不同产地、不同部位乌药中31种无机元素测定及初步风险评估

目的:分析研究不同产地、不同部位乌药中31种无机元素的含量,对其中5种重金属及有害元素进行风险评估和最大限量理论值计算,为质量保证提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乌药中31种无机元素,建立无机元素特征图谱;采用危害指数法(HI法)对5种重金属及有害元素的风险进行评估,并计算其最大限量理论值。结果:31种无机元素线性关系良好,相关系数r≥0.994 1、回收率在88.7%～104.1%,RSD均小于3.6%。风险评估结果表明不同部位乌药中5种重金属及有害元素的风险可控,HI均小于1。经过计算得到乌药不同样品中Hg、Cu、As的实际测定值远小于最大限量值,除浙江天台产乌药叶外,其余样品Cd元素均超限;样品中Pb元素超限,其中广东韶关产乌药中块根和直根中Pb超限。结论:该方法可以用于不同部位乌药中无机元素测定,适用于乌药中重金属及有害元素的风险评估,为乌药的质量控制及安全性评价提供依据。     

基于化学计量学的不同产地香附中14种无机元素的含量比较

目的:建立香附药材中无机元素的含量测定方法,并比较不同产地香附中14种无机元素的含量,为该药材质量控制和优质资源开发提供理论基础。方法:采用微波消解法对样品进行处理,再采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定香附药材中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Pb的含量,运用SPSS 23.0软件对数据进行主成分分析和聚类分析。结果:不同产地香附药材中上述14种无机元素的平均含量依次为168.62、753.71、6938.33、24.31、14.69、197.77、0.60、2.43、26.89、0.21、0.06、5.64、0.05、0.32 mg/kg。主成分分析结果显示,前4个主成分的累计方差贡献率为86.203%,可以反映原始数据的大部分信息;山东、江西、山西、湖北、云南所产香附的无机元素含量综合得分排在前5位。聚类分析结果显示,9个产地样品共聚为5类,呈现出按产区聚类的特点;从无机元素角度分析,华东、华中、华北、西南产区香附的质量优于华南产区样品。结论:香附药材中富含Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr等人体必需元素,含有少量Ni、As、Se、Cd、Pb元素;不同产地香附药材无机元素的含量差异与所在地理片区具有相关性。     

冬虫夏草繁育品中重金属及有害元素分布特征研究及风险评估

目的：对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究，以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持。方法：采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理，以ICP-MS法为检测方法，对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素进行测定，结合化学计量学对测定结果的含量特征进行分析；结合课题组前期建立的风险评估方法(HI或MOE法)从食用及药用两方面对分析结果进行风险评估。结果：分析过程中各元素在线性范围内线性关系良好，进样精密度RSD在0.34%～0.79%之间，各元素的回收率在93.0%～103.0%之间。30批次样品中，Cu、Cd全部检出，含量范围分别是2.1～8.98 mg·kg^-1和0.02～0.25 mg·kg^-1;As有26批检出，含量范围是0.10～0.48 mg·kg^-1;Pb有16批检出，含量范围是0.10～0.50 mg·kg^-1;Hg仅有4批检出，含量范围是0.02～0.05 mg·kg^-1     

电感耦合等离子体质谱法测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量

目的：测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定中药成方制剂良附丸中无机元素含量。结果：不同批次良附丸中Na、Mg、K、Ca、Mn、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Pb、Hg平均含量（mg·kg^-1）分别为741.57,1214.16,12157.06,99.83,185.46,2.85,678.00,3.00,4.49,27.93,0.47,0.09,6.56,0.10,0.11,1.32,0.02。结论：良附丸中富含Fe、Mn、Zn、Cu等人体必需的微量元素,含有少量Ni、Se等人体必需的微量元素,Pb、Cd、Hg、As等有害元素的含量在限度范围内,不同批次的无机元素含量差异较小,为进一步研究无机元素与其药效间的内在关联奠定了基础。     

茉莉花重金属及有害元素的道地性研究及风险评估

目的:研究茉莉花重金属元素与道地性的相关性,并进行风险评估。方法:采用ICP-MS测定不同产区43批茉莉花重金属及有害元素含量的差异,进行聚类分析,研究茉莉花中各元素含量与道地性的相关性及水煎后各元素的溶出率,筛选可能影响重金属及有害元素含量的标志性元素,并进行风险评估。结果:不同产区43批茉莉花共聚为2类,不同产区茉莉花粉末和干膏中各重金属及有害元素含量大小均为Cu、Cd、Pb、As、Hg,粉末和干膏中Cu元素含量均大于其他元素;煎煮后各重金属及有害元素的溶出率大小为As、Pb、Hg、Cu、Cd、Pb、Cd与As是可能影响茉莉花重金属及有害元素含量的标志性元素;风险评估显示广西横州市横州镇(批号20200810)与福建省泉州市(批号20230705)MOE_Pb<1,存在一定暴露风险,其余产区危害指数和暴露限值均符合限值标准。结论:本文为种植区选择、人工育种、制定重金属及有害限量标准等方面提供科学依据。     

