UPLC测定红毛五加嫩叶中的绿原酸

目的 采用UPLC测定红毛五加嫩叶试制品中绿原酸的含量并比较差异.方法 Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm× 2.1 mm,1.7 μm),柱温30℃,流动相为乙腈-2‰磷酸溶液(10∶90),检测波长327 nm,流速0.2 mL· min-1.结果 绿原酸0.02 ～0.72 mg· mL-1与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=3×107X-9.9481×104(r2 =0.9997,n=9),平均回收率为97.7％,RSD =0.61％(n=6),红毛五加嫩叶晒干品中绿原酸的含量最高(0.0326 g·g-1),百合粉中绿原酸含量为0.结论 所用方法简便、准确、重复性好,能为红毛五加嫩叶的开发提供参考.     

RP-HPLC测定3种五加皮中的绿原酸

目的采用HPLC测定五加科植物红毛五加、刺五加和萝藦科植物香加皮中的绿原酸,探讨其能否替代入药。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(10∶90);检测波长327 nm;流速1m.lmin-1。结果绿原酸的平均回收率为100.1%,RSD=0.9%。红毛五皮、刺五加皮、香加皮中绿原酸分别为:16.71、6.21、15.92 mg.g-1。结论所建方法简便、准确、重复性好,从化学成分绿原酸和香加皮毒性的角度考虑,建议不用3种药材替代入药,并应避免用香加皮代替五加皮类药材。     

RP-HPLC法测定川产藏药不同产地红毛五加茎皮中腺苷的含量

目的:建立藏药红毛五加药材中腺苷的含量测定方法并比较四川不同产地红毛五加的腺苷含量。方法:采用 KromasilC_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水溶液(5:95),流速1.0 mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长为258 nm。结果:腺苷进样量在0.07～0.69 μg内呈良好的线性关系(r=0.9993),低、中、高3种加入量的平均加样回收率(n=3)分别为99.3%,99.1%,99.2%;RSD 均为0.9%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于红毛五加的质量控制。     

HPLC法同时测定2种金银花复方制剂中的绿原酸和连翘苷的含量

目的采用HPLC法同时测定2种金银花复方制剂中绿原酸和连翘苷的含量。方法采用Phenomenex-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)1.0mL·L-1磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:双波长检测,绿原酸检测波长λ1为326nm,连翘苷检测波长λ2为228nm。结果绿原酸在0.010~0.100mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,在2种制剂中的平均回收率均大于98.0%;连翘苷质量浓度在0.001~0.010mg·mL-1范围的线性关系良好,r=0.999 8,在2种制剂中的平均回收率均大于97.0%。银翘解毒片中的绿原酸含量为0.546mg·片-1,连翘苷含量为0.040mg·片-1;复方金银花颗粒中绿原酸的含量为2.550mg·袋-1,连翘苷为0.223mg·袋-1。结论该方法灵敏度、精密度好,结果准确可靠。     

超快速液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷和绿原酸的含量

目的：建立刺五加注射液中紫丁香苷、绿原酸含量的快速测定方法,并对86批刺五加注射液的质量进行分析。方法：采用超快速液相色谱（UFLC）法,选用shim—pack XR—ODS色谱柱（75mm×3．0mm,2．2μm）;流动相A为乙腈-0．2％甲酸溶液（30：70）,流动相B为0．2％甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长254nm。结果：紫丁香苷、绿原酸分别在73．35～1173．60μg·ml^-1（r=0．9994）和53．32～853．20μg·ml^-1（r=0．9998）的浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101．3％、99．5％。结论：本方法简单易行、重复性和精密度良好,可快速测定剌五加注射液中紫丁香苷和绿原酸的含量。不同厂家、不同批次刺五加注射液紫丁香苷和绿原酸的含量有差异。     

高效液相色谱法测定清热解毒口服液中绿原酸的含量

目的:建立测定清热解毒口服液中绿原酸含量的HPLC方法。方法:选用Kromasil-C18色谱柱(250 mm×4．6mm 5μm);以乙腈-0．2％磷酸溶液(12∶88)为流动相;检测波长327 nm,流速1．0 ml·min-1。结果:绿原酸在O．35～1．04μg范围内呈良好的线性关系(r=0．999 9)。平均回收率为99．1％(RSD=1．3％,n=5)。结论:本法简便、准确、重复性好,可用作清热解毒口服液的质量控制。     

