泽泻提取物HPCE指纹图谱研究

目的建立中药泽泻提取物毛细管电泳指纹图谱。方法采用毛细管区带电泳模式,压力进样：0.5Psi×10s,分离电压30kV,柱温25℃,DAD检测波长为202nm,带宽8nm,参比波长400nm,带宽20nm。运行缓冲液由0.1mol·L^-1硼砂-0.1mol·L^-1SDS-甲醇（4∶6∶2）构成,检测结果用相似度评价软件分析其指纹图谱的相似度。结果 10批次泽泻提取物毛细管电泳指纹图谱的相似度均在0.9以上,表明其指纹图谱整体面貌基本一致。结论所建立的泽泻提取物高效毛细管电泳指纹图谱稳定、可靠,可作为泽泻提取物的特征指纹图谱,该研究为泽泻提取物的定性鉴别及内在质量评价提供了新的参考依据。     

红景天标准汤剂及配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的 建立红景天标准汤剂及配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）特征图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Inert Sustain C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以红景天苷为对照,测定15批红景天标准汤剂及小试工艺、中试工艺制成配方颗粒的HPLC图谱,确定共有峰。比较标准汤剂与配方颗粒样品HPLC图谱中共有峰的异同。结果 标准汤剂与配方颗粒样品HPLC特征图谱有5个共有峰,相对保留时间均在规定值的±5%以内。结论 建立的HPLC特征图谱能更好地控制红景天标准汤剂及配方颗粒的质量。     

泽泻提取物HPCE指纹图谱研究

目的 建立中药泽泻提取物毛细管电泳指纹图谱。方法 采用毛细管区带电泳模式,压力进样：0.5Psi×10 s,分离电压30 kV,柱温25 ℃,DAD检测波长为202 nm,带宽8 nm,参比波长400 nm,带宽20 nm。运行缓冲液由0.1 mol·L^-1硼砂-0.1 mol·L^-1 SDS-甲醇(4∶6∶2)构成,检测结果用相似度评价软件分析其指纹图谱的相似度。结果 10批次泽泻提取物毛细管电泳指纹图谱的相似度均在0.9以上,表明其指纹图谱整体面貌基本一致。结论 所建立的泽泻提取物高效毛细管电泳指纹图谱稳定、可靠,可作为泽泻提取物的特征指纹图谱,该研究为泽泻提取物的定性鉴别及内在质量评价提供了新的参考依据。     

桂枝甘草汤传统汤剂与配方颗粒成分比较

目的 比较桂枝甘草汤中药传统汤剂与配方颗粒化学成分的差异。方法 分别在真实世界条件下,采集、制备上述两类汤剂,采用高效液相色谱(HPLC)法建立桂枝甘草汤特征图谱,以化学成分种类、指标性成分(甘草苷、甘草酸铵、肉桂酸、桂皮醛)含量、共有峰峰面积、特征图谱相似度为评价指标进行评价。结果 传统汤剂存在共有色谱峰25个,配方颗粒分别为23个(A厂)、22个(B厂)、20个(C厂)。指标成分含量比较,各厂家配方颗粒均不一样(P<0.05);甘草苷含量：A厂配方颗粒>B厂配方颗粒(P<0.01)≈传统汤剂(P>0.05)>C厂配方颗粒(P<0.05);肉桂酸含量：B厂配方颗粒>传统汤剂(P<0.01)≈A厂配方颗粒(P>0.05)>C厂配方颗粒(P<0.05);甘草酸铵含量：A厂配方颗粒>B厂配方颗粒(P<0.01)≈传统汤剂(P>0.05)>C厂配方颗粒(P<0.01);桂皮醛含量：3家配方颗粒中桂皮醛含量极低。配方颗粒共有峰峰面积总和均低于传统汤剂,以传统汤剂共有峰峰面积总和为1进行归一化,其他(...     

