复方托吡卡胺滴眼液含量测定方法的改进

目的:建立同时测定复方托吡卡胺滴眼液中两组分含量的方法.方法:C18柱,以甲醇-0.03 mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(1∶1)为流动相(用磷酸调节pH为3.0),检测波长263nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1.结果:盐酸去氧肾上腺素在0.054 0～0.504 0 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);托吡卡胺在0.05021 ～0.502 1 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.999 8).盐酸去氧肾上腺素的平均回收率为99.58％,RSD值为1.6％(n=9);托吡卡胺的平均回收率为100.5％,RSD值为1.1％(n=9).结论:方法简便,分离度符合要求,结果准确可靠,可以用于复方托吡卡胺滴眼液的含量测定.     

新癀片中吲哚美辛在4种溶出介质中的溶出曲线比较研究

目的:建立新癀片中吲哚美辛的溶出度检测方法及进行溶出曲线评价.方法:采用Agilent C18色谱柱,甲醇-0.25%冰醋酸溶液(75:25)为流动相,检测波长为254nm[1];溶出度试验采用篮法,分别以水、0.1mol·L-1盐酸溶液、pH6.8磷酸盐缓冲液、pH7.2磷酸盐缓冲液500mL为溶出介质,转速100r·min-1.结果:吲哚美辛在19.996~199.96μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为r=0.99999(n=5),平均回收率为101.0%(RSD=1.06%,n=9).色谱方法较好地对吲哚美辛溶出量进行了检测;溶出方法合适,较好地反映了不同批次新癀片间吲哚美辛溶出行为的差异.结论:建立的色谱条件简单方便,提高了溶出量检测专属性和准确性,建立的方法较好地体现了片剂间的差异.     

HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。方法:色谱柱为Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（34:66）（氢氧化钠调pH至6.8）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:吡菲尼酮在36.00～180.00μg·ml^-1浓度范围线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限0.72 ng,平均回收率为98.75%,RSD=0.50%,各杂质峰与主峰分离良好。结论:本方法简单方便,专属性强,准确可靠,可用于测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。     

紫外-可见分光光度法测定乳酸亚铁胶囊的溶出度

目的 采用紫外-可见分光光度法测定乳酸亚铁胶囊的溶出度.方法 以0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶出介质,篮法,转速为50 r·min-1,30 min时取样进行显色,在510 nm处测定吸光度.结果 亚铁离子检测浓度的线性范围为0.66～4.64μg·mL-1(r =0.9999);平均回收率为99.98％,RSD =0.23％(n=9);3批样品在不同的溶出介质中,30 min的溶出量均达80％以上.结论 所用方法准确、可靠,可用于测定该制剂的溶出度.     

HPLC法测定环吡酮胺搽剂的含量及其有关物质

目的:建立HPLC测定环吡酮胺搽剂中环吡酮胺的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶乙腈∶水相(含25 mmol·L-1枸缘酸和2.5 mmol·L-1 EDTA,20％ NaOH调pH 7.0)(32∶ 18∶ 50)为流动相,检测波长为307 nm,流速为l ml·min-1,柱温30℃,进样量20μl.结果:有关物质含量为0.58％,环吡酮胺在20 ～ 200mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为101.23％(RSD=1.88％,n=9).结论:本法准确、可靠、重复性好,可用于控制环吡酮胺搽剂的质量和有关物质的测定.     

复方双嗪利血平片中利血平溶出度测定方法的研究

目的 建立复方双嗪利血平片中利血平的溶出度测定方法.方法 依照<中国药典>2005年版二部附录溶出度项下第三法,以正丙醇-0.1mol·L-1盐酸(3:7)为溶出介质,转速为100r·min-1,高效液相色谱法检测,检测波长为268nm.结果 在0.064～0.256μg·ml-1范围内(r=0.9997),浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.2%,RSD为1.0%,(n=9).结论 该法操作简便、准确可靠.     

小儿布洛芬栓体外溶出度方法的建立

目的:建立小儿布洛芬栓溶出度测定方法.方法:采用桨法,以0.01％十二烷基硫酸钠-pH7.2磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为100r·min-1;采用高效液相色谱法测定布洛芬的浓度并计算溶出度.结果:布洛芬的检测浓度线性范围为0.01～0.1mg·mL-1 (r=0.9999),低、中、高浓度平均回收率分别为100.49％、100.55％、101.13％(RSD为0.47％、1.01％、0.56％);3批样品在2h时溶出度均在80％以上.结论:本方法准确、可靠,可用于该制剂溶出度的测定.     

