高效液相色谱法同时测定人血中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

目的:建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法.方法:以茶碱为内标,色谱分离采用Zorbax-Sb-C18分析柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),柱温40℃,以乙腈-甲醇-缓冲液(7:7:86,缓冲液内含甲酸0.2%、甲酸铵18 mmol·L-1)为流动相;流速:1.0 mL·min-1,进样量:20μL;紫外检测波长:273 nm.结果:血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因测定方法的线性范围分别为0.125～8 mg·L-1,0.0125～0.8 mg·L-1;方法回收率分别为99.76%～105.5%,98.35%～114.45%;日内精密度RSD分别小于3.0%,5.0%;日间精密度RSD分别小于等于12.0%,10.0%.结论:本方法操作简便,选择性好,准确、灵敏,可用于对乙酰氨基酚和咖啡因的人体药动学研究.     

RP-HPLC法测定人血浆中奥美拉唑浓度及其在健康男性志愿者药代动力学研究

目的:建立人血浆中奥美拉唑的含量测定方法,用于其血药浓度测定并进行临床药代动力学研究。方法:1ml血浆样品以二氯甲烷提取,采用反相高效液相二极管阵列检测器分离测定血浆中的奥美拉唑浓度。色谱条件:krumasilC18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙睛:三蒸水(含0.01mol·L-1磷酸氢二钠,三乙胺调pH7.5)=4555(v/v);流速:1.3ml·min-1,检测波长302nm,进样量30μl。9例健康志愿者单剂量口服40mg奥美拉唑肠溶胶囊,用高效液相色谱法测定给药后不同时间点血浆中奥美拉唑的浓度,计算其药动学参数。结果:奥美拉唑在10～2000μg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度为10μg·L-1。高、中、低浓度的方法回收率分别为92.35%、96.90%、100.04%,RSD均小于15%。健康人体药动学研究证明,奥美拉唑的药时曲线符合一室模型。结论:本方法灵敏度高、专属性强、准确、简便,适用于奥美拉唑的人体药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸的药物浓度.方法:色谱柱为SupelcosilTMLC18(5 μm,4.6 mm×150 mm);流动相为甲醇-0.025 moL·L-1磷酸二氢钠溶液(含1%的醋酸,pH 5.0)(45:55);柱温:25℃;流速为1.2 mL·min-1;检测波长为218 nm.结果:本测定方法的线性范围:0.25～50 mg·L-1,r=0 9998.平均回收率为(102.4±5.8)%,日内RSD≤7.0%,日间RSD≤7.9%.结论:本方法简单、灵敏、重现性好,适用于临床血药浓度监测,以及人体药动学的研究.     

HPLC法测定小儿氨酚匹林咖啡因片中四种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林及水杨酸的含量.方法:采用岛津ODS-VP色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-0.01mol·L-1磷酸溶液(30:70)(用三乙胺调节pH值至3.1)为流动相;检测波长为220nm;流速为1.0 mL·min-1.结果:在建立的色谱条件下,对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的线性范围分别为12.6～126 nag·L-1(r=0.999 9);3.0～30.0 rag·L-1(r=1.000 0);23.0～230 mg·L-1(r=0.999 8);0.115～6.9 mg·L-1(r=1.000 0).对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的平均回收率分别为99,1%(RSD=1.32%,n=9);100.0%(RSD=0.57%,m=9);99.0%(RSD=1.09%,n=9).结论:本法简便、快捷,准确度高,专属性强,重现性好,可用于小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的含量测定及水杨酸的限度控制.     