晕可平糖浆中重金属的含量测定与风险评估

目的：对晕可平糖浆中重金属有害元素进行含量测定及风险评估。方法：采用ICP-MS法测定晕可平糖浆中Cu、As、Cd、Hg和Pb的含量,并结合《中药中外源性有害残留物安全风险评估技术指导原则》,分别采用危害指数法（HI）和暴露限值法（MOE）对晕可平糖浆的重金属风险进行评估。结果：10 批晕可平糖浆中重金属Cu、As、Cd、Hg和Pb残留量范围分别为0.048~0.198 μg·mL-1、0.073~0.129 μg·mL-1、0.003~0.005 μg·mL-1、未检出和0.002~0.019 μg·mL-1;Cu和Cd的HI值均小于1,As、Pb的MOE值均大于1,提示重金属引起的健康风险在安全范围内。结论：本研究考察了晕可平糖浆中重金属残留情况,科学地评估其重金属对人体的健康风险,为中成药的安全性评价提供了研究思路。     

ICP-MS测定衢枳壳中26种无机元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定衢枳壳中26种无机元素(Mg、K、Ca、Na、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb、U、Hg)的方法。方法 样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定26种无机元素,并进行方法学验证。结果 检测的26种元素线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率为90%～111%,RSD均＜5%,精密度、重复性和稳定性实验的RSD均符合定量分析要求,检出限在0.000 7～7.226 4 μg.L_^-1,测定的3批样品中 Mg、K、Ca、Na、Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Rb、Sr、Ba含量较高,V、Cr、Co、Ni、Ga、As、Cd、Cs、Tl、Pb、Hg、Se、Ag、U含量较低或未检出。结论 该方法准确、快速、灵敏,适用于衢枳壳中多种无机元素的同时测定。     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属的含量及聚类分析

目的建立等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地制草乌子药材中Pb、Cd、Cr、Cu、Hg、As等6种重金属含量的方法,并采用聚类分析进行质量评价。方法测定时选取同位素~(208)Pb和~(202)Hg以~(209)Bi作为内标物,~(114)Cd以~(115)In作为内标物,~(63)Cu、~(52)Cr以~(47)Sc作为内标物,~(75)As以Ge作为内标物,样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量。结果采用SPSS 20.0软件对不同产地的制草乌中6种重金属含量进行系统聚类分析后,发现部分产地的制草乌药材中有镉、砷和汞等元素超标现象,不同产地的制草乌药材中6种金属元素含量差异较大,6种金属元素的线性相关系数均大于0.998 5,平均加样回收率在83.99%～97.96%之间,RSD在0.94%～2.66%之间。结论所建立的方法具有操作简单,分析速度快,重复性好等优点,可以用于不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量测定及其质量评价。     

HPLC法测定含香附制剂中α-香附酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定两种含香附制剂(七制香附丸、妇科十味片)中α-香附酮的含量。方法采用waters XTerra C 18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30);检测波长:249nm;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果α-香附酮的线性范围为0.93~74.30μg·mL^-1(r=1.0000);七制香附丸和妇科十味片基质中平均加样回收率分别为98.5%和99.1%,RSD(n=6)分别为1.5%和1.2%。结论本方法专属性强,重复性好,准确度高,简单快速,可作为七制香附丸和妇科十味片的含量测定方法。     

电感耦合等离子体-质谱法测定益肾壮骨丸中6种重金属含量

目的建立测定益肾壮骨丸中6种重金属元素含量的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法射频功率为1550 W,冷却气、辅助气流速分别为14.0,0.8 L/min,采样锥和截取锥为镍锥,重复次数为3次,采样模式为KED模式,蠕动泵转速为40 r/min,并加入内标元素校正响应信号波动。结果铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)元素质量浓度分别在0~20 ng/mL,0~20 ng/mL,0~2 ng/mL,0~10 ng/mL,0~500 ng/mL,0~100 ng/mL范围内与各待测元素/内标元素仪器信号强度线性关系良好(r>0.995);检测限分别为0.029,0.005,0.016,0.001,0.022,0.022 ng/mL;多数元素精密度、重复性试验的RSD小于2.0%;平均加样回收率分别为88.03%,96.64%,83.75%,91.51%,95.63%,94.49%,RSD分别为6.99%,5.41%,3.68%,2.70%,1.87%,3.31%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,可用于益肾壮骨丸中重金属元素Pb,As,Hg,Cd,Cu,Cr的含量测定,并有助于评价其各生产环节产品的安全性。     

