毛细管电泳-电流突跃标记法测定磺胺甲哑唑磺胺嘧啶和甲氧苄啶的离解常数

目的 测定磺胺甲唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄啶(TMP)的离解常数(pKa).方法 毛细管电泳(CE)条件:未涂层的弹性石英毛细管柱(60.2 cm×75 μm, 有效长度50 cm),30 mol·L -1磷酸盐缓冲液,恒电压,柱温25 ℃,检测波长214 nm;阳极进样,阴极检测.电流突跃标记法测定中性标记物的电泳淌度.分别测定固定缓冲溶液的离子强度或不固定缓冲溶液的离子强度条件下三种化合物的有效淌度,并与pH值进行非线性拟合,测定其离解常数.结果 SMZ、SD、TMP的离解常数固定离子强度时,分别为5.69,6.36和6.68;不固定离子强度时分别为5.71,6.35和6.60.结论 该方法简便、快速、准确,可用于测定3种磺胺类药物的解离常数,且不受缓冲液离子强度的影响.     

槐角丸中染料木素的高效毛细管电泳测定

目的:建立适合槐角丸中染料木素测定的毛细管电泳方法。方法:采用高效毛细管电泳法。实验时,先分别用0.1 mol·L-1盐酸溶液、0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液及运行缓冲液冲洗未涂层弹性石英毛细管(50μm ×43 cm)10 min,然后以槲皮素为内标,运行电压28 kV,运行缓冲液为20 mmo|·L-1磷酸盐缓冲液(pH 9.2),检测波长254 nm,室温下电动进样5 s。结果:染料木素的线性范围为6.25-31.26μg·mL-1(r=0.9994),其高、中、低3个量的加样回收率分别为100.7％,100.1％和99.2％,RSD分别为1.5％,0.63％和1.7％。结论:本法用于测定槐角丸中染料木素的含量快速、简便、准确可靠,有良好的重复性。     

高效毛细管电泳法测定磺胺类药物的离解常数及其制剂的含量

目的:采用毛细管电泳法测定磺胺甲唑(sMZ)、磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄啶(TMP)的离解常数及其在制剂中的含量。方法:采用未涂层的弹性石英毛细管柱(60.2 cm×75 μm,有效长度50 cm),柱温25 ℃,正极压力进样,检测波长214 nm。将3种化合物的有效电泳淌度与 pH 进行非线性拟合,测定其离解常数;最佳的分离条件为:50 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠(pH 6.0)缓冲液,分离电压27.5 kV,在此条件下测定其在制剂中的含量。结果:SMZ、SD、TMP 的离解常数分别为5.69,6.36,6.68;在0.1～1000μg·mL~(-1)的浓度范围内线性关系良好(相关系数:0.9992～0.9999),回收率为95.6%～105.0%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于测定3种磺胺类药物的解离常数及其在制剂中的含量。     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑颗粒剂的含量

目的:采用HPLC法同时测定复方磺胺甲噁唑颗粒剂中磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)的含量。方法:色谱柱为ODS C_(18)柱,4.6x150mm,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH5.90)(20:80),检测波长为240nm。结果:线性范围分别为:SMZ 20～181μg·ml~(-1),(r=0.9999);TMP 4～38μg·ml~(-1),(r=0.9999)。平均回收率分别为:SMZ100.5％(RSD=0.29％);TMP 100.3％(RSD=0.51％)。结论:本法分离度好,快速,简便,可同时测定该品中的两种组分。     

毛细管区带电泳法测定地黄中梓醇的含量

目的:测定生地、熟地及不同炮制时间地黄中梓醇的含量,考察炮制时间对样醇含量的影响。方法:采用毛细管区带电泳内标法定量。用未徐层石英玻璃毛细管(60 cm×75μm,有效长度45 cm),检测波长210 nm,重力进样(10cm×5s),运行电压14 kV,温度20℃,背景电解质为50 mmol·L~(-1)硼砂溶液。进样前以0.5 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液和背景电解质各冲洗3min。结果:该法平均回收率生地为98.2％,熟地为99.5％;RSD分别为2.1％和2.4％(n=5)。结论:毛细管电泳法用于测定地黄中梓醇的含量方法简便快捷,灵敏度高,重复性好。实验证明,梓醇在生地的炮制过程中随时间的延长而降低。因此,梓醇在熟地黄中含量较少,以梓醇作为熟地黄的质量指标是不妥当的。     

毛细管电泳法测定复方磺胺甲噁唑混悬液中两组分含量

目的测定复方磺胺甲噁唑混悬液中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量,建立药物分析方法.方法采用高效毛细管区带电泳法,磺胺嘧啶为内标,运行缓冲液为0.05 mol·L-1乙酸钠缓冲液(pH 5.0);运行电压15 kV;检测波长240 nm.并与药典规定的方法相比较.结果磺胺甲噁唑和甲氧苄啶在7～15 min内完全分离,线性范围分别为50.7～253.7 mg·L-1(r=0.998 3)和10.1～50.5 mg·L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为96.5%(RSD为2.72%)和98.0%(RSD为1.15%).结论毛细管电泳法结果可靠、简便快速、节约试剂,适用于复方磺胺甲噁唑混悬液的含量测定.     

