HPLC法快速测定葛花提取物中4种异黄酮类化合物的含量

目的：建立同时测定葛花中大豆苷、鸢尾苷、大豆苷元和鸢尾苷元4种异黄酮含量的快速分析方法。方法：采用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-乙腈-水（2∶1∶2）为流动相,流速为1.0 ml·min-1;检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果：4种异黄酮的保留时间分别3.4,3.8,5.7,7.2 min,一次分析可在10 min内完成。其线性范围分别为0.784~78.440μg·ml-1（大豆苷）、2.000~200.000μg·ml-1（鸢尾苷）、0.800~80.020μg·ml-1（大豆苷元和鸢尾苷元）;r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7,0.999 9,平均回收率分别为100.54%（RSD=1.66%,n=6）、100.03%（RSD=1.00%,n=6）、99.48%（RSD=1.76%,n=6）和100.92%（RSD=2.26%,n=6）。结论：本方法简便易行,快速准确,重复性好,可以为葛花异黄酮的研发提供方便快捷的检测方法。     

畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量测定的方法学研究

目的：建立同时测定畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,柱温30℃;检测波长360 nm。结果：芦丁、槲皮素和山柰酚的线性范围分别为0.040 9-1.637 0 mg·ml^-1（r=0.999 2）,0.44-88.00μg·ml-1（r=0.999 8）,0.41-77.63μg·m^l-1（r=0.999 2）;平均加样回收率分别为99.35%（RSD=1.64%）,101.14%（RSD=1.88%）,99.69%（RSD=1.92%）。结论：该方法简便易行、快速准确、重复性好,可用于同时测定食凉茶中的芦丁、槲皮素和山柰酚的含量。     

HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量

目的：建立HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素及甲硝唑的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Nov-pak C18（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（75∶25）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为297 nm,柱温：30℃,进样量20μl。结果：甲硝唑和氯霉素线性范围分别为5~80μg·ml-1（r=0.999 7）和50~800μg·ml-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为100.83%（RSD=1.82%,n=6）和100.20%（RSD=0.55%,n=6）。结论：本法快速方便、精密度高、重复性和稳定性好,可用于同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量。     

HPLC法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量

目的：建立用HPLC法同时测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量的方法。方法：采用Ultimate？ AQ-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm,Welch公司）,流动相：甲醇-0.07 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（加14 ml三乙胺并加水至1000 ml,用磷酸调节pH至3.5）,线性梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速：1.0 ml·min-1。结果：甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2分别在0.5270~1.5100 mg·ml-1（r=0.9999）、0.04552~0.13656 mg·ml-1（r=0.9999）、0.01010~0.06058 mg·ml-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%、97.7%、101.5%,RSD 分别为0.5%、1.0%、1.4%（n=9）。结论：本法操作简便、结果准确、可靠,可用于灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2的含量测定。     

HPLC法测定复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Sunfire C18（250 mm ×4.6 mm,5μm ）,流动相：乙腈-水（60∶40）,流速1.0 ml·min-1,检测波长：240 nm,柱温：30℃,进样量：20μl。结果：甲氧沙林和醋酸地塞米松分别在12.71~101.68 mg·L-1（r =0.9999）和10.03~80.25 mg·L-1（r =0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%（RSD=0.11%,n=9）和99.63%（RSD=0.20%,n=9）。结论：该法简便、准确、重复性好,可用于复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量测定。     

顶空气相色谱法测定硝酸芬替康唑原料药中有机溶剂残留量

目的：：建立测定硝酸芬替原料药中二氯甲烷、甲醇和乙醇3种有机溶剂残留量的分析方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱：OV-1301毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm,3.0μm),检测器：FID;检测器温度：250℃;进样器温度：200℃;载气：氮气;顶空进样。结果：在上述色谱条件下,二氯甲烷、甲醇和乙醇分别在2.436~21.924μg·ml-1(r=0.9988),12.268~110.412μg·ml-1(r=0.9995),20.052~180.468μg·ml-1(r=0.9969)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.30%(RSD=2.36%,n=9),100.21%(RSD=1.07%, n=9),100.15%(RSD=1.27%, n=9)。结论：该检测方法灵敏、准确、可靠,可用于硝酸芬替康唑原料药的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定鼻敏感颗粒中的11种成分

