1,1,1,2-四氟乙烷的光谱分析

目的确定1,1,1,2-四氟乙烷的结构。方法采用红外光谱气体法、气相色谱-质谱联用法和核磁共振光谱法对1,1,1,2-四氟乙烷的样品和对照品进行光谱解析。结果 1,1,1,2-四氟乙烷样品和对照品的光谱分析结果基本一致。结论采用红外光谱法对1,1,1,2-四氟乙烷样品进行定性分析,方法可靠准确,简便快速。     

氟康唑氯化钠注射液的质量评价

摘要：目的 对国产氟康唑氯化钠注射液的质量状况进行评价。方法 采用法定标准检验结合探索性研究,对检验结果进 行统计分析。结果 按法定标准检验158批样品,合格率为100%。探索性研究采用文献报道的有关物质测定方法,对样品进行 检测,合格率为95.4%;采用LC/MS对主要杂质进行结构确认,并进行来源分析;氟康唑氧化降解杂质为主要杂质,部分企业 的原料和制剂中存在未知的弱极性杂质,优化后的有关物质系统可对其同步控制。结论 国产氟康唑氯化钠注射液的整体质量 较好,各企业产品存在不同程度的质量差异。原料工艺控制水平是影响本品质量的关键因素,相关企业应对原料进行优选并提 高生产工艺控制水平。现行标准无法有效控制弱极性杂质,pH值及渗透压摩尔浓度的限度范围有待规范,标准亟待修订。     

国产注射用比阿培南的质量分析与研究

目的 研究并综合评价国产注射用比阿培南的质量现状和存在的问题。方法 采用法定标准对56批抽验样品进行了检验;并开展了杂质谱、胶塞相容性、复溶行为、晶型和微观晶体形态等探索性研究。结果 法定检验结果显示56批注射用比阿培南合格率为100%。通过探索性研究发现现行的局颁标准YBH13252008不能有效控制聚合物杂质;建立了能同时控制有关物质和聚合物杂质的高效液相色谱系统,并对产品中含量大于0.02%的杂质和潜在的降解杂质进行了结构分析;发现国产品和原研产品的复溶行为和微观晶体形态存在显著差异,提示国内生产企业应对结晶工艺进行进一步研究。结论 目前国产注射用比阿培南的产品质量符合现行标准要求。现行质量标准有待统一和提高。     

注射用头孢噻肟钠的质量评价

目的 按照国家药品抽检要求,评价国内不同企业生产的注射用头孢噻肟钠的质量。方法 国家标准检验与探索性研究相结合,对全国范围内的224批次抽检样品进行评价。结果 按法定标准检验,合格率为100%,但产品在溶液的澄清度、溶液的颜色、装量差异等项目存在边缘合格产品;探索性研究结果显示,法定标准在杂质控制、聚合物测定等方面存在一定不足,原料缺少对生产过程产生的基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑的控制。结论 国产注射用头孢噻肟钠质量较优,且近年有明显质量提升。建议修订质量标准,完善聚合物、有关物质等控制,建议生产企业关注产品中2-巯基苯并噻唑的潜在安全风险。     

注射用头孢唑肟钠的质量评价

目的 评价国内上市的注射用头孢唑钠整体的质量状况。方法 按照法定标准检验结合探索性研究,包括对产品的有关物质、聚合物、残留溶剂、2-巯基苯并噻唑、成盐率等关键质量属性的考察,综合评价产品的质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果 抽取的238批样品,按法定标准检验,合格率为100.0%。探索性研究结果表明,法定标准在杂质控制、聚合物测定等方面存在一定不足;个别企业样品醋酸残留超出限度;部分企业样品检出基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑;不同企业样品成盐率无明显差异。结论 国内上市的注射用头孢唑肟钠总体质量较好;现行标准需进一步统一和提高,建议完善有关物质等检测方法;建议生产企业关注工艺中“醋酸”的残留及2-巯基苯并噻唑的潜在风险。     

