羟丙甲纤维素的标准质量修订

目的:修订辅料羟丙甲纤维素的药典质量标准。方法:根据生产厂家对该产品质量标准修订的有关诉求,参照国外药典,对《中国药典》2005年版、2010年版羟丙甲纤维素质量标准项目进行逐项验证和增删。结果:建议增加絮凝温度鉴别项;黏度指标根据商品标识黏度设置百分比范围;含量测定增订气相色谱法检测,并对含量限度范围中每种取代型两种取代基的含量均分别作出明确规定。结论:修订后的标准较科学先进,适应当前产品的质量控制需求,可使羟丙甲纤维素的药典质量标准更为完善。     

气相色谱法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量

目的建立测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量的气相色谱法。方法将羟丙甲纤维素和氢碘酸共同加热反应,产生挥发性的碘甲烷和2-碘丙烷．注入气相色谱仪进样,采用Agilent DB-624柱（30m×0．53mm,1．0μm）,火焰离子化检测器（FID）,通过测得碘甲烷和2-碘丙烷的量折算得到甲氧基和羟丙氧基的含量。结果所建立的气相色谱法有良好的分离度,在所考察的浓度范围内各溶剂的峰面积与浓度线性关系良好。结论气相色谱法较药典方法更灵敏、更准确,可用于羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量测定。     

预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基含量测定方法的比较

目的：采用气相色谱法和紫外光谱法测定预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量,并比较上述两种方法与核磁共振方法的测定结果。方法：气相色谱法采用Agilent DB-624（30m×0.32mm×1.8μm）,火焰离子化检测器（FID）,通过测得2-碘丙烷的量折算得到羟丙氧基的含量;紫外光谱法：测定波长590nm,通过测得丙二醇的量折算得到。结果 ：气相色谱法羟丙氧基的含量在1.4%～11.7%范围呈良好的线性关系（R2=0.999 4,n=6）,样品的平均加样回收率为100.1%（RSD=2.1%,n=9）;紫外光谱法羟丙氧基的含量在1.5%～9.9%范围呈良好的线性关系（R2=0.999 1,n=5）。结论：气相色谱法较紫外光谱法、核磁共振法更适用于预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量测定。     

羟丙甲纤维素滴眼液的制备与质量控制

目的:制备羟丙甲纤维素滴眼液,建立质量控制方法。方法:依据处方制备羟丙甲纤维素滴眼液,采用紫外分光光度法测定羟丙甲纤维素的含量。结果:羟丙甲纤维素在10.12~70.84μg/m l浓度范围内呈现良好的线性关系,回归方程A=0.012 1C 0.001,r=0.999 9;平均回收率99.70%,RSD为0.46%(n=5)。结论:该滴眼液质量稳定,含量测定方法简便快速,结果可靠。     

羟丙基二淀粉磷酸酯中羟丙氧基的含量测定研究

目的:建立了气相色谱法对羟丙基二淀粉磷酸酯中羟丙氧基的含量测定法。方法:采用内标法,使用Agilent 7890A气相色谱仪,FID检测器,ZB-624(30 m×0.25 mm,1.40μm)毛细管色谱柱。结果:2-碘丙烷在2.104~51.06 mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);两次测定样品平均回收率分别为101.0%和100.6%(n=6)。样品中羟丙氧基含量在2.5%~6.8%范围内。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,可用于羟丙基二淀粉磷酸酯中羟丙氧基的测定。     

高取代羟丙纤维素动力黏度测定方法的研究

目的:建立高取代羟丙纤维素动力黏度的测定方法。方法:用旋转流变仪测出高取代羟丙纤维素的流变学性质。结果:通过实验,确定测定高取代羟丙纤维素动力黏度的温度为20℃±0.1℃,剪切速率为10 s-1。结论:该方法简便、准确,重现性好,适用于高取代羟丙纤维素动力黏度的测定。     

对乙基纤维素质量标准的探讨及修订意见

目的：针对《中国药典》2015年版乙基纤维素质量标准中黏度和含量测定项前处理方法的可完善之处,提出修订意见。方法：比较不同前处理方法下黏度测定和含量测定的结果,优化实验方案。结果：黏度项选择甲苯：乙醇（4：1,w/w）为溶剂及5%供试品质量浓度使黏度测定方法与国际接轨;含量测定项减少供试品取样量并明确加热温度为140℃可有效提高实验安全性和结果准确性。结论：本改进后的方法消除了国产乙基纤维素黏度测定结果与国际不接轨的现象;提高了含量测定方法操作的安全性,实验结果准确可靠。为2020年版《中国药典》乙基纤维素质量标准修订提供了参考。     