LC-MS同时测定人血浆中氯哌丁、氯苯那敏和伪麻黄碱

目的建立一种同时测定人血浆中氯哌丁、氯苯那敏和伪麻黄碱的LC—MS,并用于含上述组分的复方酚咖伪麻胶囊人体药动学研究。方法以苯海拉明为内标,血样经乙酸乙酯提取后,采用LC—MS进行测定。色谱柱为Shim—pack ODS柱（150mm／×2．0mm,5um）;流动相为含0．5‰冰醋酸和0．5mmol·L^-1醋酸铵的水溶液及甲醇;检测离子为m／z 330．1（氯哌丁）、m／z 275．0（氯苯那敏）、m／z 166．0（伪麻黄碱）及m／z 256．15（内标）;裂解电压为25V。结果氯哌丁、氯苯那敏和伪麻黄碱的线性范围分别为0．5～50．0,0．2～25．0和6．25～400．0ng·mL^-1;最低可定量浓度分别为0．5,6．25和0．2ng·mL^-1;日内、日间RSD小于10％,方法回收率均大于85％。结论该方法简便,快速,重复性好,灵敏度高,可用于含氯哌丁、伪麻黄碱和氯苯那敏的复方制剂临床药动学研究.     

HPLC法测定人血浆中对乙酰氨基酚浓度

建立测定人血浆中对乙酰氨基酚浓度的HPLC法,并应用于人体药代动力学研究.血浆样品用6%高氯酸沉淀蛋白.色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱,流动相为0.02 mol·L-1甲酸铵溶液(含甲酸0.2%)-甲醇-乙腈(88∶6∶6),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长245nm.血浆中内源性物质对样品测定无干扰.本方法线性范围为0.1～20μg·mL-1 (r=0.9996),最低定量浓度为0.1μg·mL-1,方法回收率为99.0%～100.2%,日内、日间RSD均小于6%.本法简便、准确,适用于对乙酰氨基酚药代动力学的研究.     

反相高效液相色谱法测定血浆中盐酸伪麻黄碱浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法:采用Dikma C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(含0.2%三乙胺)=10:90(磷酸调pH 3.3);检测波长:195nm,流速:0.8ml·min~(-1)。结果:盐酸伪麻黄碱浓度在20～800ng·ml~(-1)范围内线性关系良好,最低定量浓度为20ng·ml~(-1),提取回收率在59.65%～72.20%之间,日内和日间RSD分别为1.34%～4.11%和7.92%～9.98%。结论:本法操作简便、快速、准确、重现好,适用于盐酸伪麻黄碱的药动学研究。     

高效液相色谱法快速测定霉酚酸血药浓度

目的建立高效液相色谱法快速测定人血浆中霉酚酸药物浓度.方法色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相为乙腈-10 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)(5050);柱温25℃;流速1.5 ml·min-l;检测波长254 nm.结果本测定方法的线性范围为0.1～50 nag·L-1,r=0.999 8.平均回收率为(97.5±5.4)%,日内RSD不大于5.8%,日间RSD不大于7.2%.MPA的最低检测浓度为0.1 mg·L-1.结论本方法简单、快速、灵敏、重复性好,适用于MPA临床血药浓度监测及人体药动学研究.     

高效液相色谱荧光检测法测定血浆加巴喷丁含量

目的:建立测定血浆加巴喷丁浓度的高效液相色谱法.方法:待测血浆中加入内标替米沙坦后,用乙腈沉淀蛋白,邻苯二甲醛衍生化,进行高效液相荧光检测.色谱柱为Symmetry C18柱,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(57:43),pH 3.6.流速0.8 ml·min-1,激发波长330 nm,发射波长440 nm.结果:线性范围为0.027～16.35 mg·L-,r=0.997 3,日内、日间RSD均小于10%,低、中、高三种浓度的平均回收率分别为91.9%,99.2%,96.0%,最低检测限为0.027 mg·L-1.结论:本法精密、准确,适用于临床上血药浓度监测、人体药动学和生物利用度研究.     

高效液相色谱法同时测定头痛灵胶囊中5组分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定头痛灵胶囊中阿司匹林、咖啡因、普奈洛尔、醋酸泼尼松和吲哚美辛的含量.方法:采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(1%三乙胺,用磷酸调节pH 2.8)(50:50),检测波长为270nm,流速0.9 mL·min-1.结果:咖啡因在15.46～48.46 mg·L-1,阿司匹林在99.88～299.64 mg·L-1,普奈洛尔在5.26～15.78 mg·L-1,醋酸泼尼松在4.03～12.09 mg·L-1,吲哚美辛在10.04～30.10 mg·L-1浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好.结论:该方法可同时测定头痛灵胶囊中阿司匹林、咖啡因、普奈洛尔、醋酸泼尼松和吲哚美辛的含量.     