盐酸米诺环素胶囊的质量评价

目的对国产盐酸米诺环素胶囊的质量现状进行评价。方法采用法定标准检验与探索性研究相结合,对国家药品计划抽验的159批次样品与调研企业收集样品进行检验与统计分析。结果法定标准检验结果显示159批次盐酸米诺环素胶囊合格率100%。探索性研究建立新的有关物质HPLC测定方法分离效果更好,对产品有关物质质量的评价更全面准确;本品以差向米诺环素为主要杂质,抽验样品中杂质的种类及个数基本相同,但不同内容物性状胶囊的杂质含量存在差异;无复合袋包装的产品更易吸潮及降解;国内外原料为同一晶型;不同内容物性状胶囊的溶出行为存在差异。结论国内盐酸米诺环素胶囊质量总体良好,现行质量标准需进一步修订完善。建议企业对制剂生产工艺进行优化,选用阻隔性能优良的包材,以保证产品质量。     

国产盐酸贝那普利片质量评价

目的：评价国产盐酸贝那普利片的质量现状。方法：采用法定标准方法和探索性研究对盐酸贝那普利片进行相关测定。结果：93批样品依据法定标准检验合格率为100%。不同生产企业产品之间有关物质和溶出度存在差异。结论：目前国内生产的盐酸贝那普利片产品质量符合法定标准,但探索性研究提示部分生产企业的生产工艺值得改进,改善制剂的溶出行为,减少有关物质的总杂质量。     

国产乳酸环丙沙星滴眼液质量分析

目的评价国产乳酸环丙沙星滴眼液的质量现状。方法采用现行法定标准检验结合探索性研究结果,对市场上3家企业生产的36批乳酸环丙沙星滴眼液的质量进行比较分析,通过对含量测定、有关物质及抑菌剂合理性等项目的考察,结合稳定性试验,分析不同企业产品的质量差异。结果法定标准检验36批乳酸环丙沙星滴眼液,合格率为100%;探索性研究显示,该品种现行标准多个安全性检查项目缺失、检验方法专属性差、标准不统一。结论国内乳酸环丙沙星滴眼液整体质量一般,现行质量标准有待提高。     

硫酸庆大霉素注射液质量评价

目的通过对抽验结果数据进行统计分析,评价国产硫酸庆大霉素注射液的质量现状。方法依据现行法定质量标准,对全国范围内的硫酸庆大霉素注射液进行法定标准检验,运用多种统计学方法,分析国内硫酸庆大霉素注射液的质量总体水平,比较不同生产企业产品质量;根据专题调研、文献检索和检验结果及分析等情况,开展了杂质谱、组分纯度和离子色谱法测定有关物质等探索性研究,探讨了有关物质、组分纯度和效价的关系。结果本次抽验中涉及的318批次样品标准检验,其中,2批溶液的颜色超标,8批有关物质不符合规定,1批含量不符合规定。杂质谱研究结果显示,各企业杂质谱基本固定,原料和对应制剂杂质个数和杂质含量均一致;解决了用高效液相色谱法测定庆大霉素组分纯度的问题。结论目前绝大部分国产硫酸庆大霉素注射液生产工艺成熟,质量状况较好;杂质谱研究有助于产品的质量控制,进而促进产品质量的提高;新建组分纯度测定方法可更直观地反映产品的质量状况。     

国产四环素片质量分析

目的 综合评价不同企业生产的四环素片的质量。方法 采用现行法定标准检验结合探索性研究结果，对市场上24家企业生产的200批四环素片的质量进行系统比较，通过对原料药和制剂含量测定、有关物质及水分等项目的考察，结合稳定性试验，分析不同企业产品的质量差异。结果 法定标准检验200批四环素片，合格率为100%；探索性研究显示，法定标准中有关物质及水分检查项的缺失，导致质量控制不到位。结论 国内四环素片整体质量一般，现行质量标准有待提高。     

