HPLC法测定复方氯己定凝胶中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方氯己定凝胶中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁的含量。方法选用Inertsil ODS-SP色谱柱,0.5%三乙胺(用冰醋酸调pH值至3.8)-乙腈(68∶32)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果醋酸氯己定在0.081 52～0.489 10μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.82%,相对标准偏差(RSD)为1.19%(n=9);盐酸达克罗宁在0.163 6～0.981 6μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.85%,RSD为1.13%(n=9)。结论 HPLC法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁的含量测定。     

紫外分光光度法测定丁卡因氯己定酊中两组分含量

目的建立丁卡因氯己定酊的含量测定方法。方法用紫外分光光度法直接测定盐酸丁卡因含量,测定波长为310 nm;用系数倍率法测定醋酸氯己定含量,测定波长为254 nm,转换波长为310 nm。结果盐酸丁卡因质量浓度在2.71～10.82μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.9999(n=7),平均回收率为99.91%,RSD为0.58%(n=6);醋酸氯己定质量浓度在2.51～10.04μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.9995(n=7),平均回收率为99.76%,RSD=0.93%(n=6)。结论所用方法简便、快速、准确,适宜于该制剂的快速检验。     

HPLC测定氟康唑莫西沙星眼用即型凝胶的含量

目的建立高效液相色谱法测定氟康唑莫西沙星眼用即型凝胶含量,同时测定制剂中氟康唑、莫西沙星和羟苯乙酯的含量。方法采用ODS-C18色谱柱,以三乙胺缓冲液-甲醇为流动相,流速1.0 mL.min 1,检测波长260 nm。结果氟康唑、莫西沙星、羟苯乙酯的线性范围分别为25～250 g.mL 1(r=0.999 9,n=6),25～250 g.mL 1(r=0.999 9,n=6),2.5～25 g.mL 1(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为99.6%,99.4%,99.3%。RSD分别为1.23%,1.20%,1.17%。结论本方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定银仙通肺宝颗粒中岩白菜素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定醋酸氯己定器械保存液中醋酸氯己定的含量.方法:采用Shim-pack CLC-C8为色谱柱,以乙腈-水(含1%三乙胺,并用醋酸调节pH至4.0)(42:58)为流动相,检测波长为258 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,进样体积为20μL.结果:醋酸氯己定在20～80 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8).醋酸氯己定的平均回收率为99.96%;RSD=1.71%(n=6).结论:本法用于测定器械保存液的醋酸氯己定含量,快速准确,结果满意.     

复方地氯咽炎喷雾剂的制备与质量评价

目的制备复方地氯咽炎喷雾剂并评价其质量。方法以地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定为主药,蒸馏水为主要溶剂制备喷雾剂。采用高效液相色谱法测定主药含量。按照2010年版《中国药典》对喷雾剂的要求和方法对制剂进行检测。结果所制喷雾剂为无色透明液体,每瓶总喷次、每喷量、每喷主药含量等均符合规定。地塞米松磷酸钠质量浓度在10～200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),平均回收率100.30%,RSD=1.76%(n=6);醋酸氯己定质量浓度在10～200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均回收率98.53%,RSD=3.26%(n=6)。结论该制剂制备工艺简单可行,含量测定方法简便可靠,有望开发成治疗急慢性咽炎的新制剂。     

醋酸氯己定凝胶剂的制备与质量控制

目的:制备醋酸氯己定凝胶剂并建立质量控制方法.方法:以卡波姆940为基质制备醋酸氯己定凝胶剂,采用紫外分光光度法测定凝胶剂中醋酸氯己定的含量.结果:醋酸氯己定在6～13μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.51%,RSD=0.42% (n=6).结论:醋酸氯己定凝胶剂制备工艺可行,含量测定方法简便、准确.     

醋酸氯己定栓剂中醋酸氯己定的含量测定

目的建立醋酸氯己定栓剂中醋酸氯己定的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定醋酸氯己定的含量。结果醋酸氯己定在2～10μg/mL浓度范围内线性关系良好,其回归方程为:C=13.35A+0.06273(r=0.9997),平均回收率99.6%,RSD=0.83%(n=9)。结论此含量测定方法简便,准确可靠。     

PLC法测定甲氯漱口液中甲硝唑及醋酸氯己定的含量

目的:建立HPLC法测定甲氯漱口液中甲硝唑及醋酸氯己定的含量。方法:色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈（200 mm×4-60 mm,5μm）,流动相为甲醇-醋酸钠缓冲溶液（60:40）,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1。结果:甲硝唑和醋酸氯己定的含量测定线性范围分别为1.002 4～10.024 0μg（r=0.999 9）,0.406 4～4.064 0μg（r=0.999 8）,平均回收率分别为100.0%,99.6%,RSD分别为0.2%,1.1%（n=9）。结论:该含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于甲氯漱口液的质量控制。     

高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓的含量

目的建立测定醋酸氯己定痔疮栓中酸酸氯己定含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.8%三乙胺（冰醋酸调pH至4.9）-甲醇（40：60）,流速1.0mL/min,检测波长259nm。结果醋酸氯己定质量浓度在16～120μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.67%,RSD=1.36%（n=6）。结论所用方法简单、准确、重现性好,可用于醋酸氯己定痔疮栓的含量测定。     