反相高效液相色谱法测定血浆中的帕珠沙星

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中帕珠沙星浓度,用于帕珠沙星人体药动学研究.方法:采用YMC C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为35℃,流动相为乙腈-0.025 mol·L-1醋酸钠(醋酸调pH 2.6)(13:87),流速为1 mL·min-1.以盐酸芦氟沙星为内标,检测波长249 nm.结果:标准曲线线性范围78.125～2 000μg·mL-1;萃取回收率66.76%～72.76%;方法回收率97.85%～110.9%;日内RSD在5.1%～9.9%;日间RSD在4.8%～6.2%.结论:本方法快速、灵敏、准确、简便,适用于帕珠沙星血药浓度测定及药动学研究.     

HPLC法同时测定人血浆中的对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因的含量

目的建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因浓度的HPLC法,并将其应用于阿咖酚胶囊复方制剂的人体药动学研究。方法以甲醇-四氢呋喃-10 mmol.L-1醋酸盐缓冲液(含体积分数为0.1%的冰醋酸溶液)(体积比为23∶2∶77)为流动相,茶碱为内标,采用krom asil苯基柱分离,在237 nm处进行检测。结果血浆中对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因测定方法的线性分别为0.203~16.2、0.503~80.4、0.103~8.24μg.L-1;方法的准确度?RE?分别为-4.2%~0.5%、-9.2%~-0.5%、-7.8%~1.9%;日内精密度?RSD?分别小于5.2%、6.5%、7.0%;日间精密度?RSD?分别小于8.1%、5.2%、6.2%。结论建立的HPLC方法可用于阿咖酚胶囊复方制剂的人体药动学研究。     

高效液相色谱法同时测定血清中咖啡因和氯唑沙宗的浓度

目的:建立同时测定血清中两种探针药物(咖啡因、氯唑沙宗)浓度的高效液相色谱法.方法:采用迪马C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.02 mol·L-1 磷酸二氢钾溶液(1∶3,v/v),含0.01 mol·L-1三乙胺;流速:1.5 mL·min-1;紫外检测波长:280 nm;柱温:30℃.结果: 咖啡因在2.5～12.5 μg·mL-1、氯唑沙宗在2.5～12.5 μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.1 μg·mL-1、0.4 μg·mL-1,回收率分别为103.70%±4.36%、102.82%±4.39%.结论: 本法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于血清中咖啡因和氯唑沙宗的浓度测定.     

RP-HPLC测定复方氨酚烷胺胶囊中3种组分的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中马来酸氟苯那敏、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1戊烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH3.0)-甲醇(85∶15),柱温30℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为216 nm.结果:马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为:2.30～45.96 mg·L-1(r=0.999 7),32.37～647.32 mg·L-1(r=0.999 6),5.81～116.12 mg·L-1(r=0.999 7);平均回收率分别为99.6%,100.1%,99.9%,RSD分别为0.26%,0.60%,0.48%.结论:本法简便,快速经济,结果准确,重现性好,更有利于控制产品质量.     

高效液相色谱法测定人体血浆中甲氨蝶呤浓度方法的改进

目的:建立高效液相色谱法测定人体血浆中甲氨蝶呤浓度的方法。方法:血浆样品经处理后,色谱分离采用Zorbax-ODSC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,检测波长为302nm,流动相为0.01mol.L-1磷酸盐(用磷酸溶液调pH6.7)-甲醇(80∶20),流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃。结果:甲氨蝶呤血药质量浓度在0.2～50mg.L-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,最低检测质量浓度为5μg.L-1,提取回收率为96.5%～98.7%,方法回收率为98.2%～101.2%,日内、日间RSD分别为3.62%和4.57%。结论:该方法简单、快速、准确适用于临床甲氨蝶呤浓度监测及药动学研究。     