秋水仙碱片的体外溶出度研究

目的 建立秋水仙碱片的溶出度测定方法,并考察不同厂家产品的体外溶出情况.方法 采用小杯法测定溶出度,溶出介质为200 mL水,转速为50 r·min~(-1),色谱柱为Luna C_8柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm;比较不同厂家秋水仙碱片的体外溶出行为.结果 秋水仙碱的进样量40～400 ng与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%(n=9),4个厂家秋水仙碱片的体外溶出行为有较大差异.结论 文中方法简便、准确,能区别不同工艺所制秋水仙碱片的体外溶出行为,可用于秋水仙碱片的溶出度测定.     

异十五烷酸胶囊溶出度测定方法研究

目的 建立异十五烷酸胶囊溶出度测定方法 .方法 依照<中国药典>(2005年版)附录溶出度项下第二法,以十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75r·min-1,高效液相色谱法测定,检测波长:210nm.结果 在4.44～22.2μg范围内(r=0.9998),浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.69%,RSD为0.74%(n=9).结论 该方法 操作简便,准确可靠.     

HPLC测定消炎止痢灵片中甲氧苄啶的溶出度

目的 测定消炎止痢灵片中甲氧苄啶的溶出度.方法 采用桨法,以0.01 mol·L-1盐酸为溶出介质,转速为75 r· min-1,取样时间60 min.HPLC法采用Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(33∶67)为流动相,检测波长235 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果 甲氧苄啶0.0812 ～0.812 μg与峰面积呈现良好的线性关系(r =0.9991),平均回收率97.8％,RSD=1.09％(n=9).结论 所用方法简便、准确、可行,能用于消炎止痢灵片中甲氧苄啶的溶出度测定.     

HPLC法测定垂盆草配方颗粒中黄酮类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定垂盆草配方颗粒中槲皮素、山奈素及异鼠李素含量的方法.方法:流动相为甲醇:0.4％磷酸溶液(45∶ 55),色谱柱为Diamonsil C18(200 mm× 4.6 mm,5μm),检测波长为360 nm,柱温为30℃,流速为1.0ml·min-1.结果:三种黄酮类成分分离度好,不受杂质干扰,线性范围:槲皮素在2.982 ～29.820 μg· ml-1,r =0.9997,山奈素在0.966～9.660μg·ml-1,r =0.9998,异鼠李素在0.982～9.820 μg·ml-1,r =0.9994;平均回收率:槲皮素99.26％,RSD=0.66％(n=6),山奈素99.21％,RSD=1.24％ (n =6),异鼠李素99.44％,RSD =0.40％(n=6).结论:该测定方法操作简便,快捷,可靠性高,重复性好,可作为垂盆草配方颗粒的质量控制方法之一.     

HPLC-RID法测定托吡酯含量及主要有关物质

目的:建立托吡酯含量测定及有关物质检查的方法。方法:采用Phenomenex Luna C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,光学元件温度:35℃;流动相为乙腈-0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH为4.2)(1:2),流速为1.0 mL.min-1,示差折光检测器。结果:高效液相色谱法测定的线性范围为:托吡酯5～15 mg.mL-1,相关系数r=0.9999;杂质10～90μg.mL-1,相关系数r=0.9999;日内精密度:托吡酯RSD为0.3%(n=6),杂质RSD为1.0%(n=6);日间精密度:托吡酯RSD为1.0%(n=5),杂质RSD为1.0%(n=5)。结论:方法简单,灵敏度较好,可用于托吡酯的含量检测和主要杂质的研究。     

硫辛酸片溶出度方法的建立

目的建立硫辛酸片在不同pH值溶出介质中的溶出度方法。方法按照中国药典2010年版二部附录溶出度测定法第二法(桨法),以4种不同pH值溶液作为溶出介质,转速为75r·min-1,采用HPLC法进行检测并计算溶出度。结果样品浓度在16.77~167.7μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);在4种溶出介质中的平均回收率分别为:99.28%、99.60%、99.39%、99.76%,RSD分别为:0.32%、0.71%、0.49%、0.44%(n=9)。结论建立了硫辛酸片在4种溶出介质中相应的溶出度方法,该方法简单、准确,可为仿制药与原研药的质量一致性评价提供参考。     

复方硫酸氢氯吡格雷阿司匹林双层片的制备和溶出度测定

目的建立复方硫酸氢氯吡格雷阿司匹林双层片的制备和溶出度测定方法,通过比较自制品和市售产品的体外溶出行为,考察其有效性。方法制备复方硫酸氢氯吡格雷双层片,采用反相高效液相色谱法测定含量。色谱条件:色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(体积比40∶60∶2),检测波长为235nm,流速为1.0mL·min-1;采用桨法,以pH值2.0盐酸缓冲液为溶出介质,转速为75 r·min-1测定溶出度;采用f2因子比较法,考察体外溶出行为。结果硫酸氢氯吡格雷和阿司匹林的质量浓度在20~200mg·L-1内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9)。硫酸氢氯吡格雷与阿司匹林的平均回收率分别为100.2%和99.8%。自制品和市售品的溶出曲线一致。结论制备方法简单易行。所建立的溶出度测定方法专属、高效、简便,可用于测定复方硫酸氢氯吡格雷阿司匹林双层片的溶出度。     

