微乳液相色谱法测定虎杖中2种成分的含量

目的 建立虎杖中大黄素、大黄索甲醚含量的微乳液相色谱测定法.方法 以微乳为流动相,色谱柱采用Hypersil BDSC.C5185μm(4.6 mm×150 mm),检测波长为287 nm,流速1 ml/min.柱温30℃.外标峰面积法同时测定虎杖中大黄素和大黄素甲醚的含量.结果 大黄素和大黄素甲醚的线性范围分别为5.3-53.0μg/ml(r=0.9999)和2.4～24.0μg/ml(r=1.0000),平均回收率和相对标准偏差(HSD)值(n=6)分别为97.7%,1.25%;97.6%,1.82%.结论 本法简便快速精确,可用于虎杖中大黄素、大黄素甲醚的含量测定.     

益肾乌发口服液中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定

目的 建立益肾乌发口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚含量的测定方法,从指标成分角度来探讨益肾乌发口服液毒性与何首乌的关系,并为益肾乌发口服液的质量控制提供方法.方法 采用HPLC法,C18柱(4.6mm×250mm,5μm);测定二苯乙烯苷的流动相为乙腈-水(25:75),检测波长为320hm,流速为1.0 mL·min-1,柱温:25℃;测定大黄素大黄素甲醚的流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长为254nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温:25℃.结果 二苯乙烯苷在0.1μg～10μg、大黄素在0.0168μg～1.68μg、大黄素甲醚在0.0208～1.04μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9989(n=8)、0.9984(n=8)、0.9966(n=8);平均回收率:二苯乙烯苷为99.33%,大黄素为99.998%,大黄素甲醚为99.576%;RSD:二苯乙烯苷为0.68%,大黄素为1.11%,大黄素为1.29%.结论 高效液相色谱法测定益肾乌发口服液中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量方法操作简单、灵敏度高、干扰少、重现性好、回收率高,可用于益肾乌发口服液的含量测定.初步证实益肾乌发口服液的毒性可能与君药制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量有关,应控制其剂量范围,避免不良反应的发生.     

浙产何首乌根与叶中大黄素含量比较

目的 建立测定浙产何首乌根与叶中大黄素含量的高效液相色谱法,并比较根与叶中大黄素的含量.方法 采用超声提取法制备供试品溶液,应用高效液相色谱法测定何首乌根与叶中大黄素的含量.色谱柱为Zorbax Ecilpse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(70:30),检测波长为254 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL.结果 大黄素质量浓度在1-500 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=O.9995),平均加样回收率为99.71%,RSD为2.52%(n=6).浙产何首乌根与叶中大黄素含量分别为2.094 7mg/g和0.030 3mg/g.结论 该法适用于何首乌中大黄素含量的检测.浙产何首乌根与叶中大黄素含量差异显著.     

HPLC测定复方岗稔片中大黄素的含量

目的 建立HPLC测定复方岗稔片中大黄素含量.方法 采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(85:15);检测波长:254 nm.结果 大黄素在4.8～76.8μg/ml范围内,呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.2%,RSD为0.9%.结论 该方法准确,灵敏度高,重复性好,可用于复方岗稔片中大黄素的测定.     

HPLC法测定瘦身轻逸片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相法测定瘦身轻逸片中大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱KromasilC18(5μm,4.6×150mm,大连依利特);流动相:甲醇-0.2%磷酸(83∶17);检测波长为254nm;流速:1.0mL.min-1。结果大黄素浓度在3.84μg.mL-1-26.88μg.mL-1。大黄酚浓度在6.56μg.mL-1-45.92μg.mL-1之间,浓度与峰面积线性关系良好;大黄素的平均回收率为99.01%,RSD为1.30%;大黄酚的平均含量为98.96%,RSD为2.4%。结论该方法快速、简便,准确可靠,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定肾康丸中大黄酚、大黄素的含量

目的:建立肾康丸中大黄酚、大黄素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42∶23∶35),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为254 nm,进样量10μl。结果:大黄酚在9.38～150.00μg.ml-1(r=1.000 0),大黄素在3.31～53.00μg.ml-1(r=1.000 0)之间线性关系良好,其平均加样回收率大黄酚为99.83%,RSD为0.75%;大黄素为99.73%,RSD为0.34%。结论:此法简便,结果准确、灵敏,可用于肾康丸的含量测定。     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的 建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini 5μm C18 110A 4.6×250.0mm 5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃.结果 大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1).大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰.结论 该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC同时测定不同何首乌中的两种蒽醌类成分

目的 比较生何首乌、制何首乌及其发酵产品中游离型和结合型蒽醌类成分的含量.方法 采用HPLC法测定了不同何首乌蒽醌中两者的含量.色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(70:30),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果 大黄素、大黄素甲醚的线性范围分别为0.02～0.40 μg (r=0.9994)、0.01～0.20μg(r=0.9994),游离大黄素与大黄素甲醚测定的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.9%)、97.9%(RSD=1.5%),总大黄素与大黄素甲醚的平均回收率分别为95.8%(RSD=3.7%)、105.9%(RSD=2.2%).结论 何首乌经炮制和发酵后,结合型蒽醌的含量明显低于生何首乌,文中方法准确可靠,可用于何首乌的质量控制.     

HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Waters C18(250×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸:甲醇(15∶85)为流动相,流速1.0μL/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素进样量分别在0.0162~0.323μg、0.016~0.318μg、0.0164~0.328μg、0.008~0.16μg、0.020~0.406μg范围内进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为:99.0%、99.0%、99.2%、98.3%、99.4%(n=6)。结论该方法专属性强,重现性好,可用于通腑胶囊中蒽醌类成分的含量测定。     

益肾补骨颗粒剂中大黄素的HPLC测定

建立高效液相色谱法测定益肾补骨颗粒剂中大黄素的含量.用Hypersil ODS(5μm)色谱柱,以甲醇-水(80:20)为流动相,检测波长254nm.大黄素线性范围0.2～1μg(r=0.9999),平均回收率为98.0%,RSD为2.2%.     

