ICP-MS法测定贞芪扶正颗粒中5种重金属的含量

［摘 要］目的： 采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定111批贞芪扶正颗粒中As、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属的含量,全面评估重金属在成方制剂中的残留量。方法：样品经微波消解,As、Cu以Ge作为内标,Hg、Pb以Bi作为内标,Cd以In为内标,采用ICP-MS法同时测定该5种元素。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r均大于0.999,111批贞芪扶正颗粒的As、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属的含量均在可控范围内。结论：本实验方法准确可行,为今后成方制剂中重金属残留量的控制提供了方法和数据参考。     

ICP-MS法同时测定玫瑰花中5种重金属的含量

目的：采用微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定玫瑰花药材中铜（Cu）、铅（Pb）、汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）5种重金属的含量。方法：玫瑰花经微波消解后,以锗（72Ge）、铟（115In）、铋（209Bi）作为内标物质,用ICP-MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd 5种重金属元素的含量。用标准物质茶叶评价方法的准确性。结果：对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9995,回收率为92.9%～110.4%,RSD值在2.1%～7.7%。结论：该方法简便、快速、灵敏度高,适合于玫瑰花中5种重金属的含量测定。     

香丹注射液中重金属的质量控制及评价

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法,测定香丹注射液中的铅（Pb）、 镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）。方法：分别以锗（Ge）、铟（In）、（Bi）为内标,采用ICP-MS 法同时测定5种元素的残留量;采用SPSS统计分析软件对不同厂家各批次之间及相同厂家不同批次之间的样品进行统计分析与评价。结果：所测元素标准曲线的相关系数均r>0.999,平均回收率为104%～122%,相对标准偏差（RSD）<7.9%。Cd和Pb的含量呈显著正相关性,Pearson相关系数为0.880;另外As和Pb、As和Cd的含量也有一定的相关性,Pearson相关系数分别为0.623和0.587。以上统计结果P值均小于0.05（具有显著性意义）。结论：该方法准确、快速、简便,可用于香丹注射液中重金属及有害元素的质量控制,也为横向评价各厂家生产的该药品质量提供辅助性参考。     

ICP-MS法测定儿童用药中4种重金属元素

目的：建立ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）法测定7种常用儿童用药中4种重金属元素（Pb、Cd、As、Hg）残留情况。方法：以HNO3-H2O2为消解酸体系,用微波消解法进行样品前处理,以Re、Rh为内标,通过ICP-MS法同时测定样品中Pb、Cd、As、Hg的量。结果：10批样品中Pb、As易检出,Cd、Hg较少检出;散剂中4种元素均检出,且含量较高。结论：所建方法准确、灵敏、简便,可用于儿童用药中重金属元素的定量检测。     

ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属的含量及聚类分析

目的建立等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地制草乌子药材中Pb、Cd、Cr、Cu、Hg、As等6种重金属含量的方法,并采用聚类分析进行质量评价。方法测定时选取同位素~(208)Pb和~(202)Hg以~(209)Bi作为内标物,~(114)Cd以~(115)In作为内标物,~(63)Cu、~(52)Cr以~(47)Sc作为内标物,~(75)As以Ge作为内标物,样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量。结果采用SPSS 20.0软件对不同产地的制草乌中6种重金属含量进行系统聚类分析后,发现部分产地的制草乌药材中有镉、砷和汞等元素超标现象,不同产地的制草乌药材中6种金属元素含量差异较大,6种金属元素的线性相关系数均大于0.998 5,平均加样回收率在83.99%～97.96%之间,RSD在0.94%～2.66%之间。结论所建立的方法具有操作简单,分析速度快,重复性好等优点,可以用于不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量测定及其质量评价。     

3种5-HT3受体拮抗剂预防肝癌患者介入治疗后恶心呕吐的疗效比较

目的:通过测定中药制剂参芪扶正注射液中Cu、Zn、Mn、Se、Mo、Fe、Cr、Ni、V、Sn、Pb、Cd、Hg、As等14种微量元素的含量,探讨该中药注射液中元素的分布是否存在某种规律性.方法:微波消解法制备供试品,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定.结果:参芪扶正注射液中Cu、Fe、Zn、Cr、Se的相对含量较高,有毒元素Pb、Cd、Hg、As中As含量接近美国FAD药品与功能性食品要求标准,Pb、Cd、Hg含量均明显低于最高限量.结论:测定结果为探讨中药制剂中微量元素与抗肿瘤作用的关系提供有用的数据.     