氢溴酸加兰他敏含量测定的方法比较

目的 对氢溴酸加兰他敏不同含量测定方法进行比较研究,为完善其质量标准提供依据。方法 参照《中国药典》2020年版、《英国药典》2023年版、《欧洲药典》11.0版、《美国药典》2023年版和相关文献分别采用非水溶液滴定法、酸碱电位滴定法和高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏的含量。结果 非水溶液滴定法的平均回收率为99.79%(RSD=0.46%);酸碱电位滴定法的平均回收率为100.67%(RSD=0.32%);高效液相色谱法的平均回收率分别为99.78%(RSD=0.82%)和99.85%(RSD=0.66%)。结论 酸碱电位滴定法的含量测定结果偏高,非水溶液滴定法和高效液相色谱法的测定结果较为准确,更适用于氢溴酸加兰他敏的含量测定。     

药用辅料硅酸镁铝质量研究及标准修订

目的： 修订《中国药典》2015年版四部中硅酸镁铝的质量标准。方法： 通过多种形式的调查研究,掌握了解作为药用辅料的硅酸镁铝的关键质量属性;通过文献研读和标准比对,聚焦本品《中国药典》标准与欧美药典标准在项目设置、测定方法、限度规定等方面的异同;通过实验手段,验证或优化相关质量属性的测定方法,并用于测定代表性的样品,在此基础上,设定合理的限度指标。结果：①修订了对来源描述：标准比对发现中外药典来源规定差异较大,《中国药典》2015年版规定为膨胀性较差的双层结构高岭石,而欧美药典规定其来源膨胀性好的三明治式三层结构的蒙脱石和皂石;②增订了鉴别方法：《中国药典》2015年版中鉴别的专属性较差,参考USP增加了X-粉末衍射法,分别对4个厂家不同类型的硅酸镁铝采用薄膜法和粉末法进行测定; ③修订了用于考察产品功能的旋转黏度测定法,对19批国内外药用辅料硅酸镁铝进行测定,发现79%批次在规定限度内,国内外产品在该功能性指标方面略有差异;④修订了含量测定方法：采用《中国药典》2015年版的滴定法测定铝镁含量及比例,发现进口样品的所有含量测定结果均不合格,采用新建立的ICP-OES方法对23批样品进行测定,发现国产硅酸镁铝的铝镁比均不在规定范围内,而进口硅酸镁铝均在规定范围内。采用配对t检验对比了USP中的原子吸收光谱法测定硅酸镁铝中镁铝比的数据,Sig=0.655,两者无显著性差异。结论：《中国药典》2015年版的硅酸镁铝标准存在一定缺陷,本研究结果对其进行了修订,并已收载于《中国药典》2020年版中。     

替硝唑分散片的制备与质量控制

目的:制备替硝唑分散片并控制其质量.方法:以低取代羟丙基纤维素、可溶性淀粉、硬脂酸镁、聚乙烯吡咯烷酮K30为辅料研制该分散片.紫外分光光度法测定该分散片中替硝唑的含量,测定波长为317 nm.结果:分散均匀性试验表明该分散片在1 min内均匀分散并通过2号筛.替硝唑浓度在6～24 mg*L-1范围内与吸收度呈良好线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.59%,RSD为0.51%(n=5).结论:该分散片符合中国药典2000年版的规定,质量控制方法可靠.     

盐酸丙卡特罗及其片剂含量测定方法的研究

用ＨＰＬＣ法测定盐酸丙卡特罗及其片剂的含量与有关物质，原料药重现性试验及片剂回收率试验ＲＳＤ均小于０．５％，并可分离出４个杂质峰。另用一阶导数双波长光谱法测定片剂含量，可消除辅料干扰，回收率９９．５０％，ＲＳＤ＝０．７２％。     

高效液相色谱法测定复方健疗霜中三组分含量

目的：测定复方健疗霜中曲安奈德、盐酸苯海拉明和硝酸咪康唑的含量。方法：高效液相色谱法,在ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ｐｈｅｎｙｌ柱上,以甲醇－水相（三乙胺２ｍＬ,加水至３００ｍＬ,磷酸调ｐＨ至７６）为流动相,检测波长：２３０ｎｍ。结果：本文可同时测定三组分的含量。曲安奈德００２０～００８０ｇ·Ｌ－１,盐酸苯海拉明００８０～０３２０ｇ·Ｌ－１,硝酸咪康唑０１６０～０６４０ｇ·Ｌ－１范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;平均回收率依次为１００４％,ＲＳＤ＝１０２％;１００６％;ＲＳＤ＝０９１％;１００５％,ＲＳＤ＝０６０％。结论：方法简便、快速、准确,可作为样品的检测方法。     

薄层色谱扫描法测定三消丹胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立三消丹胶囊中黄芪甲苷的测定方法.方法:在λS=530 nm,λR=700 nm用薄层色谱扫描法测定黄芪甲苷的含量.结果:黄芪甲苷在 1.07～5.35 μg范围内线性关系良好,(r=0.999 5),平均回收率为 96.1%,RSD=1.9%.结论:该法准确、可靠、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定及质量控制.     

