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ICP—MS法测定党参中微量元素含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立了党参药材中微量元素含量的测定方法。方法:供试品经微波消解后,以铟为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定。结果:线性范围良好(r≥0.9996),各元素回收率为93.4%~108.3%。结论:ICP—MS法是测定党参中微量元素的有效分析方法,方法快速、准确、检测限低。内标法使得测定方法更加完善、可靠。 相似文献
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摘 要 目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)同时测定半夏糖浆中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种重金属元素含量的分析方法。方法: 微波消解法处理样品,用ICP MS法(射频功率1.5kW,采样深度10 mm,等离子气、辅助气和载气流量分别为15.0,0.8,0.7 L·min-1,积分时间为0.3~2 s)检测不同厂家不同批次半夏糖浆中6种重金属元素的含量。结果: 各待测元素线性关系良好,r均≥0.997 0,检出限范围为0.3~15.2 ng·g-1,加样回收率为90.4%~98.7%,RSD≤5.8%。结论: 本方法准确、灵敏、简便,可用于半夏糖浆中6种重金属元素的含量测定。 相似文献
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微波消解-ICP—MS法快速分析藏药“佐塔”中的金属元素 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法检测藏药“佐塔”中汞(Hg)、钙(Ca)、钾(K)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)7种金属元素的含量。方法:样品经微波消解,以^209Bi、^45Sc、^72Ge为在线内标,调节仪器测定参数,确定仪器最佳工作条件;根据半定量分析结果,配制各元素系列标准溶液,将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器,同时测定;用方法精密度试验和加样回收率试验验证方法的精密度、准确度。结果:测定元素的工作曲线,线性相关系数均在0.999以上,测定方法RSD均小于5.0%(n=6),各元素的平均加样回收率为94.7%~103.4%。结论:ICP—MS法检出限低,简便快速,准确可靠。测定结果表明,不同产地的“佐塔”样品中,Hg、Ca、K、Fe、Pb的含量较高,但差别较大,应进一步规范配制工艺,加强质量监控,以保证其疗效稳定可靠。 相似文献
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摘 要 目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定甘草中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)含量不确定度的方法。方法: 用ICP MS法测定甘草Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源,并计算合成测量不确定度。结果: 甘草中Pb、Cd、As、Hg、Cu的扩展不确定度分别为0.114 2, 0.046 2, 0.069 6,0.029 2, 1.061 8 mg·kg-1。结论:该方法通过分析各分量的标准不确定度的大小来优化实验,使测定结果更加准确可靠,适用于ICP MS法测定甘草中重金属及有害元素的不确定度评定,并为此类不确定度的评定提供重要参考。 相似文献
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目的:测定全国不同厂家六味地黄丸(胶囊)中15种元素的含量,探讨不同剂型中无机元素对六味地黄丸(胶囊)质量的影响。方法:用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法同时测定15种元素,用国家标准物质茶树叶(GBW08513)以及用加样回收实验以验证方法的准确度。结果:通过对5种重金属元素和10种人体必需元素与微量元素日摄入量进行聚类分析,将不同剂型分成2类,水蜜丸、大蜜丸分成一类,胶囊和浓缩丸分成一类。结论:剂型之间元素含量存在差异。该方法简便、快速、准确、可靠。 相似文献
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摘 要 目的: 建立一次性使用重力输液式输液器及静脉输液针中镉、铬、铜、锡、铅5种重金属元素的含量测定方法。方法: 样品经过预处理,用1%硝酸浸泡,得到样品溶液后用电感耦合等离子体质谱(ICP MS)测定镉、铬、铜、锡、铅5种重金属元素的含量。结果: 在设定的ICP MS测定条件下,5种元素的线性范围均为0~50 ng·mL-1 (r>0.999 0)。一次性使用重力输液式输液器和一次性使用静脉输液针,加标回收率分别在92%~116%和1.6%~2.9%范围内(RSD<3,n=9)。结论:该方法操作简便,能够满足一次性使用重力输液式输液器及静脉输液针中重金属元素测定的要求。 相似文献
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目的:建立注射用丹参(冻干)中微量元素含量的测定方法。方法:样品经微波消解后,以铟为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定注射用丹参(冻干)中As、B、Ba、Be、Mn、Pb、Zn、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、V、Hg等15种微量金属元素的含量。结果:该方法对各元素的检出限为0.001~3.591ng·g^-1,加标回收率为90.4%~110.4%,标准物质茶树叶的测定值与标示值基本吻合。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可以用于测定注射用丹参(冻干)中微量金属元素的含量。 相似文献