ICP-MS法测定复方地龙胶囊中重金属元素的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复方地龙胶囊中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)等重金属含量的方法 .方法 样品经微波消解处理后,以铟(In)为内标,采用ICP-MS同时测定上述5种元素的含量.结果 各测定元素线性关系良好(相关系数r>0.9995),回收率在98.8%~105.4%之间.结论 该方法 准确、简便、灵敏度高,适用于复方地龙胶囊中5种重金属元素的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量

目的：测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定中药成方制剂良附丸中无机元素含量。结果：不同批次良附丸中Na、Mg、K、Ca、Mn、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Pb、Hg平均含量（mg·kg^-1）分别为741.57,1214.16,12157.06,99.83,185.46,2.85,678.00,3.00,4.49,27.93,0.47,0.09,6.56,0.10,0.11,1.32,0.02。结论：良附丸中富含Fe、Mn、Zn、Cu等人体必需的微量元素,含有少量Ni、Se等人体必需的微量元素,Pb、Cd、Hg、As等有害元素的含量在限度范围内,不同批次的无机元素含量差异较小,为进一步研究无机元素与其药效间的内在关联奠定了基础。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量

目的利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿毒清颗粒中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。方法供试品经微波消解,采用ICP-MS48法测定。结果尿毒清颗粒中5种重金属元素含量分别为0.4902、0.3043、0.0346、0.00059、0.0948ppm。结论该法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量较低,安全性好。     

电感耦合等离子体质谱法测定丙泊酚注射液中有害元素含量

目的建立测定丙泊酚注射液中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用微波消解法进行前处理,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1400W,载气为高纯氩气(流速为0.96L/min),等离子气体流速为18L/min,蠕动泵转速为0.2r/s,采样深度为7.5mm,重复次数为3次。通过在线加入内标锗、铟、铋元素来校正基体效应和干扰。结果Cu,As,Cd,Hg,Pb在各自测定范围内线性关系均良好(r≥0.9999),回收率介于91.32%~102.33%,RSD不大于3.77%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏便捷,可用于丙泊酚注射液中有害元素的含量测定。     

不同产地板蓝根中重金属元素的含量测定及分析

目的 测定25批不同产地的板蓝根药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 通过微波消解-电感耦合等离子质谱法测定25批板蓝根药材中铅、镉、砷、汞和铜的含量,并运用SPSS 16.0软件对数据进行聚类分析。结果 25批板蓝根药材中,镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度,铅和铜均符合现行标准。结论 该方法分析了不同产地板蓝根中重金属含量差异特点及超标的可能原因,为板蓝根药材的规范化种植,安全评价及重金属含量标准制定提供一定依据。     

市售灵芝孢子粉7种重金属元素含量测定及膳食暴露风险评估

目的 测定市售灵芝孢子粉中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍7种重金属元素的残留量并评估其膳食暴露的健康风险。方法 收集市售灵芝孢子粉(包含中药饮片、保健食品、食品和农产品等不同产品类型)40批次，对7种重金属元素进行检测，采用点评估方法对灵芝孢子粉中7种重金属元素的膳食暴露量进行评估。结果 40批灵芝孢子粉中7种重金属元素检出率均为100%，有8批样品重金属元素超出拟定的限度。重金属元素膳食暴露评估显示消费者食用灵芝孢子粉摄入铬的量存在一定的膳食暴露健康风险。结论 灵芝孢子粉中铅、镉、砷、汞、铜、镍6种重金属元素膳食暴露低于暂定可耐受摄入量，对人体健康产生危害的风险可接受；铬元素膳食暴露的最大值和第95百分位数(P₉₅)值超过暂定可耐受摄入量，存在一定的健康风险。     

生脉注射液中重金属的质量控制及SPSS统计分析评价

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定生脉注射液中的铅(Pb)、镉(d)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、钡(Ba)、锌(Zn)、铝(Al)、铬(Cr)。方法:分别以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)、钪(Sc)为内标,采用ICP-MS法同时测定9种元素的残留量;采用SPSS统计分析软件对不同厂家各批次之间及相同厂家不同批次之间的样品进行统计分析与评价。结果:所测元素标准曲线的相关系数均r>0.997,平均回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)<8.9%。Cr和Hg的含量呈显著正相关性,Pearson相关系数为0.848;另外Al和Cr、Al和Ba的含量也有一定的相关性,Pearson相关系数分别为0.683和0.686。以上统计结果P值均<0.01。结论:该方法准确、快速、简便,可用于生脉注射液中重金属及有害元素的质量控制,也为横向评价各厂家生产的该药品质量提供辅助性参考。     

甘肃陇西黄芪中重金属的含量测定

目的:对甘肃陇西黄芪中的5种重金属(Pb、Cd、Cu、As、Hg)含量进行测定。方法:采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收(AAS)法对重金属含量进行测定。结果:甘肃陇西不同地区黄芪中的重金属含量均不超标。结论:AAS法能准确测定黄芪中重金属的含量。     

