柱前衍生化HPLC法测定氯霉素滴眼液中的二氯乙酸

摘要：目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中的二氯乙酸。方法:用2-硝基苯肼盐酸盐对样品进行衍生化,HPLC法进行测定：色谱柱为Diamonsil Plus C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20μl,柱温为35℃,检测波长为389 nm。结果:衍生化产物在5 h内稳定,在80.1～1 067.6 ng·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 4）,检测限为27 ng·ml-1,平均加样回收率为101.5%（RSD=3.7%,n=9）。结论:本法专属性好,灵敏度高,准确可靠,可用于氯霉素滴眼液中二氯乙酸的测定。     

柱前衍生化HPLC法检测艾拉莫德中特戊酰氯的残留量

摘要：目的:建立柱前衍生化HPLC法测定艾拉莫德中潜在遗传毒性杂质特戊酰氯残留量的方法。方法:用2-硝基苯肼对样品进行衍生化,HPLC-UV法进行测定:色谱柱DiamonsilTMC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸-乙腈（48:52）为流动相进行等度洗脱流速为1.0 ml·min-1,检测波长为395 nm,柱温为30℃进样量为20μl。结果:衍生化产物在4 h内稳定。特戊酰氯在150～1 000 ng·ml-1范围内线性关系良好（r=0.998 6）,检测限为50 ng·ml-1,平均加样回收率为95.86%（RSD=1.52%,n=9）。结论:本法专属性好,灵敏度高,重复性好,可用于艾拉莫德原料药中特戊酰氯的残留量的测定。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质

摘要：目的:建立HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质。方法:采用Shim-pack Scepter C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱;0.025 mol·L-1（磷酸二氢钾+磷酸氢二钾）为流动相A,以甲醇-乙腈（1∶1）为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长为245 nm;进样量为40μl。结果:氨咖黄敏胶囊中主成分对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏与有关物质对氨基酚、对氯苯乙酰胺及强制破坏产物均能完全分离。对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在0.052～4.15μg·ml-1（r=1.000 0）和0.052～4.17μg·ml-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好;定量限分别为0.043μg·ml-1和0.015μg·ml-1,检测限分别为0.012μg·ml-1和0.005μg·ml-1;对氨基酚和对氯苯乙酰胺的平均回收率分别为95.2%和99.5%,RSD分别为2.6%和1.9%（n=9）。结论:建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于氨咖黄敏胶囊有关物质的质量控制。     

HPLC法测定注射用腺苷钴胺有关物质

摘要：目的:建立HPLC法测定注射用腺苷钴胺中的有关物质。方法:采用HPLC法,色谱柱:Intersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A:0.05 mol·L-1醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH至4.0）,流动相B:甲醇,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:260 nm;柱温:35℃;进样量:10μl。结果:在该色谱条件下,各杂质峰能与主峰有效分离,辅料不干扰有关物质的测定;腺苷钴胺在1.03～30.93μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）;定量限为2.32 ng,检测限为0.773 ng。测定26批次样品,单个杂质含量为0.1%～0.8%,均值0.4%;杂质总量为0.8%～3.4%,均值1.8%。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于注射用腺苷钴胺有关物质的测定。     

HPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中3种龙胆特征性成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苷3种龙胆特征性成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Techmate C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;检测波长:240nm;柱温:35℃;流速:1.0 ml·min-1;进样量:20μl。结果:马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苷线性浓度范围分别为0.302～120.873μg·ml-1（r=0.999 9）,0.302～120.926μg·ml-1（r=0.999 8）,0.275～110.152μg·ml-1（r=0.999 9）,加样回收率分别为98.48%（RSD=1.2%,n=6）,98.06%（RSD=0.9%,n=6）,95.61%（RSD=0.9%,n=6）。结论:该方法专属性强,准确性好,灵敏度高,可用于同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中3种龙胆特征性成分。     

RP-HPLC测定桂利嗪分散片的含量及检查有关物质

目的采用HPLC法测定桂利嗪分散片的含量及有关物质。方法用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙醇胺-三乙胺(85:15:0.03,盐酸调pH6.5);流速1.0 ml.min-1;检测波长254 nm;柱温为室温。结果桂利嗪的线性范围为20~200μg.ml-1(r=0.9999),最低检测限为0.2 ng.ml-1;样品溶液至少在8 h内稳定,回收率99.4%,RSD=0.92%(n=9)。结论所建方法简便、快速,专属性好,可用于桂利嗪分散片的含量测定和有关物质检查。     

