薄层色谱溶剂系统的最优化方法——Ⅵ.均匀设计法的再探讨

就第Ⅱ报及第Ⅴ报提出的用于选取薄层色谱最佳溶剂系统的均匀设计法进行了进一步的改进及实验验证,使其更趋完善。结果表明,该法不仅适用于已知混合物,而且适用于未知混合物,是一种比较简捷、快速且行之有效的方法。     

双波长系数倍率法的改进及应用

目的：探讨双波长系数倍率法的改进方法。方法：以标准品对照直接求算混合物中各组分的浓度。从数学推导角度阐述了改进方法的原理,并将此法应用到复方苯巴比妥散的测定。结果：模拟样品的测定有较好准确度和精密度。结论：所提出的改进方法适用于干扰组分有单独吸收峰的双组分混合物的紫外测定。     

测定刀剪消毒液含量的联立方程法新解法

Vierordt开创了适用于多组分混合物的分光光度测定的联立方程组法。但该法需测定多个吸光系数,有较大的工作量及难度,而且可靠性受仪器性能影响,实际上较少应用。而采用联立方程组新解法,以吸收比代替吸光系数,不但简化实验,还提高了方法的准确度,增大了方法的灵活性。     

双波长系数倍率法测定复方苯巴比妥散中二组分的含量

目的：探讨双波长系数倍率法的改进方法。方法：以标准品对照直接求算混合物中各组分的浓度。从数学推导角度阐述了改进方法的原理，并将此法应用到复方苯巴比妥散的测定。结果：模拟样品的测定有较好准确度和精密度。结论：所提出的改进方法适用于干扰组分有单独吸收峰的双组分混合物的紫外测定。     

硫酸乙酐法制备氟嗪酸中间体

用硫酸乙酐混合物作环合剂，制备了氟嗪酸中间体．该方法具有反应条件温和、价格便宜、后处理简单的优点，适用于工业化生产     

脈动液-液萃取塔

液-液萃取,近年来应用范圍日广,特別适用于多組份混合物。为了提高接触效率,即增加有效接触面,一般是依靠旋轉或往复运动使液相分散,但是軸的密封困难,可用脈动法来傳遞相分散所需的能量,脈动法还有很多优点如价廉、結構簡單紧密等等。特性速度V_0(Characteristic velocity)可以下式表示:     

天然产物的分离提纯和结构分析技术的现状

近年来HPLC采用光电二极管阵列检测器,使色谱峰的鉴定有了明显改进.它可同时记录各种不同波长所测得的色谱图,将层析洗脱出的每一种化合物进行UV测量.该法适用于复杂混合物的分析.作者使用HPLC与UV联用仪快速测定植物提取中的多酚类物质,采用柱后衍生系统,将位移试剂加入到洗脱液中,所得UV图谱比不加位移试剂时有明显改进.在洗脱过程中所     

乳糖-淀粉复合辅料的制备及其性能评价

目的制备乳糖-淀粉复合辅料,用于直接压片技术。方法通过乳糖结晶工艺制备质量比为85∶15的乳糖-淀粉复合辅料。比较复合辅料与简单混合物的粉体学性质以及片剂质量。结果复合辅料显示出较好的流动性、填充性、可压性和崩解性,低剂量片剂的含量均匀度符合要求。结论乳糖-淀粉复合辅料通过对简单混合物物理性能的改变,适用于直接压片技术。     

丁氨苯硫脲的分光光度测定法

基于丁氯苯硫脲[N-(4-丁氧苯基)-N′-(4-二甲胺基苯)硫脲]在乙醇的介质中与2,3-二氯-α萘醌作用,反应混合物用醇制氨液碱化,所呈紫色于540毫微米处具有最大吸收,因而可用于微量丁氨苯硫脲的测定,也适用于丁氨苯硫脲片剂的测定。当每毫升反应混合物中含本品20～80微克时最适宜。本法快速,具有±0.473%的重现性,结果较法定方法好。     

乳糖-淀粉复合辅料的制备及其性能评价

目的 制备乳糖-淀粉复合辅料,用于直接压片技术.方法 通过乳糖结晶工艺制备质量比为85:15的乳糖-淀粉复合辅料.比较复合辅料与简单混合物的粉体学性质以及片剂质量.结果 复合辅料显示出较好的流动性、填充性、可压性和崩解性,低剂量片剂的含量均匀度符合要求.结论 乳糖-淀粉复合辅料通过对简单混合物物理性能的改变,适用于直接压片技术.     

薄层色谱溶剂系统的最优化方法—Ⅴ.0.618/均匀设计法

本文提出将0.618法与均匀设计试验法用于选取薄层色谱的最佳溶剂系统,该法理论性及系统性较强,试验次数较少,经初步验证,效果较好。由于不需要计算机,因而更简单实用。     

对氨基苯甲酸法测定磺胺类药品的细菌计数初探

本文采用在培养基中加入不同浓度对氨基苯甲酸（ＰＡＢＡ）法对磺胺类药品的细菌数检测进行了对比实验。结果表明：加入适量ＰＡＢＡ的方法对所测定的单一处方或部分含有磺胺类药品是适用的，但对于所测定的复方磺胺制剂不适用。所测定的药品均不适于采用培养基稀释法。     

纸层析和薄层层析溶剂系统的最佳组合选取法

本文为电子计算机辅助纸层析和薄层层析溶剂系统最佳组合的选取提供了一种算法。针对供试药物和系统数目的多少提出了两种方法:逐步组合法和择优组合法。通过TRs-80微型电子计算机对26种食用染料和22种磺胺类药物的计算,取得满意结果,不仅克服了数值分类信息量选取法和系统差值信息量分类法的某些缺点,而且还能给出众多的、甚至所有可能的各种系统的最佳组合方案。此法也适于人工手算进行选取。     

Evaluation of a commercial immunoassay system for sulfamethazine and aflatoxin detection in biological fluids and feeds.