美国等五国西洋参人参药材中重金属残留量分析

目的建立原子吸收分光光度法测定五国四种人参药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法采用原子吸收法在324.8nm波长检测铜含量,在283.3nm波长检测铅含量,在228.8nm波长检测镉含量,另外采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 24批五国四种人参药材中的重金属残留量西洋参为10.581～12.025mg/kg;红参（高丽参）为12.719～14.002mg/kg。结论五国四种西洋参人参药材样品中重金属残留量均符合2005年版《中国药典》（一部）及香港特区《中成药注册申请手册》的有关重金属标准规定。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药材中8种元素含量

目的:采用微波消解ICP-MS电感耦合等离子体质谱法测定中药材中8种重金属Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn元素含量。方法:微波-硝酸消解处理药材样品。通过在线加入内标Y元素的方法来校正由于样品中基体效应和仪器信号漂移对测量所造成的影响。结果:各元素线性良好,相关系数均≥0.9996;相对标准偏差(n=7)≤8.01%;8种重金属元素检出限范围为0.0001～0.003μg.L-1;用国家一级标准参考物质评价了方法的准确性,回收率为90.1%～114.3%。结论:实验结果表明该方法较为简便、快速、准确,能满足中药材中8种重金属元素同时分析检测的要求。     

原子吸收分光光度法测定骨碎补药材中的重金属

目的建立原子吸收分光光度法,测定骨碎补药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法以原子吸收分光光度法在324.8 nm波长处检测铜含量,在283.3 nm波长处检测铅含量,在228.8 nm波长处检测镉含量;另采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 10批骨碎补药材中的重金属含量,铜为2.687 5～8.521 7 mg/kg,镉为0.200 6～0.270 8 mg/kg,铅为0.250 4～1.000 mg/kg,汞为0.003 4～0.029 4 mg/kg,砷0.006 6～0.053 3 mg/kg。结论 10批骨碎补样品中重金属含量均符合2005年版《中国药典(一部)》和香港《中成药注册申请手册》中有关重金属标准的规定。     

枸杞中重金属及有害元素形态分布及其安全性评价

目的对枸杞Lycium barbarum L.中重金属(Cu、Cd、Pb和Hg)及有害元素As的形态进行分析,了解枸杞样品中重金属及有害元素的形态分布,并对其安全性进行评价。方法采用Tessier连续提取法提取枸杞样品中不同形态的重金属及有害元素,利用原子吸收分光光度法对所测重金属及有害元素的含量进行测定;参照2015年版《中国药典》枸杞项下的重金属限量标准对其进行安全性评价。结果所测枸杞样品不同形态的4种重金属元素Cu、Cd、Pb和Hg的总量分别为44.351 7,0,2.614 1和0.056 9mg·kg-1,有害元素As的总量为0.359 5mg·kg-1;其中Cu元素以残渣态为主,占总量的24%;Pb元素几乎全以铁-锰氧化物结合态存在;Hg元素以水溶态为主,占其总量的18%;As元素残渣态含量最高,占其总量的29%。所测4种重金属及有害元素的单一形态含量均符合2015年版《中国药典》的规定。结论研究结果对枸杞的临床应用及其重金属和有害元素的控制有一定的指导意义。     

ICP-MS法测定红花注射剂中5种重金属的残留量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红花注射剂中重金属铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)的残留量方法。方法 采用微波消解法,以72锗1、15铟2、09铋为内标,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素的残留量。结果Cu、As、Cd、Pb、Hg的标准曲线的相关系数0.999 3～0.999 9,回收率为95.3%～103.6%,其RSD在1.1%～3.4%。结论该方法简便、快速、准确,可用于红花注射剂中重金属的残留量。     

青霉素V钾胶囊微生物限度检查法的方法学研究

目的:建立青霉素V钾胶囊的微生物限度检查方法。方法:分别采用平皿法、培养基稀释法和薄膜过滤法(每膜100、300、500 ml+青霉素酶)对青霉素V钾胶囊进行微生物限度检查法的研究及控制菌的检查(每膜100、200 ml)。结果 :细菌检查采用薄膜过滤法(每膜500 ml、大于300万u青霉素酶),霉菌和酵母菌采用平皿法,控制菌采用薄膜过滤法(每膜200 ml)时,细菌、霉菌和酵母菌回收率均大于70%。结论:采用薄膜过滤法检查青霉素V钾胶囊中的细菌,平皿法检查霉菌及酵母菌,薄膜过滤法检查控制菌,结果可靠。