目的建立同时测定鼻敏感颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、肉桂酸、毛蕊异黄酮、甘草酸、6-姜辣素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素的方法。方法采用Hedera-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温30℃。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、肉桂酸、毛蕊异黄酮、甘草酸、6-姜辣素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素线性范围分别为0.6175~19.76μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.6494~20.78μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.2142~13.71μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.082 40~5.275μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.1558~9.970μg·mL~(-1)(r=0.9999)、1.888~60.42μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.1581~10.12μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.1616~10.34μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.077 80~4.980μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.080 00~5.120μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.082 90~5.305μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为101.7%(RSD=2.3%)、102.2%(RSD=1.7%)、98.9%(RSD=2.7%)、100.0%(RSD=2.4%)、98.9%(RSD=1.6%)、102.0%(RSD=2.7%)、100.0%(RSD=2.4%)、99.4%(RSD=2.6%)、100.3%(RSD=1.9%)、101.5%(RSD=1.3%)、101.3%(RSD=1.2%)。结论本试验建立的鼻敏感颗粒的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于鼻敏感颗粒的质量控制。     

HPLC法测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的：建立测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中氯沙坦钾、氢氯噻嗪含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C8（200 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（70∶30）,流速为1.0 ml· min^-1,柱温为35℃,检测波长为271 nm,进样量为20μl。结果：氯沙坦钾的质量浓度在39.63~118.89μg · ml^-1（ r =0.9999）,氢氯噻嗪的质量浓度在9.47~28.41μg·m^l-1（r=0.9996）范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%（RSD=1.0%,n=9）,99.8%（RSD=0.9%,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,适用于氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量测定。     

顶空气相色谱法测定地西他滨中的有机溶剂残留量

目的:建立地西他滨中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱内标法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温(初始柱温40℃平衡8 min,以25℃·min^-1的速率升温至200℃,平衡10 min,再以35℃·min^-1的速率降温至40℃,平衡2 min)。结果:4种组分甲醇、甲酸甲酯、乙腈、对甲基苯甲酸甲酯在此条件下能有效分离,线性范围分别为0.6094~314.8236μg·ml-1(r=0.9998)、0.1614~25.2360μg·ml^-1(r=0.9997)、0.5762~24.8868μg·ml-1(r=0.9996)、2.0304~25.5870μg·ml^-1(r=0.9987),平均回收率分别为102.4%(RSD=1.7%),104.0%(RSD=1.1%),99.7%(RSD=1.8%),101.3%(RSD=1.8%)(n=9),检测限(LOD)分别为:0.2742,0.0726,0.2593,0.9137μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于地西他滨中残留溶剂的检测。     

垂盆草片质量标准研究

目的：建立垂盆草片的质量标准。方法：采用薄层色谱法,对垂盆草进行定性鉴别;采用HPLC法对槲皮素、山柰素及异鼠李素进行含量测定。结果：该薄层色谱法专属性强;槲皮素、山柰素及异鼠李素的线性范围分别为4.94~98.82μg·ml-1、4.94~98.82μg·ml-1、1.07~21.36μg·ml-1,r值均为0.999 9,平均回收率分别为103.1%、100.6%、100.1%（RSD分别为2.2%、2.0%、2.0%,n=6）。结论：该方法专属性强、准确、重复性好,可用作垂盆草片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸和甘草酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸、甘草酸含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,0．085％磷酸水溶液为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为245nm,柱温为25℃。结果：阿魏酸在5．02～50．24μg·ml^-1（r=0．9．999）和甘草酸在2．46～24．62μg·ml^-1（r=0．9999）的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,阿魏酸和甘草酸的加样回收率分别为100．1％（n=9,RSD=1．57％）和99．8％（n=9,RSD=0．98％）。结论：本法操作简单、快速、重复性好,结果准确可靠,可用于养血化瘀合剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定养生丸中芍药苷和阿魏酸的含量

目的：建立RP-HPLC测定养生丸中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱：Supelco ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0．2％磷酸（7：8：85）;柱温：25℃;流速：1．0ml·min^-1;检测波长230nm。结果：阿魏酸、芍药苷与其他组分在40min内完全分离,阴性无干扰。芍药苷浓度在0．96～48．00μg·ml^-1间线性关系良好,r=0．9996,平均回收率为98．02％（RSD=2．31％）;阿魏酸浓度在0．85～42．44μg·ml^-1间线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为96．37％（RSD=2．05％）。结论：本法操作简便,结果准确可靠,适用于养生丸中阿魏酸和芍药苷的同时测定。     

HPLC法同时测定菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素的含量

目的：建立同时测定菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素等3种成分的HPLC方法。方法：采用Diamosil C18（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为327 nm（绿原酸和黄芩苷）、360 nm（木犀草素）。结果：绿原酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.50-9.96μg·ml-1（r=0.999 8）、10.10-202.00μg·ml^-1（r=0.999 5）、0.10-2.04μg·ml^-1（r=0.999 6）;平均回收率分别为98.13%、98.80%、99.62%;RSD分别为0.65%、0.26%、0.57%（n=6）。结论：该法简便、稳定、重复性好,可用于菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素的含量测定。     