高效液相色谱法测定施美乐涂膜中醋酸氯己定含量

目的建立测定施美乐涂膜中醋酸氯己定含量的高效液相色谱法。方法采用ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水相(取三乙胺5 mL,磷酸二氢钠7.8 g,加水450 mL,用85%磷酸调pH至2.5,再加水至500 mL)-甲醇-乙腈(40∶40∶20)流动相,检测波长为258 nm。结果醋酸氯己定进样量在0.212～1.060μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.28%,RSD为1.74%(n=6)。结论该方法操作简便,重现性好,结果准确可靠,适用于该制剂的质量控制。     

复方醋酸氯己定凝胶的制备和质量控制

目的：制备复方醋酸氯己定凝胶,并建立其质量控制方法。方法：以醋酸氯己定、盐酸达克罗宁、薄荷脑、曲安奈德为主药,以甲基纤维素4500为基质制备凝胶;采用高效液相色谱法测定醋酸氯己定、盐酸达克罗宁的含量。结果：制备的凝胶均匀细腻,分散性好;醋酸氯己定浓度在0.08152～0.40760μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.82%,RSD为1.19（n=9）;盐酸达克罗宁在0.1636～0.8180μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.85%,RSD为1.13（n=9）。结论：本制剂组方合理,制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

气相色谱法测定非布索坦中残留有机溶剂含量

目的建立非布索坦中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为SPB-5填充柱（30 m×0.53 mm,5.0μm）,载气为氮气,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,测定了非布索坦原料药中乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶、二甲基甲酰胺的残留量。结果6种有机溶剂完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好。其中质量浓度线性范围乙醇在129.2～1 033.6μg/mL（r=0.999 7）,二氯甲烷在15.2～121.6μg/mL（r=0.999 9）,乙酸乙酯在125.2～1 001.6μg/mL（r=0.999 8）,四氢呋喃在18.6～148.8μg/mL（r=0.999 9）,吡啶的线性范围在99.6～398.4μg/mL（r=0.999 6）;二甲基甲酰胺的线性范围在25～200μg/mL（r=0.999 2）。各残留溶剂的精密度试验的RSD均小于10%。结论该试验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定。     

双波长反相高效液相色谱法测定口腔溃疡油中3组分含量

目的建立测定口腔溃疡油中盐酸达克罗宁、醋酸泼尼松龙和醋酸氯己定含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.4%三乙胺,pH=2.5)-甲醇(60∶40),流速1.2 mL/min,检测波长243 nm和259 nm,柱温25℃。结果 259 nm波长处,盐酸达克罗宁质量浓度线性范围是80～240μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.78%,RSD=0.72%;243 nm波长处,醋酸泼尼松龙质量浓度线性范围是8.56～25.68μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.66%,RSD=0.15%,醋酸氯己定质量浓度线性范围是8.46～25.44μg/mL(r=0.999 4),平均回收率为101.24%,RSD=0.46%。结论所用方法简便、准确、重现性好,可用于口腔溃疡油的质量控制。     

复方皮炎平霜质量标准研究

目的制订复方皮炎平霜的质量控制标准。方法用四氮唑比色法测定制剂的醋酸地塞米松含量，用紫外分光光度（UV）法测定制剂的盐酸苯海拉明含量。结果醋酸地塞米松、盐酸苯海拉明检测浓度分别在7．5—37．5μg／mL和0．2—0．6mg／mL范围内与吸收度线性关系良好，r分别为0．9997和0．9996（n=5）；平均回收率分别为99．92％（RSD=0．95％）和99．08％（RSD=1．03％）。结论方法准确、可靠，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。     

高效液相色谱法测定复方替硝唑洗剂中主药的含量

目的建立复方替硝唑洗剂中替硝唑和醋酸氯己定的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5um）,流动相为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾4g,三乙胺2．5mL,庚烷基磺酸钠1g,加水至1000mL,用磷酸调pH至2．5）-甲醇（40：60）,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm,柱温为35℃。结果替硝唑和醋酸氯己定质量浓度分别在37．6—376ug／mL和6．55～65．5ug／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0．9998和0．9999,平均回收率分别为99．51％和98．92％,RSD分别为1．25％和0．71％（n=6）。结论该法可同时测定制剂中替硝唑和醋酸氯己定的含量,操作便捷,结果准确。     

高效液相色谱法测定湿疹乳膏中氯霉素和醋酸曲安奈德含量

目的建立测定湿疹乳膏中氯霉素和醋酸曲安奈德含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Inertsil ODS-SP柱（150mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水-乙醚（62：38：2）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为320nm和240nm。结果醋酸曲安奈德质量浓度在10.2～34.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999（n=6）,平均回收率为99.12%,RSD为1.39%（n=6）;氯霉素质量浓度在99.3～496.5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999（n=6）,平均回收率为97.03%,RSD为1.75%（n=6）。结论所用方法定量准确、操作简便,可作为湿疹乳膏的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定枳实导滞丸中柚皮苷与橙皮苷含量

目的完善枳实导滞丸的测定方法,用高效液相色谱（HPLC）法同时测定柚皮苷与橙皮苷含量。方法色谱柱采用岛津C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果柚皮苷与橙皮苷质量浓度线性范围分别为1.047～10.47μg/mL（r2=0.999 7）和0.127 5～1.275μg/mL（r2=0.999 6）,平均加样回收率分别为98.46%和98.24%,RSD分别为2.66%和3.46%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于柚皮苷及橙皮苷的含量测定。