单剂量口服复方氨酚烷胺胶囊在人体内的生物等效性

目的 选择18名受试者单剂量交叉po两种复方氨酚烷胺胶囊,评价其生物等效性.方法 用HPLC测定血中对乙酰氨基酚和咖啡因的药物浓度,用3p97软件计算药动学参数;用方差分析和双单侧t检验分析两种复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的主要药动学参数.结果 对乙酰氨基酚的Tmax分别为0.99±0.47、0.88±0.39 h,Cmax分别为8.40±2.99、8.62±5.00 μg·ml-1,AUC0-24分别为35.42±9.54、33.84±10.37 mg·h·L-1;咖啡因的Tmax分别为0.94±0.24、0.90±0.19 h,Cmax分别为1.22±0.31、1.26±0.42 μg·ml-1,AUC0-24分别为8.80±2.01、8.43±2.23 mg·h·L-1.结论 两种制剂具有生物等效性.     

复方盐酸曲马多人体药动学研究

目的:研究复方盐酸曲马多的人体药动学。方法:10名健康志愿者口服复方盐酸曲马多1片(每片含盐酸曲马多37.5mg,对乙酰氨基酚325mg),用高效液相色谱-荧光法测定血浆中曲马多的浓度,计算药动学参数。结果:口服复方盐酸曲马多片1片后AUC0~24为(1361.61±441.79)ng·h·mL-1,AUC0~∞为(1555.04±582.51)ng.·h·mL-1,Cmax为(134.81±33.96)ng·mL-1,tmax为(1.9±0.57)h,t1/2为(7.63±2.02)h。结论:本方法可用于复方盐酸曲马多人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍血药浓度

目的:建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法用于测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度.方法:取血浆样品0.5 mL,用1.0 mL乙腈沉淀蛋白,取上清液10 μL进样,流动相为甲醇-磷酸盐(50 mmol·L-1用氢氧化钠调节pH 6.7),色谱柱为Silica柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),紫外检测器,检测波长为233 nm.结果:盐酸二甲双胍在20～4 000 μg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限为20μg·L-1.日内、日间精密度(RSD)小于4%.结论:该法操作简单,灵敏度高,适用于临床药动学研究.     

高效液相色谱法同时测定人血浆中阿西美辛及其代谢物吲哚美辛的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中阿西美辛浓度的分析方法.方法:以酮洛芬为内标,采用Waters 510型高效液相色谱仪,Discovery C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,采用L9(33)法优化的流动相为:甲醇-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(65∶35,V/V),用冰醋酸调至pH5.80,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长250 nm.结果:色谱峰分离良好,无干扰.阿西美辛和吲哚美辛线性方程分别为:Y1=0.4652C-0.00178,r=0.9997和Y2=0.5491C 0.0065,r=0.9999,线性范围分别为:0.069～4.419 mg·L-1和0.0349～2.235 mg·L-1,最低检测浓度分别为:0.069 mg·L-1和0.034 mg·L-1.日内、日间误差分别小于7%和10%,平均回收率大于95%.结论:本方法是一种可靠、快速、灵敏的检测方法,可用于人体血药浓度监测及药动学的研究.     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑浓度及其药动学研究

目的:建立测定人体血浆中氟康唑浓度的高效液相色谱法,并对供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价.方法:血样处理采用固相萃取方法,萃取小柱用甲醇活化后加入血浆1 mL,过柱后用含20%甲醇的水溶液1.0 mL洗涤,再用0.2 mL甲醇洗脱收集,取20 μL进样.色谱柱为C18柱 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH值为5.0)-乙腈(75:25);流速为1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm.人体药动学试验采用双周期交叉设计方案,将18例志愿受试者随机分为2组,分别口服氟康唑供试胶囊和参比胶囊150 mg.结果:本方法线性范围为0.1～6.4 mg·L-1,r=0.999 9,最低检测浓度为0.1 mg·L-1,方法回收率为95.7%～108.0%,日内、日间RSD均小于15%,供试制剂与参比制剂主要药动学参数经统计学分析差异无显著性,供试制剂的相对生物利用度为(105.7±12.6)%.结论:本方法灵敏度高,特异性强,重现性好,供试制剂与参比制剂具有生物等效性.