HPLC法测定痔浴净中苦参碱的含量

目的建立痔浴净中苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。SunFire C18色谱柱(4.6mm×150 mm,3.5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(48∶52∶0.05),检测波长为220 nm。结果此方法线性关系良好,平均回收率为100.29%。结论此方法简便、准确,可用于测定痔浴净中苦参碱的含量。     

HPLC法测定阿司匹林原料药中的残留乙酸

目的建立高效液相色谱法检测阿司匹林原料药中乙酸的方法。方法采用HPLC法,ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相(A)磷酸溶液(0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol.L-1氢氧化钠溶液调pH为3.0)-甲醇=950∶50,(B)甲醇,梯度洗脱;检测波长为210nm;流速为1.2mL.min-1。结果乙酸在5~120μg.mL-1的范围内具有良好的线性(r=0.99999,n=6),回收率为99.4%,精密度RSD=0.28%。结论本方法快速,简便,准确,能满足阿司匹林产品测定乙酸残留的需要。     

HPLC法测定复方罗布麻片中槲皮素的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方罗布麻片中槲皮素的含量测定标准.方法采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73),检测波长为371nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果槲皮素在0.9630~0.0803μg·mL-1的范围内具有良好的线性关系,r=0.9998(n=7),平均回收率为99.46%.结论本法操作简便,切实可行,获得了满意的测定结果.     

HPLC法测定人血浆中硫普罗宁的含量

目的建立测定人血浆中硫普罗宁浓度的HPLC法。方法采用RP-HPLC法,Kromasil C18色谱柱,磷酸缓冲盐-乙腈(82∶18)为流动相,流速1.0mL/min,柱温20℃,检测波长360nm,进样量20μL。结果硫普罗宁保留时间为17.186min,在0.2~12.0μg/mL内线性关系良好(r=0.9980),最低定量限为0.2μg/mL,回收率为97.8%~103.9%,日内精密度(RSD)为2.8%~7.78%,日间精密度(RSD)为4.89%~8.59%。结论建立的HPLC法结果准确,简便快速,灵敏度较高,可用于硫普罗宁血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定咳喘宁口服液中绿原酸的含量

目的建立HPLC法测定咳喘宁口服液中绿原酸的含量。方法选用C18柱（EliteODS24．6mm×260mm,5μm）。乙腈：0．4％磷酸（5：95）为流动相。流速1．0mL·min^-1,检测波长327nm,柱温30Y;,进样量：10μL。结果在20．16~201．6μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=6．267×10^8C-3．625×10^4,r=0．9998,平均回收率为98．2％,RSD为1．07％（n=6）。结论本法可用于咳喘宁口服液中绿原酸的含量测定。     

HPLC法测定小儿复方氨基酸注射液(19AA-Ⅰ)中牛磺酸的含量

目的建立HPLC法测定小儿复方氨基酸注射液(19AA-Ⅰ)中牛磺酸的分析方法.方法用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),采用甲醇流动相体系,检测波长为248nm.结果牛磺酸在8μg·mL~25μg·mL-1之间与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.68%(RSD=1.24%).结论方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强,可用于小儿复方氨基酸注射液(19AA-Ⅰ)的质量控制.     

HPLC法测定葛根芩连片中黄芩苷的含量

目的建立葛根芩连片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。Kromasil C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水(53∶47),流速为1mL.min-1,检测波长为278nm。结果黄芩苷在0.4μg~2μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为97.65%,RSD为2.45%(n=5)。结论高效液相色谱法测定黄芩苷含量简便易行、准确、重现性好。     

匹卡米隆片剂含量与有关物质测定

目的测定匹卡米隆片剂的含量与有关物质。方法采用紫外分光光度法测定匹卡米隆片的含量,高效液相色谱法测定有关物质。结果紫外分光光度法匹卡米隆在10~60μg.mL-1浓度范围内线性关系量良好(r=0.9999),日内、日间精密度RSD分别为0.32%和1.28%,回收率为99.49%(RSD=0.79%);高效液相色谱法匹卡米隆在10~50μg.mL-1浓度范围内线性关系量良好(r=0.9997),日内、日间精密度RSD分别为0.55%和0.86%,最低检测浓度为25ng.mL-1,杂质与主药分离良好。结论该方法控制匹卡米隆片的含量和有关物质方法可行。     

HPLC法测定胃安颗粒中延胡索乙素的含量

目的建立胃安颗粒中延胡索乙素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定胃安颗粒中延胡索乙素的含量.色谱柱:Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45);流速:1mL·min-1;柱温:室温;检测波长:280nm.结果延胡索乙素在0.193～0.965μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为96.59%,RSD=1.99%.结论本法准确、专属性强、重现性好,可作为胃安颗粒中延胡索乙素的含量测定方法.     

衍生化HPLC法测定低分子肝素钠中过氧化氢残留

目的：建立测定低分子肝素钠中痕量过氧化氢残留的方法。方法：用4-氨基安替比林和苯酚溶液在过氧化物酶的作用下与过氧化氢的衍生化反应,以Thermo ODS-2 hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）在流动相（甲醇-水=60∶40）的条件下,分离检测过氧化氢的浓度。结果：该方法专属性好,过氧化氢的最低检测限为0.0302μg·mL-1,定量下限为0.1007μg·mL-1,在0.1~2.0μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为97.58%,RSD为4.3%。结论：建立的方法可对低分子肝素钠中痕量过氧化氢残留进行测定。