HPLC法测定鄂天麻2号中天麻素含量

目的:建立鄂天麻2号中天麻素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐溶液(0．1 mol·L~(-1)磷酸氢二钠和0．1 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液等量混合)-水(1．5:3: 95．5);检测波长270 nm;柱温为室温;进样量10μl。结果:天麻素线性范围:0．152-5．003μg,r=O．999 9。鄂天麻2号中天麻素的含量为0．84％。结论:该方法分离度好,快速简便,鄂天麻2号药用质量较高。     

HPLC法测定注射用硫普罗宁中硫普罗宁的含量

目的:建立注射用硫普罗宁中硫普罗宁的含量测定的HPLC方法。方法:采用ZorbaxC18 150 mm×4．6mm,5μm为固定相;流动相:甲醇-水(5:95),用磷酸调pH值至2．5;流速:1．0 ml·min-1,检测波长205 nm。结果:硫普罗宁在0．1-1．0 mg·ml-1范围内线性关系良好,硫普罗宁加样回收率为99．8％,RSD％为0．3％(n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确。     

毛细管电泳法测定红毛五加茎皮中鸟苷的含量

目的建立毛细管区带电泳法测定红毛五加茎皮中鸟苷含量的方法。方法采用毛细管区带电泳法 ,以未涂层的熔融毛细管 (5 8cm× 5 0 μmID ,有效分离长度为 5 0cm)为分离通道 ,运行缓冲液为 40 0mmol·L-1硼酸 5 0mmol·L-1硼砂 1 2 % (φ)乙腈 ,用氢氧化钠调 pH至 8 8;分离电压2 1kV(恒压 ) ;检测波长 2 5 4nm ;毛细管柱温 2 5℃ ;自动压力进样。结果红毛五加茎皮中鸟苷在0 0 1 8～ 0 3 5mmol·L-1内线性关系良好 (r=0 9997) ,鸟苷的加样回收率为 98%～ 1 0 2 % ,RSD为2 3 % (n =3 )。红毛五加茎皮中鸟苷的平均含量为 0 2 4mg·g-1。结论用毛细管区带电泳法测定红毛五加茎皮中鸟苷含量的方法简便、快捷、可行。     

测定阿司匹林肠溶衣片中阿司匹林含量及游离水杨酸

目的:改进小规格阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定和游离水杨酸检查方法。方法:采用高效液相色谱法,Di- amonsil C18柱,(150 mm×4．6 mm,5μm);流动相为甲醇-0．1％二乙胺水溶液-冰醋酸(40∶60∶4),流速1 ml·min-1;检测波长为280 nm;柱温为30℃。结果:阿司匹林和水杨酸分别在0．10-0．91 mg·ml-1和0．01～0．06 mg·ml-1范围内线性关系良好;阿司匹林平均回收率为99．8％,RSD=0．4％(n=9)。结论:本法专属性强,准确,可用于阿司匹林肠溶衣片的质量控制。     

LC/MS/MS与GC/MS法分析鉴定小鼠尿中沙美特罗的代谢产物

目的:鉴定沙美特罗在小鼠尿中的主要代谢产物.方法:ig给药后,收集小鼠尿液,经固相提取,葡萄糖醛酸酶水解,进行LC/MS/MS分析和硅烷化后进行GC/MS分析同时分离鉴定沙美特罗代谢产物.结果和结论:在给药后尿样中发现沙美特罗原型和4种代谢产物M1～M4,其结构推测为19-羟基沙美特罗(M1)、2-羰基沙美特罗(M2)、19-羰基沙美特罗(M3)和19-羟基-8-甲氧基沙美特罗(M4).     

