HPLC法分析左旋多巴及其有关物质

目的：建立高效液相色谱法分析左旋多巴的含量及其有关物质,并对有关物质进行定位。方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）;以0．1％三氟乙酸溶液-乙腈（96：4）为流动相;流速1．0ml·min^-1;检测波长为280nm;柱温：室温。结果：左旋多巴和L-酪氨酸分别在0．06～0．61mg·ml^-1和5．01～50．12μg·ml^-1范围内线形关系良好,r=0．9999,各杂质均能达到很好的分离。结论：该方法能有效的用于左旋多巴的定量及有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定左舒必利原料有关物质及其异构体

目的建立高效液相色谱法测定左舒必利的有关物质及对应异构体。方法测定有关物质时采用ZORBAX Eclipse Plus C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以水相（辛烷磺酸钠1．0g和磷酸氢二钾6．8g,加水1000ml使溶解,用磷酸调节pH值至3．3）-乙腈（90：10）为流动相,检测波长210nm。对映异构体检查时采用CHIRALPAK AD—H（4．6mm×150mm,μm）色谱柱,以正己烷：乙醇：三氟乙酸：三乙胺（65：34：0．5：0．5）为流动相,检测波长240nm。结果采用拟定的色谱方法测定有关物质和其异构体时,主峰能与各杂质、异构体完全分离。有关物质检测限为0．39ng,异构体检测限为0．94ng。结论该方法简单,灵敏,左舒必利与右舒必利及相关杂质完全分离,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠（无菌粉）有关物质

目的：建立注射用氢化可的松琥珀酸钠（无菌粉）有关物质的反相高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法：采用AlhimaC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-水-磷酸（320：680：1）;流速1．0ml／min;检测波长254nm;柱温40℃。结果：该色谱条件下,主成分与有关物质及各降解产物能达到有效分离,单个杂质及其他总杂质量均低于限量要求。结论：该方法可用于注射用氢化可的松琥珀酸钠（无菌粉）有关物质的测定。     

HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片中有关物质的测定方法,以控制其质量。方法：采用c18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;以0．03mol·mL-1磷酸酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇（60：25：15）为流动相,检测波长237nm,流速1．0mL·min-1柱温40oC;进样量20μL。结果：有关物质各杂质峰与主峰之间分离良好,最低检测限1ng。结论：该方法专属性强、结果准确。     

HPLC法测定肌苷口服溶液中的有关物质

目的：采用HPLC法对肌苷口服溶液中的有关物质进行研究。方法：采用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充剂的C18柱（日本岛津公司，规格为4．6mm×150mm）；以甲醇-水（10：90）为流动相，流速：1．0mL·min^-1；检测波长：248nm；柱温：室温。结果：肌苷的线性范围为0．0401—0．7218μg，r=0．9999，最低检测限为8．2ng；次黄嘌呤的线性范围为0．0502～0．9036μg，r=0．9999，最低检测限为7．4ng；结论：各有关物质峰与肌苷峰能达到有效分离，且操作方法简便、准确、稳定，专属性强，可用于肌苷口服溶液有关物质的检查。     

氟康唑胶囊有关物质检测方法的确认

目的：对《中国药典》2010年版第一增补本氟康唑胶囊有关物质的检测方法进行确认。方法：色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18（4．6mm×250mm,5μm）及SymmetryC18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（40：60）;流量1．0mL·min-1;柱温35℃;进样量20μL;检测波长261nm。结果：各项确认项目均符合相应的规定。结论：通过对该项目的检验方法确认,建议将有关物质的检测方法中的“记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍”修订为“记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍”。     

HPLC法测定阿苯达唑胶囊的含量及有关物质

目的建立HPLC法测定阿苯达唑胶囊的含量及有关物质。方法采用HPLC法,以Welch Ultimate XB．c18（4．6mm×200mm,5μm）为色谱柱;甲醇-水（70：30）为流动相;流速1．0mL·min^-1;检测波长295nm;进样量10μL。结果阿苯迭唑线性范围为5．032μg·mL^-1～-15．096Izg·mL^-1（r=0．9999）;回收率为100．7％（RSD：0．2％,n=9）;测定样品有关物质显示有较好的重复性和稳定性,各个杂质与主峰能完全分离,检测限是0．4825ng。结论本文方法简便、准确、快速、专属性好,适合于阿苯达唑胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定黄体酮注射液的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定黄体酮注射液有关物质。方法：采用Agela Venusil C8（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水（25：35：40）为流动相,流速1．5ml／min,检测波长241nm,柱温40℃,自身对照法。结果：其最大杂质峰不超过对照溶液主峰面积的1／2（0．5％）,有关物质的峰面积之和不超过对照溶液主峰面积的2倍（2．0％）。结论：本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对黄体酮注射液有关物质的控制有一定的意义。     

HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液的含量及有关物质

目的：用HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液中盐酸普罗帕酮的含量及其有关物质。方法：采Cosmosil 5C8-MS色谱柱 （250mm×4．6mm,5μm）,以0．015mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2．5）-乙腈（65：35）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为220nm;柱温：30℃。结果：盐酸普罗帕酮与其相邻杂质峰能完全分离,盐酸普罗帕酮在30～270μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。结论：该方法简便、准确、专属性好,可以用于盐酸普罗帕酮注射液的含量测定及有关物质检查。     

HPLC测定复方甘草甜素注射液的有关物质

目的 测定复方甘草甜素注射液的有关物质。方法 采用HPLC法，色谱柱为Diammonsi^TM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）；流动相：乙腈-水-磷酸（40：60：0．8）用三乙胺调pH值到3．0；检测波长：254nm；流速1mL·min^-1；进样20μL。结果 样品与中间体、异构体和其它杂质都能达到较好的分离。结论 本方法灵敏度高,专属性、重现性均较好。     