烟酸注射剂质量评价研究

摘要：目的:评价国产烟酸注射剂的质量。方法:采用法定标准检验方法与探索性研究相结合,对抽验样品进行研究,分析检验结果,综合评价产品质量及其质量标准。结果:按现行质量标准对25批样品进行检验,合格率为100%。探索性研究建立了HPLC法测定烟酸注射剂含量,并同标准方法（UV法）进行比较,两种方法测定结果间的差异无统计学意义（P>0.05）。建立了HPLC法测定烟酸原料和注射剂的有关物质,结果显示注射用烟酸中杂质检出个数与杂质总量多于其标准方法,各企业原料及制剂中杂质个数和杂质含量相当,按拟定限度均符合规定。对烟酸注射剂进行血管刺激、热原、异常毒性、溶血与凝聚等方面考察,结果显示该产品有一定血管刺激性,其余各项指标均符合规定。结论:目前烟酸注射剂的产品质量状况较好,现行质量标准存在不足,建议完善或补充有关物质检查方法。     

国产琥乙红霉素颗粒质量分析

目的综合评价琥乙红霉素颗粒的质量现状。方法采用现行法定标准检验结合探索性研究结果,对市场上14家企业生产的191批琥乙红霉素颗粒的质量进行系统比较,通过对原料药和制剂组分、有关物质、游离红霉素等的考察,结合稳定性和原辅料相容性试验,分析不同企业产品的质量差异。结果法定标准检验191批琥乙红霉素颗粒,合格率为99.5%;探索性研究显示,法定标准中组分、有关物质及游离红霉素检查项的缺失,导致质量控制不到位。结论国内琥乙红霉素颗粒整体质量一般,现行质量标准有待提高。     

烟酸注射剂质量评价研究

摘要：目的:评价国产烟酸注射剂的质量。方法:采用法定标准检验方法与探索性研究相结合,对抽验样品进行研究,分析检验结果,综合评价产品质量及其质量标准。结果:按现行质量标准对25批样品进行检验,合格率为100%。探索性研究建立了HPLC法测定烟酸注射剂含量,并同标准方法（UV法）进行比较,两种方法测定结果间的差异无统计学意义（P>0.05）。建立了HPLC法测定烟酸原料和注射剂的有关物质,结果显示注射用烟酸中杂质检出个数与杂质总量多于其标准方法,各企业原料及制剂中杂质个数和杂质含量相当,按拟定限度均符合规定。对烟酸注射剂进行血管刺激、热原、异常毒性、溶血与凝聚等方面考察,结果显示该产品有一定血管刺激性,其余各项指标均符合规定。结论:目前烟酸注射剂的产品质量状况较好,现行质量标准存在不足,建议完善或补充有关物质检查方法。     

国产注射用阿洛西林钠的质量评价

目的 评价国内不同企业生产的注射用阿洛西林钠的质量现状,并分析存在的问题。方法 采用法定标准检验结合探索性研究,并对检验结果进行统计分析。结果 按法定标准检验100批样品,合格率为99%,1批样品溶液的澄清度不合格,主要归因于产品的低酸度和高水分协同作用加速主药酸化成难溶的阿洛西林酸。探索性研究开展了有关物质方法优化并重新评价有关物质水平,合格率为100%;采用LC/MS建立了杂质谱,并对主要杂质的来源进行归属;阿洛西林二聚物为主要聚合物,优化后的有关物质系统可对其同步控制;稳定性试验与多因素相关分析表明高碱度与高水分对本品降解有一定促进作用,而低酸度易增加本品配伍析出的风险。结论 目前国产注射用阿洛西林钠的整体质量一般,各企业产品存在不同程度的质量差异。原料工艺控制水平直接影响产品质量,酸碱度及水分是影响本品质量的关键因素,相关企业应对原料进行优选并提高生产工艺控制水平。现行标准无法有效控制有关物质和聚合物,酸碱度及水分的限度水平有待提高,标准亟待修订。     

氯雷他定片质量评价研究

目的 评价国产氯雷他定片的质量现状。方法 采用法定标准方法结合探索性研究对样品进行评价,统计分析检验结果。结果 按法定标准检验248批样品,均符合规定,合格率为100%;探索性研究建立的HPLC法能有效分离氯雷他定及其5个杂质。采用生物药剂学分类系统（BCS）Ⅱ类药物的两点测定法分析样本的溶出度能区分氯雷他定片质量的优劣。结论 本品按各执行标准检验,总体合格率较好,通过探索性研究拟定的方法有助于揭示产品的质量问题,引导企业进行制剂工艺改进,提高药品质量。     