高效毛细管电泳法测定地塞米松磷酸钠脂质体中地塞米松磷酸钠的含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定地塞米松磷酸钠脂质体中药物含量。方法:毛细管(60 cm×75μm,有效长度53cm);运行缓冲液100 mmol·L-1硼砂(0.1 mol·L-1盐酸调pH 9.2),高压进样5 s,分离电压20 kV,温度为20℃,头孢拉定为内标,检测波长为240 nm。结果:地塞米松磷酸钠在0.78-50 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),地塞米松磷酸钠的平均回收率为98.5％。结论:本方法准确、简单、快捷,适用于地塞米松磷酸钠脂质体的质量控制。     

转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲(口恶)唑片的含量

目的:研究复方磺胺甲(口恶)唑片更简便的含量测定方法.方法:用转换曲线分光光度法原理,以乙醇-0.1mol·L-1盐酸(1∶1)为溶剂,直接测定复方磺胺甲(口恶)唑片中SMZ和TMP的含量.结果:SMZ及TMP的平均回收率和RSD(n=6)分别为(100.0±0.22)%和(99.88±0.90)%.结论:方法简便、快速、准确.     

短毛细管区带电泳法测定2种维脑路通制剂中曲克芦丁的含量

目的:采用短毛细管区带电泳法测定维脑路通注射液及片剂中曲克芦丁的含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱(34 cm×50μm,有效长度23.5 cm),压力进样1 kPa×5 s,运行电压15 kV,柱温35℃,检测波长254 nm,运行缓冲液为50 mmol·L-1硼砂溶液-异丙醇-乙腈(72:10:18)。结果:线性范围0.1—0.7 mg·mL～1,相关系数0.9991;维脑路通注射液及片剂三水平平均回收率分别为101.2％,100.9％,RSD分别小于3.3％及2.6％。结论:该法简便快捷,准确度高,重复性好,可用于2种维脑路通制剂中曲克芦丁的含量测定。     

毛细管电泳法测定冬虫夏草中核苷类的含量

目的 :探讨毛细管电泳法测定天然和人工冬虫夏草中腺苷、鸟苷和尿苷等核苷含量的可行性。方法 :采用BeckmanP ACESystem 5 0 10高效毛细管电泳仪 ,Beckman无涂层毛细管 (5 7cm× 75 μm ,有效长度 5 0cm) ,自动压力 (5 86kPa)进样6s ,检测波长 2 5 4nm ,电压 2 0kV ,温度 2 0℃ ,运行缓冲液为 0 2mol·L- 1 硼酸 (用 5mol·L- 1 氢氧化钠溶液调pH 8 5 )。进样前 ,毛细管分别以 1mol·L- 1 氢氧化钠溶液和运行缓冲液冲洗 5min。结果 :该法平均回收率腺苷为 97 0 % ,鸟苷为98 4% ,尿苷为 97 1% ;RSD分别为 0 72 % ,0 6 7% ,0 6 2 % (n =6 )。结论 :该法快速简便 ,灵敏度高 ,重现性好。     

毛细管电泳在药物分析中的应用

１　前言毛细管电泳（ＣＥ）的历史可以归溯到１９６７年Ｈｅｊｅｒｔｅｎ发表的博士论文,现在人们普遍将ＣＥ定义为在内径１００μｍ以内的毛细管中进行的电泳分析,它的出发点应归功于１９７９年Ｍｉｋｋｅｒｓ等人在内径０２ｍｍ的聚四氟乙烯管中进行的研究。１９８１年Ｊｏｒｇｅｎｓｏｎ和Ｌｕｋａｃｓ发表的研究论文对ＣＥ的发展作出了决定性的贡献,他们用内径７５μｍ的毛细管对荧光标识氨基酸化合物进行ＣＥ测定,获得理论塔板数高达４０万的高分离性能,并且深入地阐明了ＣＥ的一些基本性能和分离的理论依据。１９８４年Ｔｅｒ…     

Capillaroscopy and the measurement of capillary pressure

Capillaries play a critical role in cardiovascular function as the point of exchange of nutrients and waste products between the tissues and circulation. Studies of capillary function in man are limited by access to the vascular bed. However, skin capillaries can readily be studied by the technique of capillaroscopy which enables the investigator to assess morphology, density and blood flow velocity. It is also possible to estimate capillary pressure by direct cannulation using glass micropipettes. This review will describe the techniques used to make these assessments and will outline some of the changes that are seen in health and disease.     