盐酸二甲双胍肠溶胶囊中二甲胺残留量的测定

目的:建立盐酸二甲双胍肠溶胶囊中二甲胺残留量的柱前衍生HPLC测定方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以1.0%甲酸溶液-乙腈为流动相,采用梯度洗脱程序,检测波长为265 nm.结果:在选定的色谱条件下,二甲胺在0.254~4.065μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r>0.999);精密度试验的RSD为1.6%,稳定性试验的RSD为1.5%;回收率为100.3%(n=9,RSD<1.5%).二甲胺的检测限为0.0508μg·mL-1,在测定的3批样品中,3批均检出二甲胺分别为0.01%,0.04%,0.02%.结论:本方法专属性强,准确度高,重现性好,能控制盐酸二甲双胍肠溶胶囊中二甲胺残留量.     

离子交换色谱法测定盐酸二甲双胍片的含量

目的建立离子交换色谱法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的方法。方法色谱柱:SHISEIDO CAPCELLPAK SCX UG80(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.2mol·L-1磷酸二氢铵溶液-乙腈(80∶20)(用磷酸调节pH值至3.5);流速:1.5mL·min-1;检测波长:233nm;柱温:35℃。结果盐酸二甲双胍进样量在0.103 6～1.036 0μg范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.9%,RSD为0.9%(n=6)。结论该方法专属性强,结果准确,灵敏度高,重复性好,可作为盐酸二甲双胍片质量控制的方法。     

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质

摘要：目的:建立苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质的HPLC法。方法:采用Phenomenex Luna C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱以醋酸钠溶液（取醋酸钠6.6 g、3 ml冰醋酸至1 000 ml水中,调pH至4.5±0.1）-甲醇（60:40）为流动相流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量20μl。结果:苯巴比妥的线性范围为9.97～997.00μg·ml-1（r=1.000 0）,杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的线性范围为1～1 000μg·ml-1（r值范围0.999 9～1.000 0）;苯巴比妥的检出限为2μg·ml-1;杂质A检出限为0.2μg·ml-1;杂质B、苯丁酰脲、巴比妥酸检出限为0.5μg·ml-1;杂质C检出限为1μg·ml-1。苯巴比妥、杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的回收率分别为100.56%,96.21%,99.39%,99.46%,101.54%,102.83%,RSD分别为0.36%,0.86%,0.37%,0.32%,0.53%,0.64%（n=9）。结论:该方法重复性好,专属性强,可以更加有效控制苯巴比妥钠注射液的质量。     

甲氯噻嗪含量及有关物质的HPLC法测定

目的:用高效液相色谱法测定甲氯噻嗪的含量及有关物质。方法:选用C18(4.6×150mm)色谱柱;流动相:0.5%醋酸溶液和0.25%三乙胺溶液(1∶1)-乙腈(78∶22);检测波长210nm~400nm(3D),268nm(2D);流速1.0ml·min-1;柱温为40℃。结果:甲氯噻嗪的保留时间约8分钟;有关物质的保留时间约3与5分钟;甲氯噻嗪:线性范围20~500μg·ml-1,Y=11364X-4392r=0.9999;有关物质:线性范围1~40μg·ml-1,Y=3.14e+004X-1.57e+004r=0.99999。结论:本方法简便、准确,适于甲氯噻嗪含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪咀嚼片含量及有关物质

摘 要：目的 以高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪咀嚼片含量及有关物质。方法 采用Luna柱(250mm×4.6mm,5 μm)；以甲醇-0.05mol·L-1乙酸铵溶液（73：27）为流动相，流量1.0 ml·min-1；检测波长230nm；柱温室温。结论 线性范围：9.48mg·ml-1～56.88mg·ml-1(r=0.9999，n=6)；方法回收率为99.78%，RSD=0.53%. 结论 建立的定量方法专属性强，可以克服辅料对测定的干扰，可用于盐酸西替利嗪咀嚼片的质量控制。     

HPLC法测定葡萄糖酸钙口服溶液中的遗传毒性杂质5-羟甲基糠醛

摘要：目的:建立HPLC法测定葡萄糖酸钙口服溶液中的遗传毒性杂质5-羟甲基糠醛。方法:采用Phenomenex Luna C18（250 mm×4. 6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0. 1%甲酸（15∶85）,流速为1. 0 ml·min-1,检测波长为284 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:5-羟甲基糠醛在0. 205～20. 520μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0. 999 9;平均回收率为99. 3%,RSD为0. 7%（n=9）。结论:本方法可用于葡萄糖酸钙口服溶液中遗传毒性杂质5-羟甲基糠醛的含量检测。     