LC/MS/MS法测定辛伐他汀血浆浓度及其在健康人体内的药物动力学研究

目的:建立人体血浆中辛伐他汀的LC/MS/MS测定方法,并研究辛伐他汀片在男性健康志愿者体内的药物动力学行为,评价其生物利用度和生物等效性。方法:采用两制剂双周期自身对照试验设计。18名男性健康志愿者随机交叉服用单剂量辛伐他汀试验片剂和参比片剂20mg,采用液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)分析方法测定血浆辛伐他汀的浓度。采用DAS2.0程序计算药物动力学参数和相对生物利用度,并进行等效性评价。结果:测定单剂量口服20mg辛伐他汀参比片剂和试验片剂的AUC_((0→24))分别为(14.90±5.86)和(14.37±4.94)ng·h·ml~(-1),AUC_((0→∞))分别为(15.62±6.29)和(14.78±5.02 )ng·h·ml~(-1);C_(max)分别为(4.54±2.11)和(4.00±1.34)ng·ml~(-1);T_(max)分别为(1.75±0.79)和(1.39±0.65)h。以AUC_((0→24))与AUC_((0→∞))计算相对生物利用度分别为(108.0±52.7)%和(106.4±52.5)%。结论:该法准确灵敏,测得的数据可靠,统计分析表明两种制剂生物等效。     

LC-MS2法鉴别菊花槐米胶囊中掺加的尼群地平成分

目的:建立菊花槐米胶囊中非法掺加尼群地平成分的鉴别方法。方法:采用色谱柱C18(250 mm×2.0 mm);乙腈-水(50∶50)为流动相;流速:0.2 mL.min-1;采用电喷雾离子化(ESI)方式;二级质谱母离子m/z359,碰撞能量20 V。结果:在高效液相色谱、质谱中,样品出现与尼群地平成分一致的色谱峰、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于菊花槐米胶囊中掺加尼群地平成分的定性鉴别。     

低剂量甲氨蝶呤给药类风湿性关节炎病人血浆浓度的测定

目的 建立一种快速、灵敏地测定类风湿性关节炎病人血浆中低浓度甲氨蝶呤(MTX)的方法.方法 采用高效液相色谱(HLPC)串联质谱电喷雾检测(LC/MS/MS)法,色谱柱为Ultimate XB-C18柱,流动相为乙腈(1%甲酸):甲酸铵水溶液(20 mmol/L)＝30 ︰ 70,流速为0.2 ml/min,柱温为25℃.样品提取采用液-液萃取的方法,即先用三氟乙酸沉淀蛋白,再用乙酸乙酯提取.提取的样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用多反应监测(MRM)对甲氨蝶呤(m/z 455.2→308.2)和内标多索茶碱(m/z 267.1→181.1)进行测定.结果 甲氨蝶呤血药浓度在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r =0.9998),分析方法的最低检测限为0.5 ng/ml,其高、中、低(50、10、2 ng/ml)3 个浓度的平均提取回收率分别为41.2%、49.2%和43.4%, 日内(n = 5)、日间(n = 3)相对标准偏差值(RSD)均<15 %.结论 本方法简单快捷、灵敏、准确、重现性好,可用于低剂量给药的类风湿性关节炎病人的临床血药浓度监测和药动学研究.     

LC/MS/MS法测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪的浓度

目的 建立一种快速、灵敏地测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪(1amotrigine,LTG)的LC/MS/MS方法.方法 采用高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC/MS/MS)法,色谱柱为Welch Materials XB-C18柱,流动相甲醇-水(95:5,V/V,含5 mmol/L甲酸铵),流速0.3ml/min,柱温...     

液相色谱串联质谱法测定人血清中硝苯地平的浓度

目的建立液相色谱串联质谱法测定人血清中硝苯地平浓度。方法血清样品用甲醇沉淀蛋白,内标为尼群地平,色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-水(90:10,V/V),流速为0.5ml·min-1。质谱采用ESI离子源负离子检测,定量分析的离子对为:m/z345.1/122.0(硝苯地平),m/z359.2/122.0(内标尼群地平)。结果硝苯地平在0.5μg·L-1～50μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9987),批内批间RSD均小于15%,提取回收率为64.06%～77.10%。结论该方法快速,灵敏,准确,可用于硝苯地平的临床药动学研究。     

