高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量

目的 采用高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量.方法 采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(70:30:0.1),流速为0.8 mL/min,检测波长为228 nm.结果 格列齐特在0.64～32 μg/mL浓度范围内呈良好线性(r=0.999 9,n=7),检测限为0.5 μg/mL,平均回收率为99.77%,RSD=1.07%(n=9).结论 本方法简便,准确,精密度好,适用于格列齐特缓释片的含量测定.     

HPLC法测定缬沙坦胶囊中缬沙坦的含量及有关物质

目的建立缬沙坦胶囊中缬沙坦的含量测定及有关物质的检测方法。方法采用ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以[乙腈-水-冰醋酸(40∶60∶0.1)]-[乙腈-水-冰醋酸(70∶30∶0.1)](梯度洗脱),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm。结果主要成分与有关杂质分离效果较好,缬沙坦在19.6～98.0μg/mL(r=0.9992)范围内线性关系良好,加样回收率为99.5%(RSD=0.96%,n=9),缬沙坦杂质Ⅱ的检测限和定量限分别为0.1μg/mL和0.2μg/mL。结论本文建立了HPLC法同时检测缬沙坦的含量及有关物质,方法灵敏,准确,重复性好,可用于缬沙坦胶囊的质量控制。     

尼美舒利含量测定和有关物质检查方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定尼美舒利的含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil BDSC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.1%三氟乙酸-乙腈（60∶40）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长分别为298nm（含量测定）与230nm（有关物质检查）,柱温35℃。结果尼美舒利在10～200μg/ml浓度范围内,线性关系良好（r=0.9999）;杂质邻氨基二苯醚、2-苯氧甲烷磺酰苯胺、邻硝基二苯醚均在0.1～10.0μg/ml浓度范围内,线性关系良好（r=0.9999）,最低检测限分别为0.8、0.9、0.5ng。结论本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性较好,可用于尼美舒利的有关物质检查和含量测定。     

HPLC法测定盐酸多西环素软胶囊中盐酸多西环素及有关物质

目的：建立盐酸多西环素软胶囊中盐酸多西环素的含量测定和有关物质的控制。方法：采用HPLC法,C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm,pH值适用范围大于9）;以醋酸盐缓冲液[0.25mol/L醋酸铵-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺（100：10：1）,用冰醋酸或氨水调节pH值至8.8]-乙腈（85：15）为流动相;检测波长为280nm,流速1.0mL/min,进样量20μL。结果：盐酸多西环素检测限为0.003μg/mL,定量限为0.01μg/mL,在浓度1～200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99999（n=5）;各种降解产物能与主成分峰达到完全分离。平均回收率为100.28%（n=9,RSD=0.8%）。结论：此方法简便、准确、专属性强,可用于测定盐酸多西环素软胶囊的含量和有关物质。     

反相HPLC法测定依折麦布片的含量及有关物质

目的：采用反相HPLC法测定依折麦布片的有关物质及含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS （150mm×4.6mm,5μm）;流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃（65：25：10）等度洗脱;流速为1.0mL.min^-1;柱温为30℃;检测波长为232nm。结果所采用的分析方法,能较好的分离依折麦布片的有关物质,其线性范围是98.6～295.9μg/ml（r=0.9999）,最低检测限0.9ng,平均回收率为100.3%,方法精密度RSD=0.72%（n=9）。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,可用于测定依折麦布片的含量及有关物质。     

茴拉西坦胶囊的有关物质测定

目的建立RP-HPLC法测定茴拉西坦胶囊的有关物质。方法以乙腈-0.1%冰醋酸溶液（30∶70）为流动相,Techmate C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流速为1 mL/min,检测波长254 nm。结果采用主成分自身对照的方法测定,方法的专属性强,茴拉西坦在0.441 56~22.078μg/mL范围内呈线性,线性方程为A=32.050 1C＋0.991 8,相关系数为：r=0.999 9（n=5）。最低检测限为0.084ng。结论方法可用于茴拉西坦胶囊有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定格列齐特片（Ⅱ）的有关物质及含量

目的建立RP-HPLC法测定格列齐特片（Ⅱ）的有关物质及含量。方法采用反相高效液相色谱法,固定相为辛烷基硅烷键合硅胶（150×4．6mm,5μm）,流动相为水-乙腈-三乙胺-三氟乙酸（60：40：0．1：0．1）,流速1．0ml／min,检测波长为235nm。结果格列齐特在0．01-1．00mg／ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,检测限为0．1μg/ml。平均回收率分别为101．2％（n=9）。结论该方法专属性好、准确、灵敏,用于格列齐特片（Ⅱ）的含量及有关物质测定结果可靠。     

格列齐特片(Ⅱ)含量测定和有关物质检测方法改进

目的 解决中国药典2010年版收载的格列齐特片（Ⅱ）药品标准中含量测定和有关物质检测方法中供试溶液不稳定的问题。方法 以乙腈取代40%乙腈水溶液为溶剂配制供试品溶液,采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水-乙腈-三乙胺-三氟醋酸（60∶40∶0.1∶0.1）,流速为1.5 mL·min^-1,柱温为35 ℃,检测波长为235 nm,样品盘温度为室温。结果 格列齐特片（Ⅱ）含量测定和有关物质检测项下各供试溶液在24 h内稳定。含量测定在20～500 mg·L^-1内线性关系良好,r值为0.999 9,加样回收率为100.1%,分析方法的定量下限为0.5 mg·L^-1,检测限为0.1 mg·L^-1。结论 该方法解决了原标准中供试溶液极不稳定的弊端,提高了检测结果的可信度和检测效率。     