HPLC法测定硝酸甘油溶液中的有关物质

目的建立高效液相色谱法用于硝酸甘油溶液的有关物质测定。方法用十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm);乙腈-水(50∶50)为流动相;检测波长215nm。结果专属性好,硝酸甘油最低检测限为1.56μg·ml-1,线性范围0~10μg·ml-1(r=0.9993)。结论本法适用于硝酸甘油溶液的有关物质测定,操作简便、灵敏度高、专属性好。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质的方法。方法:色谱柱为AgelaNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.04mo·lL-1的四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调至pH=7.4)-乙腈(10∶90),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为207nm,进样量为10μL。结果:以罗库溴铵浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,得回归方程为A=1949.88C+18.96,r=0.9999;在检测浓度为0.2001～2.012mg·mL-1范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%～100.0%,RSD=0.1%(n=9);精密度试验RSD=0.2%。结论:采用HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

藿香清胃片的含量测定方法考察

摘要：目的:建立测定藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量方法。方法:采用HPLC法,栀子苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈水（12∶88）;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：240 nm。升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：254 nm。结果:栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在26.020～260.200μg·ml-1（r=0.999 9）、4.514～45.140μg·ml-1（r=0.999 9）、5.131～51.310μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.72%,100.85%,97.78%,RSD分别为1.15%,1.83%,1.04%（n=6）。结论:所建立的方法专属性强,重复性和耐受性好,可用于藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

HPLC法测定利胆排石合剂中大黄素的含量

目的建立利胆排石合剂中有效成分大黄素的含量测定方法.方法HPLC,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,采用KromasilC18柱(250mm×46mm,5μm,检测波长为254nm.结果大黄素的线性范围为:4.2～42μg?ml-1,平均回收率为99.50%,RSD=0.6%.结论本方法简便、准确,专属性强,适用于该医院制剂的含量测定.     

离子对—HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质

目的:建立离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质的方法。方法:采用Inertsil C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×150mm);以甲醇-5mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(含有10mmol·L~(-1)十二烷基磺酸钠,用磷酸调节pH至3.5±0.05),(64:36)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);紫外检测波长:233nm用于含量测定,218nm用于有关物质检测;柱温:室温。结果:离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍的线性范围为5～500μg·mL~(-1);相关系数r=0.999 9;日内精密度RSD=0.82％,日间精密度RSD=1.9％(n=5);双氰胺的线性范围为0.08～0.80μg·mL~(-1);相关系数r=0.9999;日内精密度RSD=0.68％,日间精密度RSD=2.3％(n=5);盐酸二甲双胍含量测定高、中、低3种浓度的回收率分别为99.24％,99.53％,99.18％;RSD分别为0.15％,0.18％,0.22％。结论:本法简便、快速、准确、专属性好。     

反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺的含量

目的建立反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺含量的方法。方法采用Agilent HC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-10 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.8%三乙胺,用H3PO4调pH 3.0)(15∶85)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:218 nm;柱温:30℃。结果反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺含量的线性范围为0.01~26.12μg/mL;相关系数r=0.999 9;重复性的RSD为1.8%;精密度RSD为1.6%;高、中、低3种浓度的加样回收率分别为98.8%,102.1%,103.6%;RSD分别为0.8%,1.2%,0.9%。结论此法简便、快速、准确、专属性好。     

宣清和化方质量标准的提升

摘要：目的:提高宣清和化方质量标准。方法:在现行质量标准的基础上,建立宣清和化方中大青叶、黄芩、甘草的薄层鉴别方法;同时采用HPLC法对宣清和化方中黄芩苷、菊苣酸进行含量测定,色谱柱：inertsil~?ODS-3柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：280 nm、327 nm;柱温：30℃;进样量：10μl。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄芩苷、菊苣酸分别在进样浓度121.24～848.68μg·ml-1(r=0.999 9)、5.26～63.12μg·ml-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率分别为99.53%、98.98%,RSD分别为2.20%、1.85%(n=6)。结论:该方法快速、准确、专属性强,可用于宣清和化方的质量控制。