高效液相色谱法测定活血溶栓丸中甘草酸的含量

采用HPLC法测定活血溶栓丸中甘草酸的含量。方法：采用Agilent ZORBAXSB—C18色谱柱;以甲醇-0．2mol·L^-1醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相;检测波长250nm;流速为1．0ml·min^-1。结果：甘草酸进样量在0．4907～5．8890μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．999 9）,平均回收率为99．74％,RSD为0．43％。结论：该方法快捷、简便、准确,可作为该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定消炎片中绿原酸、秦皮乙素和咖啡酸的含量

目的:建立HPLC法同时测定消炎片中绿原酸、秦皮乙素和咖啡酸的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18 (250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.04％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为328 nm;流速1.0ml·min -1;进样量20μl;柱温35℃.结果:绿原酸、秦皮乙素和咖啡酸的线性范围分别为1.616 ～40.400μg·ml-1(r=0.999 9,n=7)、5.164～129.100μg ·ml-1(r=1.000 0,n=7)和1.344～ 26.880 μg·ml-1(r=1.000 0,n=7);提取回收率分别为99.08％(RSD=0.6％,n=6)、98.81％(RSD =0.4％,n=6)和98.92％(RSD=0.9％,n=6).结论:本法操作简便、快速、结果准确.     

复方黑参丸的质量标准研究

建立复方黑参丸的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对复方黑参丸中的玄参、山豆根、射干分别进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定哈巴俄苷及肉桂酸的含量。采用Welchrom C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1％冰醋酸溶液（8：21：71）,柱温30℃,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为278nm。结果：玄参、山豆根、射干的薄层色谱鉴别具有较好的专属性,阴性对照无干扰。哈巴俄苷与肉桂酸分别在1．32—65．80μg·ml“和0.38～19．20μg·ml^-1“浓度范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％;平均加样回收率分别为98．06％、98.78％,RSD为2．16％、1.34％（n=6）。结论：所建立的定性和定量分析方法结果准确、可靠、重复性好,可用于复方黑参丸的质量控制。     

反相离子对HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(78∶22)[含十六烷基三甲基溴化铵(HDTA)0.001 5 mol·L-1,用稀醋酸调pH至5],柱温为30℃,流速为1.0 ml· min-1,检测波长为280 nm.结果:苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:49.5 ～495.2 μg· ml-1 (r=1.000),24.3 ～243.2 μg·ml-1 (r=1.000);平均回收率分别为99.8％,99.9％;RSD分别为0.99％,0.87％.结论:该方法快速,简便,灵敏,分离度好,适用于控制产品质量.     

不同凉粉草中天然苯甲酸的含量测定

目的：建立不同产地和存放时间的凉粉草中天然苯甲酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.02 mol·L-1的乙酸铵溶液为流动相（5∶95）;流速：1.0 ml·min-1;柱温：35℃;检测波长：230 nm;进样量：10μl。结果：苯甲酸在0.1~10.0μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率在99.59%（RSD为1.57%,n=9）。数据表明不同产地凉粉草所含苯甲酸的含量不同;1号凉粉草的苯甲酸含量最多,为141.8 mg·kg-1,3号凉粉草的苯甲酸含量最少,为73.8 mg·kg-1,凉粉草打粉存放两年后苯甲酸的含量均明显下降。结论：该方法操作简单,准确性和重复性良好,为凉粉草资源的进一步深入研究提供依据,同时为其他植物中天然苯甲酸含量测定提供参考。     

HPLC法同时测定千里光中对羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸的总含量及对羟基苯乙酸的含量

建立同时测定千里光药材中对羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸总含量及对羟基苯乙酸含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Shiseido（Fine Chemicals）Capcell Pak C18柱（250mmx4.6mm,5μm）;流动相：甲醇：水：甲酸（13：87：0．5）;流速：1.0ml·min^-1;检测波长：240nm;柱温为室温。结果：对羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸的总浓度在0．025～0．400mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为97．59％,RSD=1．22％（n=6）;对羟基苯乙酸的浓度在0．05—0．80mg·ml6-1范围内线性关系良好（r：0．9998）,平均加样回收率为98．07％,RSD=1．90％（n=6）。结论：该方法操作简单。重现性好,适用于千里光中对羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸和对羟基苯乙酸的含量测定。     

HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。