Analysis of Pilocarpine and Its Degradation Products by Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography

Pharmaceutical Research -     

芒果苷的高效毛细管电泳法分析

目的 :研究一种简便有效的芒果苷分离分析方法。方法 :利用高效毛细管电泳的自由溶液毛细管区带电泳 (CZE)技术分析从芒果树叶中提取的芒果苷。结果 :在波长 2 5 4nm可有效的检测Sigma和本实验室提取的两种来源的芒果苷 ,迁移时间相似。分别使用pH 6 .4,7.4和 8.4的 0 .0 5mol·L-1硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .2 ,1∶0 .3,1∶0 .4,1∶0 .5混合作电泳缓冲液 ,发现以 pH7.4的硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .3的比例混合作电泳缓冲液得到较好的分离效果 ,重复性好。结论 :CZE法分析芒果苷是一种简便、快速、成本低和效果好的方法 ,在临床药物分析中尤其适用。     

高效毛细管电泳技术

介绍了新型分离分析技术高效毛细管电泳的进展，包括基本理论、仪器工作原理、进样方法及各种分离模式，并讨论了这一新技术的特点以及在药物分析方面的应用与前景。     

非共价涂层毛细管电泳法测定黄连及其炮制品中3种生物碱的含量

目的建立同时测定黄连药材中小檗碱、巴马汀和药根碱含量的毛细管电泳方法。方法采用聚凝胺-聚丙乙烯磺酸钠涂层毛细管柱(33 cm×50μm I.D.,有效长度为24.7 cm),运行缓冲液为500 mmol.L-1Tris-甲醇(体积比为70∶30)缓冲溶液(8 mol.L-1,磷酸调节pH 7.5),分离电压为22 kV,检测波长为230 nm,温度为20℃,压力自动进样(5 000 Pa×6 s),阴极检测。结果在所选电泳条件下,黄连中的生物碱组分在4.5 m in内得到良好分离,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为199.8~1 998、48.45~484.5和47.3~473 mg.L-1,线性关系良好,加样回收率分别为102.8%、100.2%和97.7%。结论该方法可应用于黄连药材中生物碱的分析测定。     

毛细管电泳和微流控芯片在药物筛选中的应用

药物筛选是现代药物开发流程中测试和获取特定生理活性化合物的一个步骤.毛细管电泳技术由于具有样品消耗量小、速度快、柱效高以及所用溶液体系较接近生物体液组成等特点,已经成为一种非常具有潜力的药物及先导化合物的高效筛选工具.文中就毛细管电泳技术在药物筛选中的最新应用情况进行综述,具体从测定药物解离常数pKa值、药物脂水分配系数(logP)、药物与蛋白质的结合常数的测定以及手性药物筛选等方面进行论述,同时也探讨了微流控芯片技术在高通量药物筛选方面的最新研究进展.     

毛细管电泳技术在核酸分析中的应用

毛细管电泳技术以其高效、快速、所需样品少等特点而广泛应用于核酸的分析。本文综述了近5年来毛细管电泳技术在核酸定性、定量和筛选研究中的应用,包括反义寡核苷酸的分析,适配体的筛选,基因突变的分析,此外对微芯片毛细管电泳技术及其在核酸分析研究中的应用进行了介绍,并对其前景进行了展望。     

The effect of 0-(β-hydroxyethyl)-rutosides (HR) on the peripheral circulation in patients with chronic venous insufficiency

Summary The effects have been investigated of a single intravenous dose of 1000 mg 0-(-hydroxyethyl)-rutosides (HR), (Venoruton^® Zyma) on the blood flow (BF), venous distensibility (VD), capillary filtration coefficient (CFC) and capillary diffusion capacity (CDC) in 27 patients with chronic venous insufficiency, and 9 subjects without cardiovascular disease, using venous occlusion plethysmography and isotope clearance techniques. During HR administration there was a significant fall in CFC whilst the other parameters were unchanged. It is considered that this is due to the mechanism of action of HR which reduces the size of the capillary bed by an effect on the precapillary sphincters.     

中药的毛细管电泳指纹图谱的研究方法

目的介绍了毛细管电泳指纹图谱的优势，毛细管电泳指纹图谱的研究方法与评价方法及其在中药质量控制中的应用。方法以中药指纹图谱质量控制特征为基础，综述了毛细管电泳在中药指纹图谱方面应用的基础理论和方法。结果建立了一套完整的中药指纹图谱研究方法，包括实验条件的优化、系统适用性试验、电泳峰的指认与标定、双定性双定量相似度评价法等。结论数字化指纹图谱技术是数字中药质控的典型代表和核心技术，建立毛细管电泳数字化指纹图谱是实现中药现代质量控制的重要技术之一。