。结果表明: 常量元素在沿拦海大坝由北至南方向上变化较为复杂,在向海离岸方向上Al₂O₃、CaO、TFe₂O₃、MgO 等表现为岸边含量较高,向海方向上含量较低,SiO₂的沉积分布与其相反。上述5 种元素具有很好的相关关系,表明了河口沉积物以陆源沉积为主。河口沉积物主要来源于西拉木伦河上游上侏罗统地层区( Ⅱ区) ,该区贡献率达76. 08%,其次为辽河下游第四系沉积物区( Ⅳ 区) ,贡献率达17. 10%。     

牛庄洼陷古近纪浊流沉积中Paleodictyon遗迹化石的发现

在牛庄洼陷沙河街组四段上亚段的陆相浊流沉积中发现了Paleodictyon遗迹化石,其形态特征几乎和深海分子相媲美,并且在该遗迹化石的宿主岩性中,还发现了可以指示海侵发生的甲藻甾烷分子化石,说明研究区在古近纪曾发生过海侵或与海相关,这不仅为争论了20多年的“渤海湾盆地古近纪是否发生过海侵”问题的解决找到了突破口,同时对油气勘探方向也具有指导意义。     

槽波地震勘探技术在工作面小构造探测中的应用

小构造是导致煤炭资源回采困难及煤矿安全事故的主要原因。利用槽波地震勘探技术,对义安煤矿11061工作面进行了透射法探测。通过CT成像可以分辨工作面内与煤厚相当的小构造,同时还能获得围岩高应力区及瓦斯富集带等地质信息。探测结果可作为煤矿安全回采的依据。