石楠叶药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递规律研究

目的 以标准汤剂的绿原酸含量和特征图谱为基准,研究石楠叶配方颗粒的量值传递规律。方法 制备石楠叶标准汤剂样品,建立其指标成分绿原酸含量及特征图谱测定方法;收集不同来源15批次石楠叶药材、饮片及3批中试配方颗粒,检测绿原酸含量及特征图谱,分析药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱的相关性及指标成分绿原酸量值传递规律。结果 15批标准汤剂的出膏率平均值为21.5%(20.0%~22.4%);绿原酸的平均质量分数为21.63 mg·g^-1(20.04~22.81 mg·g^-1);共标定9个特征峰,以绿原酸(2号峰)为S1峰,芦丁(4号峰)为S2峰。石楠叶药材、饮片、配方颗粒中绿原酸质量分数分别为5.91~7.33、5.79~6.98、15.61~15.72 mg·g^-1,药材-饮片绿原酸转移率为91.94%~99.05%,饮片-标准汤剂绿原酸转移率为64.22%~81.36%,饮片-配方颗粒绿原酸转移率为55.31%~61.71%。石楠叶药材、饮片、配方颗粒特征图谱中均检测出9个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内。结论 以石楠叶标准汤剂为基准,其药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒中9个特征峰相对保留时间、绿原酸量值传递规律稳定,含量均在标准汤剂范围内,表明石楠叶配方颗粒制备工艺合理,质量稳定。     

复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱。方法 以50 mmol·L-1硼砂溶液(含10％甲醇,v/v)提取样品,用毛细管区带电泳法,紫外检测波长228 nm,电压14 kV,以50mmol·L-1硼砂溶液为背景电解质,氢氯噻嗪为参照物(s),对6个厂家各10批以上复方甘草片进行指纹图谱研究。以20个峰的迁移时间、峰面积、相对迁移时间和相对峰面积分别构成表征样品性质的4个向量,以不同批指纹向量与标准对照指纹向量间的相关系数和夹角余弦为测度评价指纹的相似性,并以所建立的CE指纹图谱检验另外1个厂家样品为合格。结果 所建立的CE指纹图谱具有稳定、重现的特点。结论 该指纹图谱可控制复方甘草片的质量。     

高效毛细管区带电泳法分析南瓜多糖的单糖组成

目的测定南瓜多糖的单糖组成及摩尔比。方法以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为单糖的柱前衍生化试剂,用毛细管区带电泳(CZE)法测定南瓜多糖的单糖组成。电泳缓冲液为pH10.8的150mmol·L-1硼砂水溶液;熔融石英毛细管柱(58.5cm×75μm)的有效长度为48.5cm;分离电压10kV;柱温25℃;3.45kPa压力进样,进样时间5s;二极管阵列检测器检测。结果各单糖的检测限均低于10μg·mL-1。南瓜多糖由木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖醛酸组成,其摩尔比为1.33∶3.12∶7.33∶1.0∶3.67∶6.06。结论该方法具有简单、快速、高效等优点,可用于南瓜多糖的单糖组成测定及质量控制。     

酸枣仁汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中甘草酸含量的测定

目的比较酸枣仁汤传统汤剂和配方颗粒汤剂中甘草酸的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱：Dia-monsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.2 mol.L^-1醋酸铵-冰醋酸（66∶33∶1）;流速：1.0mL.min^-1;检测波长：250 nm;柱温：30℃。结果甘草酸铵在432-4 320 ng线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.8%（RSD=1.1%,n=5）。同一批饮片制备的两种汤剂中甘草酸含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中甘草酸含量差别较大。结论中药配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。     

麻仁方汤剂与其分煎配方颗粒剂的特征(指纹)图谱比较

目的：研究麻仁方传统汤剂与其经过分煎制成的配方颗粒混合物的化学成分的差异。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法，比较麻仁方配方颗粒和麻仁方汤剂两者特征图谱的差别，并通过相似度软件分析两者的相似性。结果：麻仁方配方颗粒中共出23个色谱峰，识别出其中的20个色谱峰。麻仁方汤剂和混合配方颗粒图谱的相关系数为0．897。结论：麻仁方汤剂同其分煎制成的配方颗粒中的主要化学成分组成基本相同，其共有成分比例相近。     

以标准汤剂为基准的小红参配方颗粒量值传递研究

目的 以标准汤剂中出膏率、小红参萘酚苷A含量和特征图谱为基准,研究配方颗粒的量值传递规律。方法 制备小红参标准汤剂样品,建立小红参萘酚苷A含量及特征图谱测定方法,以其为基准进行药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递研究。结果 15批标准汤剂结果表明,出膏率范围为15.3%～28.4%;小红参萘酚苷A的含量范围为15.83～29.39 mg·g^-1,转移率范围为21.79%～40.47%;共标定6个特征峰,指认峰1小红参萘酚苷A、峰4小红参醌苷乙2个特征峰。收集不同来源15批次小红参药材、饮片及3批中试配方颗粒,并测定小红参萘酚苷A含量及特征图谱,小红参药材中小红参萘酚苷A含量范围为14.32～19.79 mg·g^-1;小红参饮片中小红参萘酚苷A含量范围为12.71～18.81 mg·g^-1;小红参配方颗粒中小红参萘酚苷A含量范围为18.71～19.80 mg·g^-1;其饮片-药材转移率范围为64.41%～119.62%;标准汤剂-饮片转移率范围为21.79%～40.47%;饮片-配方颗粒转移率为26...     