国产妥布霉素滴眼液质量评价

目的 综合评价妥布霉素滴眼液的质量现状。方法 采用现行法定标准结合探索性研究对市场上21家生产企业的174批妥布霉素滴眼液的质量进行系统比较，通过对有关物质、杂质谱分析及抑菌剂合理使用，分析不同企业产品妥布霉素滴眼液的质量差异。结果 法定标准检验174批妥布霉素滴眼液1批不合格，合格率为99.4%；探索性研究揭示现行标准中有关物质检查方法需进一步提高，同时发现部分企业抑菌剂使用不合理。结论 国内妥布霉素滴眼液整体质量一般，质量标准有待统一和提高。     

氟康唑胶囊的质量分析与评价

目的对国内不同厂家生产的氟康唑胶囊的质量进行对比研究。方法对38个厂家219批样品采用法定标准检验,并对其有关物质及稳定性、溶出曲线、晶型等进行探索性研究;检验结果进行统计分析,并结合探索性研究结果进行评价。结果按法定标准检验,样品合格率为99.1%,氟康唑胶囊稳定性较好,国产制剂中氟康唑的晶型均与原研制剂的晶型不一致,部分生产企业风险指数高。结论国内氟康唑胶囊质量参差不齐,应引导企业进行制剂工艺改进,提高质量。     

国产氨苄西林丙磺舒胶囊的质量评价

目的 评价国内不同厂家生产的氨苄西林丙磺舒胶囊的质量现状及存在的问题。方法 按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法与探索性研究相结合,对抽验样品进行研究,统计分析检验结果。结果 按照法定标准检验抽取的38批次样品,5批不合格,不合格率为13.2%,不合格项为溶出度和含量测定,不合格样品均产自E企业。法定标准检验发现现行标准不统一,存在有关物质方法梯度设置不合理,计算方法不合理,溶出度测定方法不可行等问题。探索性研究新建了杂质谱分析方法,对主要杂质的来源与结构进行确证,新建了杂质归属分区域计算法测定有关物质的方法和溶出度测定法。按探索性研究检验,10批不合格,不合格率为26.3%,不合格项为有关物质、溶出度和含量测定。结论 氨苄西林丙磺舒胶囊现行质量标准基本可行,部分检验项目方法待完善,药品质量状况一般。建议企业改善生产工艺,提高药品质量。     

曲咪新乳膏质量分析

目的 通过对20家生产企业355批曲咪新乳膏全国抽验结果分析,评价曲咪新乳膏产品的质量状况和现行质量标准 的可行性。方法 通过法定标准检验,结合检验结果、实验过程及现象,在药品安全性、稳定性及有效性等方面开展探索性研 究,综合评价其质量状况。结果 法定标准检验355批次样品,352批次符合规定,合格率为99.2%。探索性研究显示,由于处 方或工艺控制的不合理,导致某些企业样品出现硫酸新霉素降解,曲安奈德杂质含量增加等问题。探索性研究还发现部分企业 样品中检出处方中未标注的辅料。结论 目前曲咪新乳膏的总体质量状况较好,但现行质量标准有提高空间。     

曲咪新乳膏质量分析

目的 通过对20家生产企业355批曲咪新乳膏全国抽验结果分析,评价曲咪新乳膏产品的质量状况和现行质量标准 的可行性。方法 通过法定标准检验,结合检验结果、实验过程及现象,在药品安全性、稳定性及有效性等方面开展探索性研 究,综合评价其质量状况。结果 法定标准检验355批次样品,352批次符合规定,合格率为99.2%。探索性研究显示,由于处 方或工艺控制的不合理,导致某些企业样品出现硫酸新霉素降解,曲安奈德杂质含量增加等问题。探索性研究还发现部分企业 样品中检出处方中未标注的辅料。结论