HPLC法同时测定连翘败毒丸中绿原酸与栀子苷含量

目的 建立测定连翘败毒丸中绿原酸和栀子苷的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,以乙腈为流动相A,0.1％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长为327nm(绿原酸),238nm(栀子苷),柱温:40℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL.结果 绿原酸在7.38μg～73.84μg范围内线性良好(r=0.9999,n=5),栀子苷在6.74μg～67.36μg范围内线性良好(r=0.9999,n =5),平均回收率分别为99.6％和 99.9％,RSD分别为1.1％和1.9％.结论 本方法可用于测定连翘败毒丸中绿原酸和栀子苷含量.     

HPLC法测定小儿导赤片中大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定小儿导赤片中大黄酚含量的方法。方法采用HPLC法,C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-1g.L-1磷酸水溶液(80∶20)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为254nm。结果大黄酚在0.04～0.4μg(r=0.9999)范围内具有良好的线性关系。其平均回收率和RSD分别为98.9%和1.2%。结论该方法能准确、快速地进行定量检测,可用于小儿导赤片中大黄酚的含量测定。     

小儿导赤片质量控制方法改进研究

目的建立小儿导赤片中大黄、栀子含量测定的高效液相色谱(HPLC)法及栀子的薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法用TLC法和HPLC法对小儿导赤片中大黄及栀子进行定性、定量分析。结果 TLC色谱中,栀子苷和栀子对照药材斑点清晰。大黄素质量浓度的线性范围为8.096～104.48μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.01%(RSD为1.25%);大黄酚质量浓度的线性范围为10.83～112.23μg/mL,r=0.999 9;芦荟大黄素的线性范围为8.12～89.90μg/mL,r=0.999 8;大黄酸的线性范围为9.96～89.48μg/mL,r=0.999 8;大黄素甲醚的线性范围为8.896～54.44μg/mL,r=0.999 7;栀子苷的线性范围为6.771～141.48μg/mL(r=1.000 0),平均回收率为99.04%(RSD为1.20)。结论定性鉴别方法专属、斑点清晰;含量测定方法可靠,重现性好。     

牛黄净脑片质量标准研究

目的 建立牛黄净脑片的质量控制方法.方法:对冰片、大黄、黄连、连翘、金银花、葛根、栀子进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量.色谱柱为CAPCELL PAK C18,甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液(25∶ 40∶ 35)为流动相;检测波长为254nm.结果 测得线性范围为大黄素0.00526～0.526μg(r=0.9999),大黄酚0.0103～1.03μg (r=0.9999).平均回收率为大黄素98.9％,RSD为1.4％(n=9);大黄酚99.9％,RSD为0.6％(n=9).结论 本法简便、准确、重复性好.     

HPLC测定咖酚伪麻分散片中的3种成分

目的 采用HPLC法测定咖酚伪麻分散片中的对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因.方法 采用Diamonsil C<,18>色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L<'-1>磷酸二氢钠溶液(20∶80),流速1.0 ml·min<'-1>,检测波长210nm.结果 对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因的线性范围分别为0.0532～1.3355 μg(r=0.9999)、0.0489～0.6110 μg(r=0.9999)和0.0232～0.2895 μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.6%、99.7%、99.7%(n=9).结论 所建方法 分离效果好、灵敏度高、重复性好、准确可靠.     

双波长RP-HPLC法同时测定牛黄上清片中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立双波长RP-HPLC法同时测定牛黄上清片中黄芩苷和栀子苷含量的方法。方法:色谱柱:Hibor C18柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长:240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷),柱温:30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.96μg(r=0.9999),0.18～1.08μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为95.6%,96.0%,RSD分别为2.7%,2.5%。结论:该法简便、快速、灵敏,可用于牛黄上清片中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定小儿退热口服液中绿原酸和丹皮酚含量

目的 建立HPLC方法测定小儿退热口服液中绿原酸和丹皮酚含量.方法 采用Welch Ultimate XB-C18(250mm ×4.6mm,5μm);以甲醇-0.2％磷酸为流动相,梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:绿原酸:330nm,丹皮酚:278nm.结果 绿原酸在0.50 ～25.06μg·mL-1范围内线性关系良好(r =0.9999),平均加样回收率为100.60％,RSD为1.05％(n=6);丹皮酚在1.23 ～61.52μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1),平均加样回收率为100.75％,RSD为0.55％(n=6).结论 该方法简单、准确、灵敏,重现性好,适用于小儿退热口服液的质量控制.     

高效液相色谱法测定利胆排导片中栀子苷含量

目的 建立测定利胆排导片中栀子苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Phenomenex C18柱(250mid×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(12:88),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为40℃.结果 栀子苷质量浓度在15.01～75.02μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.30%,RSD=1.85%(n=6).结论 该方法简便易行,结果准确可靠,适用于利胆排导片的质量控制.     

HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定四消片中大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定四消片中大黄素及大黄酚的含量。方法:选用 KRO-MASIL C_(18)分析柱(150×4.6mm)5μm,流动相为甲醇—0.1％磷酸溶液(85∶15),检测波长254nm。结果:大黄素在4.184～41.84μg/mL(γ=0.9999,n=5),大黄酚在21.08～210.8μg/mL(γ=0.9999 n=5)浓度范围内呈线性关系,大黄素和大黄酚平均回收率分别在99.36％和99.63％(RSD 分别为0.78％和1.01％)。结果:本法可用于四消片的定量检验。     

HPLC法同时测定龙泽熊胆胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Platisil ODS,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm(栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚)、327 nm(绿原酸),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.008 2~0.164μg(r=0.999 8)、0.027~0.540μg(r=0.999 7)、0.025 25~0.505μg(r=0.999 8)、0.046~0.920μg(r=0.999 7)、0.059~1.180μg(r=0.999 5)、0.008 05~0.161μg(r=0.999 4);定量限分别为0.61、0.59、0.87、0.51、0.92、0.65 ng,检测限分别为1.67、1.73、1.96、1.82、2.31、1.87 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.34%~98.27%(RSD=1.2%,n=9)、98.18%~101.92%(RSD=1.4%,n=9)、97.36%~101.09%(RSD=1.0%,n=9)、95.24%~98.93%(RSD=1.3%,n=9)、95.76%~99.34%(RSD=1.5%,n=9)、95.00%~98.75%(RSD=1.4%,n=9)。结论 :该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚含量的同时测定。     

HPLC法同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量

目的:建立同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87),流速为1.0mL·min-1,双波长检测:绿原酸327nm、栀子苷238nm。结果:绿原酸进样量在0.1544～1.2352μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6);栀子苷进样量在0.3632～2.9056μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD=0.51%(n=6)。结论:本方法简单、快捷、准确,适用于测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量。     

HPLC法测定壮药驳骨灵酒中大黄素和大黄酚的含量分析

目的建立高效液相色谱法测定驳骨灵酒中大黄素和大黄酚的含量的方法。方法采用Inertsil C18(250×4.6mm,5μm)柱;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长为254nm。结果大黄素线性范围为0.1705～1.364μg(r=0.9997),平均回收率为98.6%,RSD=1.4%(n=6),大黄酚线性范围为0.1008～0.8064μg(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD=1.4%(n=6)。结论该方法简便,准确,可控制驳骨灵酒中大黄素和大黄酚的含量。     

HPLC法测定复肾宁片中栀子苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定复肾宁片中栀子苷的含量。方法:采用Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(10:90)为流动相,流速:1.0ml·min~(-1),检测波长为238 nm。结果:栀子苷进样量在0.1446～1.446μg(r= 0.9999)范围内,与峰面积呈良好的线性关系。栀子苷的平均回收率为100.9%,RSD=1.1%(n=6)。结论:本方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定千柏鼻炎片中大黄酚的含量

目的建立千柏鼻炎片中大黄酚的含量测定方法。方法采用HPLC法测定千柏鼻炎片中大黄酚的含量,迪马C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇1g.L-1磷酸溶液(87∶13);流速:1.0mL.min-1;检测波长:254nm;柱温:30℃。结果进样量在0.03946～0.1973μg范围内大黄酚与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.8%,RSD为1.1%(n=6)。结论方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,能有效地控制千柏鼻炎片的质量。     

五淋丸中栀子苷含量的研究

目的运用高效液相色谱法测定五淋丸中栀子苷的含量。方法色谱柱为Gemini 5μC18 110A phenomenex○R色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(15∶85);检测波长为238nm。结果栀子苷在6.1272~102.12μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);回收率为99.7%(n=6)。结论所建立的方法简单可行,能准确测定五淋丸中栀子苷的含量。     

HPLC法测定桂朴片中芍药苷的含量

目的 建立桂朴片中芍药苷含量的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水溶液(13∶87)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长230nm,柱温35℃.结果 芍药苷的线性范围为0.112～1.112μ g(r =0.9999);平均回收率为100.67％,RSD为2.07％(n=6).结论 该方法准确、灵敏、重复性好,适用于桂朴片中芍药苷的测定.     

高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量

目的建立测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(80∶20);流速:1.0mL.min-1;紫外检测波长:254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为0.01078~0.4312μg、0.02315~0.9260μg范围内呈良好的线性关系(均为r=0.9999),平均回收率分别为98.7%、99.4%(n=9),RSD=1.5%、RSD=1.2%。结论本方法操作简便,结果准确、可靠。     

RP-HPLC测定热灼平喷雾剂中的大黄酸、大黄素和大黄酚

目的 采用RP-HPLC法测定热灼平喷雾剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚.方法采用Luna-C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(80:20),柱温25°C,流速1.0 ml·min-1,检测波长254 nm.结果 大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为85.2～852.0μg(r=0.9999)、88.0～880.0μg(r=0.9998)、107.2～1072.0μ g(r=0.9999),平均回收率分别为99.88%(RSD=3.02%)、105.0%(RSD=2.45%)、102.5%(RSD=1.48%).结论 所建方法简便、准确.     

HPLC法测定六昧安消片中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立六味安消片中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:用 HPLC 方法对制剂中大黄中所含的大黄素和大黄酚进行含量测定研究。采用 Inertsil ODS-3(5μm,250mm×4.6mm)柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15)为流动相,检测波长为254nm。结果:大黄素在0.0144～0.072μg范围内呈线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为97.24%;大黄酚在0.035～0.175μg范围内呈线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.35%。结论:本方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,可作为六味安消片的内在质量控制方法。