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目的:建立ICP—MS测定人血白蛋白中铝残留量的方法。方法:样品用去离子水直接稀释,以Li(6)为内标元素,采用标准曲线法测定。ICP—MS参数为:功率1.35kW,载气流速1.18L·min^-1,采样深度7mm,全定量分析模式。结果:铝离子浓度在0—50μg·L^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.4%。对ICP—MS法和GF~AAS法的测定结果进行t检验,2种方法没有差异。结论:本方法简便、快捷和准确,可作为人血白蛋白中铝残留量测定方法之一。 相似文献
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目的建立香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅等重金属及有害元素的质量控制方法。方法用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)检测香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果5种元素的检出限范围为0.00662~0.1341ng·mL^-1;线性关系良好(r≥0.9986)i平均回收率为97.18%~105.72%,RSD〈8.05%。结论本文建立的电感耦合等离子体质谱法适用于香丹注射液中重金属及有害元素含量的检测。 相似文献
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建立 ICP-MS 方法测定注射用盐酸阿糖胞苷玻璃容器有害金属元素释放,测定玻璃瓶中的锌、砷、镉、锑、铅,该方法线性范围良好( r =0.9999),元素回收率为91%~107%,是测定玻璃瓶中有害金属元素的有效方法,说明该方法灵敏度高,结果准确。 相似文献
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摘 要 目的:比较6个不同产区菊花中21种重金属元素含量的差异,建立菊花重金属元素的基础数据库,评价菊花服用的安全性。方法: 采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP MS),对33批菊花药材及水煎液样品中铅、镉、砷、汞、铜等21种金属元素的含量进行测定。结果:各元素呈现良好的线性关系(r>0.997),回收率在70.0%~118.9%,RSD在0.97%~20.82%,表明该方法准确可靠。33批菊花中有7批镉超过0.3 mg·kg-1,但水煎液重金属残留均在安全范围。结论:在重金属残留方面菊花汤剂或茶饮方式服用较安全。 相似文献
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摘 要 目的:建立微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定动物类中药中的Pb、Cd、As、Hg、Cu等5种有害元素的方法。方法: 样品经HNO3 H2O2微波消解后,优化了电感耦合等离子体质谱仪工作参数,基体干扰和质谱干扰分别通过使用Ge、In、Bi内标溶液和碰撞反应池技术(KED模式)消除。结果: 5种有害元素的检出限在0.04~0.52 μg·L-1,方法精密度(RSD)为1.1%~4.8%,回收率为92.4%~110.0%。利用本方法对40批次的动物类中药中的5种有害元素进行了测定,结果表明某些动物类中药的有害元素含量较高。结论: 本方法快速灵敏准确,适用于动物类中药中的有害元素的分析。 相似文献
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摘 要 目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。方法: 微波消解后的样品,加入锗、铟、铋内标元素,以菠菜作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱法测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。 结果: 铅、砷、铜、镉、汞5种元素的最低检出限分别为6.5,2.3,5.9,4.7,0.91 ng·g-1 ;在各自的浓度范围内线性关系良好(r均>0.998 0);回收率分别为102.8%,105.1%,104.5%,106.8%,92.4%,RSD分别为2.1%,2.8%,1.9%,2.2%,3.4%(n=9)。结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,适用于测定复方丹参片中重金属的含量。 相似文献
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摘 要 目的:建立ICP MS法测定依地酸二钠中Fe、Ni、Cu、As、Cr、Cd、Hg、Pb等8种金属元素含量。方法: 采用ICP–MS法进行测定,应用碰撞池技术(CCT),最大程度的减少多原子干扰,通过在线加入Sc、Rh、Tb、Lu、Bi 等内标元素的方法,校正测量结果,降低基体效应和信号漂移干扰。样品用纯水溶解成0.1%水溶液,直接进样。结果: 检测限范围为0.009~0.11 ng·ml-1时 ,标准曲线线性关系良好(r在0.997 0~1.000 0范围内);回收率均在82%~98% 之内(n=6)。结论: 上述方法简便、快速、准确,可用于依地酸二钠中8种金属元素的含量测定。 相似文献