戊己丸提取物不同配伍的肠外翻吸收研究

目的研究戊己丸不同配伍比例时在肠道中的吸收动力学的变化,说明方剂配伍的规律性。方法利用L9(34)正交设计,将黄连、制吴茱萸、土炒白芍组成不同配伍的9个组方,通过体外肠外翻模型和LC-MS分析手段,观察方中代表成分小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、芍药苷的吸收变化情况。结果以各代表成分的Ka为指标,通过正交分析,得出同一成分在肠道不同部位的吸收趋势大致相同,但不同成分之间的吸收趋势变化较大。多指标归一加权综合评分法分析表明,黄连在各肠段吸收贡献度最大,确定了其君药地位,制吴茱萸和土炒白芍次之,为臣药。在各个肠段的最优配比组合(黄连∶制吴茱萸∶土炒白芍)为:空肠12∶6∶12,回肠12∶6∶6与12∶6∶12,结肠12∶6∶12。结论戊己丸各代表成分在肠道中吸收动力学过程,随方剂的配伍比例不同而变化,其在肠道吸收的最优配伍组合为黄连∶制吴茱萸∶土炒白芍=6∶3∶6。     

高效毛细管电泳法测定绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量

目的采用高效毛细管电泳法对绞股蓝中的有效成分芦丁和槲皮素同时进行含量测定。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱（57 cm×75μm,有效长度50 cm）为分离通道,以12 mmol.L-1硼砂-甲醇（80∶20）为电泳介质,分离电压30 kV,毛细管温度30℃,检测波长360 nm。结果芦丁和槲皮素在20 min内得到很好的分离,分别在0.054~1.070、0.009~0.180 mg.mL-1与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.0%、98.8%。结论方法简便快速、结果准确、重现性好,可用于绞股蓝及其制剂的质量控制。     

非水毛细管电泳分离六种抗精神病药物

目的　用非水毛细管电泳法同时分离分析6种抗精神病药物。方法　采用未涂层石英毛细管柱(75μm×57cm ,有效分离长度为50cm) ,以含1.0%冰醋酸的150 mmol·L^-1 乙酸钠的甲醇乙腈(75∶25)溶液为运行缓冲液,压力进样2s,运行电压为20kV ,检测波长为 254 nm。结果　分离效率高,精密度较好,所选浓度范围内线性关系良好,γ值均大于0.999。结论　方法简便可靠,分析时间短,可同时分离分析6种抗精神病药物     

毛细管电泳测定微量氨基酸柱上样品堆积法研究

目的建立一种柱上样品堆积法测定微量氨基酸的方法。方法分别用运行缓冲液或用水和乙腈重组经萃取吹干的样品 ,压力法进样 5、2 5和 5 0s,高效毛细管电泳法定量分析 ,观察用不同溶剂重组对柱上样品堆积效果的影响。结果该法提高微量氨基酸检测灵敏度 10 0倍并保持柱效不变。结论用水和乙腈 (1∶1)作溶剂重组残留样品的方法获得最佳的柱上堆积效果。     

鱼腥草素钠与β-环糊精包络常数的电泳法研究鱼腥草素钠与β-环糊精包络常数的电泳法研究

目的建立用毛细管电泳法测定包络物稳定性的方法,并以此研究抗菌药鱼腥草素钠与β-环糊精相互作用的强度,测定二者形成的超分子包络物的包络常数。方法用毛细管电泳法测定鱼腥草素钠的淌度,变化缓冲溶液中环糊精浓度,通过“电泳峰漂移法”及其数学模型,从鱼腥草素钠的电泳淌度差计算获得包络物的包络常数。结果鱼腥草素钠的淌度随着缓冲溶液中β-环糊精浓度的增加而增大,当淌度到达极限值后,不再随β-环糊精浓度的增加而变化。方法的重现性高。获得包络常数的对数值logK_GH=3.81。结论鱼腥草素钠与β-环糊精间作用强,当1∶1混合时,鱼腥草素钠的理论转化率可达98%。其超分子包络物的包络常数值与β-环糊精浓度无关。毛细管电泳的电泳峰漂移法可以用于指导药物包络常数的测定,进一步可用于包络物在生理条件下的稳定性研究。     