国产盐酸舍曲林胶囊和片剂的人体药物动力学及生物等效性

目的研究国产盐酸舍曲林胶囊及片剂的相对生物利用度、药物动力学特征及生物等效性.方法采用随机、开放、3×3拉丁方设计实验,18名男性健康受试者分别单剂量口服含舍曲林50 mg的试验片剂、胶囊及参比制剂.采用HPLC-MS/MS/MS法测定给药后不同时间的血药浓度,计算3者的药物动力学参数及评价其生物等效性.结果 18例健康志愿者口服参比制剂和试验制剂舍曲林胶囊及片剂后,参比制剂中舍曲林的主要药物动力学参数cmax为(10.14±3.43)μg·L-1;tmax为(4.44±1.10)h;AUC0～96为(262.82±100.66)μg·h·L-1;t1/2为(29.19±4.91)h.试验制剂片剂中舍曲林的主要药物动力学参数cmax为(10.16±3.22)μg·L-1;tmax为(4.33±1.85)h;AUC0～96为(269.71±107.47)μg·h·L-1;t1/2为(30.99±6.49)h.试验制剂胶囊中舍曲林的主要药物动力学参数cmax为(10.39±3.59)μg·L-1;tmax为(4.94±1.30)h;AUC0～96为(264.45±112.57)μg·h·L-1;t1/2为(29.68±5.25)h.试验制剂片剂和胶囊分别对参比制剂的相对生物利用度F为(103.4%±18.2%)、(99.8%±13.6%).结论经统计学分析,国产试验制剂胶囊剂和片剂与参比制剂具有生物等效性.     

Advanced glycation end-products/peptides: a preliminary investigation by LC and LC/MS

An investigation on AGE-peptides, originating by proteolysis of in vitro glycated proteins, was carried out by LC methods with different detection applied to the mixture produced by proteinase K digestion of in vitro glycated human serum albumin (HSA). Classical approaches, like spectroscopic (UV, fluorescence) and mass spectrometric methods (MALDI, LC/ESI/MS), show that the digestion mixture is highly complex. However, there are clearcut differences between the digestion mixtures of glycated and unglycated HSA, in the former case allowing identification of possible glycated peptides belonging to the AGE-peptide class. MS/ MS experiments on selected species seem to be promising as regards structural information.     

代谢组学分析技术平台和数据处理的新进展

分析技术和生物计量学促进了代谢组学的飞速发展。代谢组学快速、灵敏、可定量、非侵入性以及系统性的特点,使其在新药研发、药物毒性筛选、疾病诊断等领域显示出广阔的前景。本文综述了代谢组学研究中的某些关键问题:样品处理方法,分析技术和数据处理的方法和原则,代谢组动态变化、生物标记物的鉴定和代谢途径的检索近年来的进展。评价了各种分析手段的优缺点,并展望代谢组学发展前景。     

PMEA-Na在beagle犬血浆中的液相色谱/质谱/质谱联用法测定及其药代动力学

目的建立LC/MS/MS法测定犬血浆中PMEA-Na浓度,进行其药代动力学研究.方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,采用多反应监测法测定其血药浓度.色谱柱为Xterra MS柱,流动相为甲醇水甲酸(25750.5),流速为 0.25 ml·min-1.Beagle犬分3个剂量组经静脉给药,给药剂量分别为 1.0、3.0 和 6.0 mg·kg-1.药代动力学参数通过DAS软件计算获得.结果PMEA-Na线性范围0.02～20 mg·L-1 (r=0.999);最低检测浓度为 20 μg·L-1,方法回收率为 97.1%～107.3%,日内日间变异分别小于 6.5%、10.8%.beagle 犬在 1.0, 3.0 与 6.0 mg·kg-1剂量下单次iv PMEA-Na后,测得其AUC分别为 2.3±0.5, 8.2±1.3 and 18.5±1.3 mg·L-1·h; t1/2 为 3.9±1.8, 8.4±1.5 and 8.9±0.6 h; CL为 0.44±0.09, 0.35±0.05 and 0.31±0.03 ml·h-1·kg-1.结论本方法专属性强,准确性好,可用于PMEA-Na血药浓度测定和药代动力学研究.