四消丸HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立四消丸HPLC指纹图谱方法,为评价其质量提供参考。方法:采用Waters Symmetry Shield TM RP₁₈色谱柱;乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;柱温30℃;检测波长254nm;进样量10μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析对6家生产企业不同批次的四消丸样品进行质量评价和分析。结果:6家生产企业17批样品共标定24个共有峰,相似度为0.747~0.972,并对24个色谱峰进行了药味归属,同时指认了12个色谱峰;通过聚类分析及主成分分析将所有样品分为2类;偏最小二乘判别分析筛选出包括大黄素甲醚、大黄素葡萄糖苷、大黄素等在内的8种质量差异标志物。结论:该方法操作简便、准确,可用于四消丸的质量控制和评价研究。     

土鳖虫药材无机元素的测定及其药用质量考察

目的 考察土鳖虫药材无机元素类别与含量状况.方法 对样品进行性状和理化鉴别检验;采用ICP-OES法和ICP-MS法分别测定虫体和食物团中Na、Al、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Cr、Ni、As、Cd、Pb 14种元素的含量.结果 土鳖虫药材含有较多无机成分,其中Al、K及部分重金属及有害元素含量偏高,并且体腔食物团中无机元素含量普遍高于虫体.结论 土鳖虫药材质量堪忧,应注意药用安全.     

ICP-MS 法测定6种中药注射液中重金属含量研究

目的：采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定6种40批次中药注射液中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量,评价重金属在中药注射液中的残留量。方法：As、Cu以Ge作为内标,Hg、Pb以Bi作为内标,Cd以In为内标,采用ICP-MS法同时测定该5种元素,对测定结果进行分析。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r均大于0.999,6种40批次中药注射液的Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量均在限度范围内。结论：所测中药注射液重金属安全性良好。     

生脉注射液中重金属的质量控制及SPSS统计分析评价

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定生脉注射液中的铅(Pb)、镉(d)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、钡(Ba)、锌(Zn)、铝(Al)、铬(Cr)。方法:分别以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)、钪(Sc)为内标,采用ICP-MS法同时测定9种元素的残留量;采用SPSS统计分析软件对不同厂家各批次之间及相同厂家不同批次之间的样品进行统计分析与评价。结果:所测元素标准曲线的相关系数均r>0.997,平均回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)<8.9%。Cr和Hg的含量呈显著正相关性,Pearson相关系数为0.848;另外Al和Cr、Al和Ba的含量也有一定的相关性,Pearson相关系数分别为0.683和0.686。以上统计结果P值均<0.01。结论:该方法准确、快速、简便,可用于生脉注射液中重金属及有害元素的质量控制,也为横向评价各厂家生产的该药品质量提供辅助性参考。     

Determination of some micro- and macroelements in preparations made from peppermint and nettle leaves

As, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Pb and Zn were determined by ICP-MS and ET-AAS in preparations made from peppermint and nettle leaves after microwave high pressure digestion with nitric acid. In preparation from nettle leaves the Ca content was more than three times higher than in preparations made from peppermint leaves. Only very small differences (less than 10%) were observed for all the other elements. In all the samples investigated the content of inorganic elements were below the WHO limit (where existing). Variation coefficients ranged from 0.68% to 10.5% for ICP-MS measurements and from 1.48% to 10.0% for ET-ASS.     

加味逍遥方中20种无机元素的分布规律及相关性研究

目的 建立加味逍遥方中无机元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析方法,对不同批次加味逍遥提取物和组方药材中无机元素进行比较和分析。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法对加味逍遥提取物中铁、锌、铜、锰、镍、钒、铬、钴、硒、锶、铯、砷、镉、银、汞、铅、铀20种无机元素的进行了定量,并应用SPSS 22.0软件对结果进行统计学分析。结果 加味逍遥提取物中20种无机元素之间具有一定的相关性,应用主成分分析选出4个主因子,得出Na、Mg、Al、V、Ni、Cu、Se、Sr、Cs、Mn、Hg、Fe为加味逍遥提取物的特征元素;组方药材中主要含有Mg、Al、Mn、Fe;10味药材因其药用部位不同无机元素水平差异较大,同种元素水平从根及根茎类、皮类、全草类、果实种子类、菌类依次降低。结论 无机元素的水平变化不仅能表征提取工艺过程的稳定性,而且能为中药复方配伍规律研究提供实验依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定鼻炎康片中重金属含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS）法测定鼻炎康片中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解,采用ICP-MS同时测定上述元素,选择内标法以消除基体效应,以标准曲线进行定量。结果对于所测元素,线性关系良好（相关系数r≥0.9997）,检测限为0.81～66.64ng· g^-1,进样精密度RSD为0.8％～1.4％,回收率为88.79％～109.36％。结论本文建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于测定鼻炎康片的重金属含量测定。