高效毛细管电泳法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱含量

目的建立测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱含量的高效毛细管电泳法。方法毛细管区带电泳法,采用熔融石英毛细管柱(47cm×75μm),有效长度40 cm,缓冲溶液为pH=3.0的60 mmol/L磷酸盐溶液-甲醇(65∶35),分离电压30kV,进样时间5s,毛细管柱温25℃,紫外检测波长200 nm。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在0.05～0.45 g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为100.31%,RSD为2.53%(n=5)。结论该方法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱的含量灵敏、快速、结果可靠。     

毛细管区带电泳法测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的建立测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱含量的毛细管区带电泳（CZE）法。方法以200 mmol.L-1硼砂-500 mmol.L-1硼酸溶液（1∶1,v/v）含2 mg.mL-1庚烷磺酸钠和0.4%（v/v）乙腈为背景电解质（BGE）,石英毛细管（75 cm×75μm）,有效分离长度60 cm,运行电压15 kV,紫外检测波长210 nm,重力进样20 s（高度10 cm）,以苯甲醇作内标,对麻黄中的麻黄碱和伪麻黄碱进行定量分析,以两者含量为参量对10批麻黄进行系统聚类分析并进行质量评价。结果麻黄碱和伪麻黄碱的相对峰面积（Ai/Ar）与各自的质量浓度C（mg.mL-1）呈良好的线性关系,两者的平均回收率分别为100.4%和100.9%。结论该法准确可靠,操作便捷,可用于麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定石榴皮中鞣花酸的含量

目的:建立以高效毛细管电泳法测定石榴皮提取物中鞣花酸含量的方法。方法:毛细管柱为未涂层毛细管,缓冲液为30mmol/L氨基丁三醇-30mmol/L磷酸二氢钾(20∶9),分离电压为20kV,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样条件为25mbar、5·0s。结果:鞣花酸检测浓度在0·0398~0·3184mg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9993);平均加样回收率为97·42%(RSD=1·84%)。结论:本方法准确、可靠,可用于石榴皮药材的质量控制。     

The determination of a degradation product in clidinium bromide drug substance by capillary electrophoresis with indirect UV detection

A capillary electrophoresis (CE) method utilizing indirect ultraviolet (UV) detection was developed for the determination of a non-UV absorbing degradation product, Ro 5–5172, in clidinium bromide drug substance. The electrophoresis buffer consisted of sodium phosphate and benzyltrimethylammonium bromide. Rinsing the capillary with sodium hydroxide followed by water then fresh capillary electrophoresis buffer was found to significantly improve the reproducibility of the migration times of the analytes. To further improve run-to-run reproducibility, an internal marker was used to account for differences in injection volumes and migration times between runs. The precision of the method was found to be less than 1% relative standard deviation for the migration time ratio and peak area ratio of Ro 5–5172 to the internal standard. The method was found to be linear for 0.05–1% Ro 5–5172 with respect to a 10 mg ml⁻¹ sample preparation. The limit of detection was found to be less than 0.01% Ro 5–5172. Results obtained for the analysis of a clidinium bromide drug substance lot using this CE method and a thin layer chromatography method were compared and found to be in agreement.     

HPLC法测定阿法骨化醇中有关物质

目的:建立测定阿法骨化醇有关物质的HPLC梯度洗脱法,并对其中关键的有关物质D进行结构鉴定。方法:采用Waters XBridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-氨水(80∶20∶0.1)为流动相A,乙腈为流动相B,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为265 nm;液质联用方法采用相同色谱柱和检测波长,以乙腈-水-氨水(80∶20∶0.1)为流动相,流速2.6 mL·min^-1,柱温30℃;采用APCI大气压化学离子源,正离子模式扫描,离子源电压为6.0 kV,毛细管温度为275℃,毛细管电压为35 V,Tube lens为125 V,雾化器温度为450℃。结果:阿法骨化醇与6种有关物质峰之间的分离良好;阿法骨化醇及各有关物质质量浓度在0.1~2.0μg·mL^-1范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系(R2>0.999);各有关物质的定量下限低于5 ng,检测下限低于1.5 ng。采用HPLC-MS/MS方法,有关物质D的结构鉴定为(1α,3β,5Z,7E)-9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-1,3-二醇。结论:此HPLC梯度洗脱法专属性强,准确度高,优于现行标准方法,适用于阿法骨化醇产品的有关物质检查。鉴定了关键杂质D的结构,并将其订入质量标准,为现有药品标准的补充。