HPLC法测定复方氨氯地平缬沙坦片有关物质

目的:建立测定复方氨氯地平缬沙坦片有关物质的HPLC方法。方法:用Agilent Extend C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH 3.5）-（甲醇:乙腈=10:40）为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml·min^-1,柱温40℃,检测波长250nm,进样量20μl。结果:有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好,且已知单个杂质分离良好。结论:该方法准确可靠,专属性强,可用于复方氨氯地平缬沙坦片有关物质测定。     

HPLC法测定塞克硝唑片的有关物质

目的:建立HPLC法测定塞克硝唑片中有关物质的方法。方法:色谱柱:Inertsil ODS-3 C₁₈（150mm×4.6mm,5μm）;流动相:乙腈-0.03mol·L^-1醋酸铵溶液（11:89）;检测波长:330nm;流速:0.8ml·min^-1;柱温:40℃。结果:塞克硝唑在3.95～316.16mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;其最小检出限为0.4ng。塞克硝唑峰的理论塔板数大于7000,且与杂质峰的分离度大于1.5。结论:本方法的专属性强,准确性高,适宜于分析塞克硝唑片的有关物质。     

HPLC法测定阿苯达唑片的含量与有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与有关物质.方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5 μm）,流动相：0.015 mo l·L-1磷酸二氢铵-甲醇（ 30：70）,流速0.8 ml·min-1,检测波长295 nm,柱温30℃,进样量20 μl.结果：阿苯达唑在6.25～ 125.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.6%,n=9）,有关物质各杂质峰与阿苯达唑峰的分离度良好,检测限为2 ng.结论：本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于阿苯达唑片含量和有关物质的测定.     

HPLC法测定己二烯雌酚片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定己二烯雌酚片的有关物质。方法：采用HypersilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-乙腈（76：24）为流动相,流速：0．8ml·min-1,检测波长：229nm,进样量：10μl。结果：在选定的色谱条件下,己二烯雌酚与有关物质分离完全,最低检测限为2ng。结论i该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于己二烯雌酚片的有关物质测定。     

HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。方法:色谱柱为Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（34:66）（氢氧化钠调pH至6.8）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:吡菲尼酮在36.00～180.00μg·ml^-1浓度范围线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限0.72 ng,平均回收率为98.75%,RSD=0.50%,各杂质峰与主峰分离良好。结论:本方法简单方便,专属性强,准确可靠,可用于测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定烟酰胺片的含量及有关物质

目的：建立同时测定烟酰胺片的含量及有关物质的HPLC法。方法：Kromasil C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-水-甲醇．乙睛（0．5：79．5：15：5）,流速0．8ml·min^-1,检测波长262nm。结果：烟酰胺与有关物质分离良好,烟酰胺浓度在0．4—209．7μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．7％,RSD0．6％（n=6）。结论：方法灵敏,准确和专属,可用于烟酰胺片的含量测定及有关物质的质量控制。     

HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星分散片中洛美沙星的含量及其有关物质.方法:用AichromBond AQ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5 g,磷酸二氢铵3.5 g,加水1 000 ml,使溶解,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(63:37);有关物质检测采用梯度洗脱,检测波长:287 nm;柱温:40℃;流速:1.0 ml·min-1.结果:盐酸洛美沙星线性范围为0.022 3～0.223 4 mg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(n=9).样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.81 ng,检测限为0.32 ng.结论:含量测定方法重复性好,准确度高,有关物质检测方法专属性强,适于盐酸洛美沙星分散片的质量控制.     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方盐酸喹那普利／氢氯噻嗪片剂含量及有关物质

目的：建立HPLC法,同时测定复方盐酸喹那普利／氢氯噻嗪片剂中的主成分及其有关物质。方法：色谱柱为LichrospherC,8柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．05％三乙胺水溶液（用磷酸调pH至3．50）,梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为215nm。主成分测定采用外标法,有关物质检查采用主成分1％自身对照法。结果：两主成分与其有关物质等5种化合物均能较好分离,相邻各峰间分离度均大于1．5;盐酸喹那普利和氢氯噻嗪的线性范围分别为0．708—63．72mg·L-1（r=0．9998）和0．758～68．22mg·L-1（r=0．9999）;复方片剂中盐酸喹那普利与氢氯噻嗪的含量均为标示量的95％～105％,有关物质含量均小于或等于0．8％。结论：本法简便快速、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该复方片剂的含量测定和杂质检查。     

高效液相色谱法分析交沙霉素及交沙霉素片中的有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法对交沙霉素原料及交沙霉素片中的有关物质进行分析。方法：采用Ultimate-AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.2 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵-0.2 mol·L^-1磷酸氢二钠（pH3.0）-乙腈-水（3∶5∶24∶68）,流动相B为0.2 mol·L^-1磷酸氢二钠一水合物（pH 3.0）-乙腈-水（5∶50∶45）,线性梯度洗脱。流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为50℃。结果：交沙霉素主峰与杂质A、B、C、D、E相邻各峰间分离度均较好;交沙霉素主峰与其保留时间为1.1倍处杂质峰的分离度大于1.7。交沙霉素最低检出限为1.43 ng。交沙霉素原料和交沙霉素片中杂质A、B含量在1.5%以下,杂质D所占比例在2.0%以下,杂质E所占比例在3.0%以下,交沙霉素其它最大杂质所占比例在1.0%以下,总杂质所占比例在12%以下。交沙霉素原料中杂质C所占比例在1.0%以下,而交沙霉素片中杂质C所占比例在3.0%以下。结论：本方法灵敏度高,重现性好,专属性强,结果准确可靠,可以有效地分析交沙霉素原料及交沙霉素片中有关物质。