反相高效液相色谱法测定注射用辅酶Q10冻干乳含量及有关物质

目的建立RP-HPLC法测定辅酶Q10冻干乳含量及有关物质的方法。方法依力特Hypersil BDS C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）;流动相：甲醇-无水乙醇（55∶45）;柱温：35℃;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：275nm;外标法定量,有关物质测定色谱条件与含量测定相同,采用自身对照法计算结果。结果辅酶Q10在50.32～805.12μg·mL^-1线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为100.3%,RSD为0.99%（n=5）;辅酶Q10与多种有关物质分离良好,制剂中其他成分不干扰测定。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于该制剂的含量及有关物质测定。     

高效液相色谱法测定烟酰胺的含量

目的建立测定烟酰胺含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent LC1100型高效液相色谱仪,Kromasil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：磷酸二氢钾溶液（0.01mol.L^-1）-水-甲醇-乙睛（1/79/15/5）,流速0.8mL.min-1,检测波长：262nm;进样量：10μL。结果烟酰胺浓度在2.028-405.5μg.mL^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999（n=7）;加样平均回收率（n=9）为101.7%。测定烟酰胺的最小检出量为4.77ng。结论本方法专属性强、准确可靠,灵敏度高,简便稳定,可用于烟酰胺的含量测定及有关物质检查等质量控制。     

茯苓山药片中违法添加格列齐特和格列本脲的检测

目的:建立茯苓山药片中违法添加格列齐特和格列本脲的检测方法。方法:采用高效液相色谱法结合二级管阵列紫外光谱检测,色谱柱为SymmetryC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相-A为水相(用磷酸调节pH值至3.5±0.1),流动相-B为乙腈进行梯度洗脱,流速:1mL/min,检测波长:230nm,柱温:35℃,进样量:10μL。结果:格列齐特与格列本脲的质量浓度分别在5.256～262.80μ/mL,2.890～144.50μg/mL范围内呈良好的线性关系;相关系数(r)、g平均回收率(%)与检测限分别为0.9998,101.29(n=9),1.0ng与0.9999,101.03(n=9),0.6ng。结论:本法具有良好的灵敏度和专属性,能对茯苓山药片中违法添加的格列齐特和格列本脲进行准确的定性和定量检测。     

HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质的方法。方法:色谱柱为AgelaNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.04mo·lL-1的四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调至pH=7.4)-乙腈(10∶90),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为207nm,进样量为10μL。结果:以罗库溴铵浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,得回归方程为A=1949.88C+18.96,r=0.9999;在检测浓度为0.2001～2.012mg·mL-1范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%～100.0%,RSD=0.1%(n=9);精密度试验RSD=0.2%。结论:采用HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定四乙酰葛根素的含量及有关物质

目的建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用AgilentXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水（45：55）,流速为1．2mL／min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果四乙酰葛根素的质量浓度在0．1038～0．9342μg范围内与峰面积线性关系良好,Y=12871x-24．554,r=0．9999（n=7）,检测限为6．65ng／mL（S／N=3）;平均加样回收率为99．94％,RSD=1．32％（n=9）,有关物质含量为1．02％-1．28％。结论该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量测定。     

HPLC法测定唑来膦酸含量及有关物质

目的：建立唑来膦酸的HPLC含量测定及有关物质检查方法。方法：采用ShimPackCLC-ODS不锈钢柱（150×4.6mm,5μm）,以0.08%冰醋酸溶液（用三乙胺调pH至3.5）-0.1%四丁基氢氧化铵溶液（10：1）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长211nm。进样量为20μL。结果：唑来膦酸进样量在1.5～15.5μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,检测限为0.015μg/mL。结论：本方法分离效果好,准确、可靠、精密。     

反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为DiamondC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

甲磺酸罗哌卡因注射液的含量及有关物质测定

目的建立一种用反相高效液相色谱法（RP—HPLC法）测定甲磺酸罗哌卡因注射液含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent Zorbax C8柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为用三乙胺调节pH值至5．4的0．015mol／L磷酸二氢钾-乙腈（75：25），检测波长为210nm，流速为1．0mL／min。结果甲磺酸罗哌卡因质量浓度在20．74～207．40μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100．0％（n=9），RSD=0．91％。日内精密度（RSD〈0．5％）与日间精密度（RSD〈0．5％）良好，最低检测限为0．0104μg／mL。结论所用方法简便、快速，结果准确、可靠。     

高效液相色谱-紫外分光光度法测定奥美沙坦酯片剂的含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定奥美沙坦酯片的含量及有关物质。方法采用美国Alltech C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈(67.5∶32.5)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃,波长为254 nm,进样量为10μL。结果含量测定的线性范围为0.50～10.00μg/mL,r=0.999 5(n=5),加样回收率为101.1%,99.5%,98.3%;RSD依次为1.2%,0.7,0.3%(n=5)。结论该方法简便快速、准确,专属性好。     

RP—HPLC法测定马来酸咪达唑仑片的含量及有关物质

目的：建立RP—HPLC法,测定马来酸咪达唑仑片含量及有关物质。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-醋酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1冰醋酸,加0．1mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至3．5）（60：40）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为220nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：咪达唑仑与已知杂质分离度大于3．0,马来酸咪达唑仑在0．01—1．00g·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,总平均回收率为99．49％（n=9）。结论：该法简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于马来酸咪达唑仑片含量测定及有关物质检查。     

克霉唑栓含量和有关物质的测定

目的建立测定克霉唑栓含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为用稀磷酸调pH至5.75的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(3:7),流速1.5 mL/min,检测波长215 nm。结果克霉唑质量浓度在10.62～106.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD=0.85%(n=9);有关物质二苯基-(2-氯苯基)甲醇质量浓度在0.2548～10.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.8%,RSD=0.7%(n=9);有关物质含量限度为克霉唑标示量的1.0%。结论高效液相色谱法准确、简便、快速,适用于克霉唑栓的含量测定和有关物质测定。