Commercial immunoassay systems produced by International Diagnostics to analyze for sulfa drugs and aflatoxin residues have been evaluated with milk, urine, feed and serum samples. Neither system produced satisfactory results with feeds. The sulfa test reproducibility was good enough to provide semiquantitative results on milk (40 ul sample) and urine, but should be regarded as qualitative on urine or feed. The reproducibility of the aflatoxin test was acceptable for semiquantitative use on serum, but should be regarded as qualitative on urine and semiquantitative on milk with a solid phase concentration. The overall reproducibility was at least +/- 10% if the test was used semiquantitatively. The sensitivity of the test was 10 ng for both sulfamethazine and aflatoxin B1. The range of the color change was very narrow (0-20 ng). The aflatoxin test was designed for aflatoxin B1 and was roughly twice as sensitive to B1 as to M1 aflatoxin. These procedures can be used on appropriate matrices at suitable sensitivities to rapidly screen samples for sulfa drugs and aflatoxin residues. The use of proper standards to demonstrate effectiveness in each matrix is very important.     

磺胺过敏患者使用磺脲类降糖药2例安全性分析

目的:探索磺胺过敏的患者使用磺脲类降糖药的安全性。方法:收集南昌大学第一附属医院2019年10月、11月收治的2例磺胺过敏患者使用磺脲类降糖药的病例,并查阅国内外相关文献。结果:被收集病例均未观察到过敏反应,各国在磺脲类药品说明书的标注差异较大。结论:考虑《磺脲类药物临床应用专家共识(2016年版)》提出磺胺过敏禁用,且遵循按药品说明书用药的原则,建议医务人员对有磺胺过敏的糖尿病患者谨慎使用磺胺类降糖药,如因客观条件所限必须选择此类降糖药时,不建议首选药品说明书中明确提到“磺胺过敏史禁用”的药品;说明书中未将此列为禁忌的药品,应根据患者既往对磺胺类抗菌药的反应来判断。     

血样中13种安眠镇静药的HPLC系统分析方法

建立了血样中13种安眠镇静药的液相色谱定性定量分析方法。该法采用C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,通过二组流动相系统分析了13种安眠镇静药物。以色谱峰的保留时间和紫外吸收光谱定性,以色谱峰的峰面积定量。药物在0.5～10μg·ml^-1范围内浓度与峰面积成良好的线性相关,相关系数在0.99以上。血中药物的回收率均在85%以上,杂质不影响药物检测。本法已应用到3例临床中毒样品的分析,实践证明所建方法操作简便、系统性强,能快速检出中毒药物并定量。     

Structure-based design of a potent and selective small peptide inhibitor of Mycobacterium tuberculosis 6-hydroxymethyl-7, 8-dihydropteroate synthase: a computer modelling approach

In an attempt to design novel anti-TB drugs, the target chosen is the enzyme 6-hydroxymethyl-7,8-dihydropteroate synthase (DHPS), which is an attractive target since it is present in microorganisms but not in humans. The existing drugs for this target are the sulfa drugs, which have been used for about seven decades. However, single mutations in the DHPS gene can cause resistance to sulfa drugs. Therefore, there is a need for the design of novel drugs. Based on the recently determined crystal structure of Mycobacterium tuberculosis (M.tb) DHPS complexed with a known substrate analogue, and on the crystal structures of E. coli DHPS and Staphylococcus aureus DHPS, we have identified a dipeptide inhibitor with the sequence WK. Docking calculations indicate that this peptide has a significantly higher potency than the sulfa drugs. In addition, the potency is 70-90 times higher for M.tb DHPS as compared to that for the pterin and folate-binding sites of key human proteins. Thus, the designed inhibitor is a promising lead compound for the development of novel antimycobcaterial agents.     

8402 human cell culture — A model for evaluating bilirubin-albumin interactions with drug

The effect of therapeutic concentration of sulfisuxazole (sulfa) on the bilirubin uptake and viability of 8402 cells in culture was studied. The total bilirubin was kept constant at 24 μM and albumin was added to obtain bilirubin-albumin molar ration (BAMR) ranging from 0.5 to 2. The effect of sulfa on unbound bilirubin (UB) was measured by the peroxidase assay. Sulfa increased UB at all BAMR's more so at 1.5 and 2.0 (P < 0.05). Significant increase in bilirubin uptake/cell with a corresponding decrease in cell viability was noted with sulfa at BAMR's > 1 (P < 0.05). The LD₅₀ of these cells was 73–86 nM of UB. A plot of cell viability versus UB for the combined control and sulfa data (r² = 0.94) confirms that the decrease in cell viability with increasing BAMR is explained by the corresponding rise in UB. Therefore, increase in UB by sulfa leads to toxicity of 8402 cells. Thus, we speculate that they may be used to study the mechanism of bilirubin neurotoxicity induced by similar drugs.     

基于启发式和基因表达式编程法预测磺胺类药物的pKa值

应用启发式算法（HM）和基因表达式编程方法（GEP）建立了31种磺胺类药物pK_a值的定量构效关系模型。用ChemOffice2004软件进行化合物的结构输入，利用半经验方法进行分子结构优化，在CODDESA软件中计算出组成、拓扑、几何、电子和量子化学参数，并用启发式方法筛选出4个相关参数，在此基础上运用多元线性回归和基因表达式编程方法建立QSPR模型。两种方法均得到了较好的结果，HM和GEP的的相关系数分别为0.90和0.95。两种QSPR模型在新药研究中可以预测化合物的pK_a值，将为新药研究提供理论指导。