高效液相色谱法同时测定三黄片中的蒽醌类、黄酮类及生物碱类化合物

三黄片由大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱组成，来源于祖国医学中的传统有效方剂——泻心汤，原方由大黄、黄芩、黄连三味药物组成。河北邯郸制药厂于1958年在大量研究的基础上将该方由传统的汤剂改为片剂，名“三黄片”。目前，全国有近200家企业生产三黄片。该方的主要有效成分是葸醌类、黄酮类和盐酸小檗碱。这3类成分文献报道的测定方法较多：大黄素等蒽醌类的测定方法有薄层扫描法、高效液相色谱法；黄芩苷的测定方法有极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法；     

面刺凝胶中3种成分的含量测定

目的 :建立面刺凝胶中安体舒通、氯霉素、甲硝唑的含量测定方法。方法 :采用多波长系数法测定3主药的含量 ,测定波长分别为239 0、276 0、313 5nm。结果 :平均回收率分别为 :安体舒通99 5 %(RSD为3 02 %) ;氯霉素101 61 %(RSD为1 47 %) ;甲硝唑101 47 %(RSD为2 00 %)。结论 :该方法简便、快速、准确 ,适用于多组分制剂的分析。     

乾元丸的质量标准研究

目的:建立乾元丸的质量控制标准。方法:采用TLC法鉴别制剂中牛蒡子、赤芍、连翘、牛黄、麝香,采用HPLC法测定牛蒡苷含量。结果:薄层色谱鉴别的5种供试品色谱,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上均能显相同颜色的斑点;牛蒡苷含量测定平均回收率为98.32%,RSD为1.23%(n=6)。结论:该方法操作简便、灵敏准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

双波长HPLC法同时测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3种化学药物和野菊花指标性成分蒙花苷的含量

目的：建立双波长HPLC法同时测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3种化学药物和野菊花指标性成分蒙花苷含量的方法。方法采用岛津 Inertsil ODS－SP 柱（5μm,250mm ×4．6mm）,流动相为甲醇－水－冰醋酸（26∶23∶1）,流速1．0mL? min －1,检测波长260nm（对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏）和334nm（蒙花苷）,柱温35℃,进样量20μL。结果对乙酰氨基酚在109．22μg? mL －1～1092．20μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9999）,平均回收率为99．09％,RSD为0．95％;咖啡因在2．05μg? mL －1～20．50μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9999）,平均回收率为100．17％,RSD为0．85％;马来酸氯苯那敏在2．06μg? mL －1～20．59μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝1．0000）,平均回收率为99．74％,RSD为1．05％;蒙花苷在9．77μg? mL －1～97．69μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9998）,平均回收率为98．22％,RSD为1．48％。结论该方法精密度、准确度、重复性和耐用性均较好,可作为感冒灵胶囊中4种成分的含量测定方法。     

气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中3种有关物质

目的：采用气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中已知有关物质杂质B、杂质A和杂质C的含量。方法：样品经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为分析柱进行分离测定。结果：杂质A在9.996～199.92μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.99%（RSD=0.9%,n=9）;杂质B在10.02～200.48μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为99.21%（RSD=0.9%,n=9）;杂质C在10.14～202.80μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为100.03%（RSD=1.2%,n=9）。结论：本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于盐酸金刚乙胺有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中黄芩苷的含量

目的：采用高效液相色谱法测定防风通圣丸中黄芩苷的含量，以控制该制剂的质量。方法：以C18化学键合硅胶柱分离黄芩苷，以甲醇—水—醋酸(44：56：1)为流动相，UV检测波长274nm进行测定。结果：黄芩苷与其它组分峰的分离度为2．4,理论塔板数以黄芩苷峰计算为24160；方法的平均加样回收率为99．0％(n＝5)；5次独立测定的相对偏差RSD为0．90%。黄芩苷在0．25—2．5μg，浓度与吸收面积值呈良好的线性关系。结论：本法测定防风通圣丸中黄芩苷的含量，结果准确，重复性好。     

HPLC法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为0.1%三乙胺(磷酸调pH至3.2)-乙腈(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为256nm,进样量为10μL。结果:氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠检测浓度的线性范围分别为32~320(r=0.9999)、64~640(r=1.0000)、4~40(r=1.0000)μg·mL-1;平均回收率分别为100.05%、100.17%、99.85%,RSD分别为0.32%、0.48%、1.67%。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。