HPLC法测盐酸头孢吡肟精氨酸中头孢吡肟的含量

目的:用高效液相色谱法测定头孢吡肟含量。方法:ODS柱,以戊烷磺酸钠溶液-乙腈为流动相,于254nm波长处检测,流速为1．0ml／min。结果:该方法在80μg·ml-1-480μg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0．9997),重复性实验RSD=0．59％,n=5。结论:方法简便,快速,重复性好。     

IC法测定托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐

目的 建立检测托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐的离子色谱方法.方法 采用Dionex IonPac AS14A分析柱(250 mm×4 mm),前接IonPac AG14A保护柱(50 mm×4 mm),外接ASRS300抑制器,以碳酸盐缓冲液(508.8 mg无水碳酸钠与84.0 mg碳酸氢钠,溶于1 000 mL水中)为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1,进样量为25 μL,检测器温度为30 ℃.结果 空白溶液不干扰本品中氨基磺酸盐和硫酸盐的检测,氨基磺酸盐(以NH2SO3-计)的回归方程为A=0.130 5C-0.001 9(n=7),在0.077 8~9.340 8 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.16%,RSD为2.08%(n=9),检测限为0.03 μg·mL-1,定量限为0.08 μg·mL-1;硫酸钠(以SO42-计)的回归方程为A=0.306 9C+0.009 6(n=7),在0.112 7~13.524 0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为101.44%,RSD为1.31%(n=9),检测限为0.10 μg·mL-1,定量限为0.23 μg·mL-1.结论 该方法简便、快速、准确、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐的测定.     

复方盐酸吡格列酮二甲双胍缓释片中盐酸吡格列酮溶出度的测定

目的 开发简单、快速、灵敏度高的复方盐酸吡格列酮/盐酸二甲双胍缓释片中盐酸吡格列酮溶出度的测定方法.方法使用HPLC法,以甲醇∶0.025 mol·L-1乙酸铵水溶液(65:35)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长229 nm.结果盐酸吡格列酮在0.5～20.2 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9...     

HPLC法测定大青根中腺苷和丁香树脂酚葡萄糖苷的含量

目的:建立HPLC法测定大青根中腺苷和丁香树脂酚葡萄糖苷含量的方法.方法:采用Diamnosil ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温,进样量为10μl.结果:腺苷和丁香树脂酚葡萄糖苷线性范围分别为5～100μg·ml-1(r=0.999 6),5～100 μg·ml-1(r=0.999 3);平均回收率分别为98.2％(RSD=1.08％,n=6)和98.4％(RSD=1.18％和n=6);样品平均含量分别为0.081,0.014 mg·g-1.结论:本方法可用于大青根药材的质量控制.     

HPLC测定盐酸美金刚片的含量和溶出度

目的 采用邻苯二甲醛柱前衍生HPLC法测定盐酸美金刚片的含量和溶出度.方法 样品与邻苯二甲醛衍生试剂在室温下反应3 min后,进样测定,采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1乙酸钠(冰乙酸调pH6)-甲醇(5:95),流速1 mL·min-1,检测波长338 nm.结果 方法的线性范围为1～200 μg·mL-1(r =0.9998),RSD=1.9％(n=6);平均回收率为98.5％ ～ 100.1％;在室温条件下,衍生产物在20 min内稳定.结论 所用方法简单快速、专属性好、结果准确可靠,可用于盐酸美金刚片剂的含量测定及溶出度的研究.     

盐酸吡格列酮片的溶出度研究

目的　建立盐酸吡格列酮片的溶出度试验方法。方法　以 0 .1mol/L盐酸为溶出介质 ,采用桨法进行溶出度测定 ,转速为 5 0r/min ,温度为 37± 0 .5℃ ,进行累积溶出百分率测定。用紫外分光光度法在 2 6 9nm的波长处测定。结果　该方法线性关系良好 ,回归方程为A =0 .0 2 2C +0 .0 2 9,r=0 .9999(n =8) ,平均回收率为 10 0 .1% ,RSD为 0 .4 4 % (n =9) ,盐酸吡格列酮片各时间的累积溶出量和拟合后提取的参数均无显著性差异。结论　测定方法简便 ,结果准确可靠