HPLC-ELSD测定白花丹药材中的β-谷甾醇

目的 建立测定白花丹药材中β-谷甾醇含量的方法,并比较白花丹药材不同药用部位、不同产地和不同采收期中β-谷甾醇的含量.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,漂移管温度为40℃,载气(N2)压力3.5 bar.结果 β-谷甾醇1.080～4.860 μg与峰面积的自然对数呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.80%.白花丹根、茎中β-谷甾醇的含量分别为0.2074、0.4064 mg·g~(-1),叶中未测到;测得广西产白花丹中的含呈量普遍低于云南所产,西双版纳南药园的白花丹中β-谷甾醇含量最高;不同采收期白花丹茎中β-谷甾醇的含量较高.结论 所建方法简便、准确、重复性好,可以作为控制白花丹药材质量的方法之一.     

芜菁子中β-谷甾醇的TLC鉴别及含量测定

目的 定性鉴别芜菁子中的β-谷甾醇及含量测定.方法 采用TLC法及HPLC法.以石油醚-乙酸乙酯(7∶3)为展开剂在硅胶GF254板上展开.色谱柱为YMC-PackODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(55∶9∶36),检测波长210 nm,流速1.0 mL· rmin-.结果 β-谷甾醇0.22～8.8 μg与峰面积线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.2％,RSD=1.6％.结论 所用方法简便准确,重复性好,专属性强,可用于芜菁子的质量控制.     

高效液相色谱法测定妇科止带片中β-谷甾醇的含量

目的建立妇科止带片中β-谷甾醇的质量控制方法。方法色谱柱采用Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇–水(96︰4)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果β-谷甾醇进样量在0.29～2.87μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 8,加样回收率为99.7%,RSD=0.8%(n=9)。结论本方法简便准确,重复性好,专属性好,可对妇科止带片中β-谷甾醇进行定量测定,保障妇科止带片的有效性和安全性。     

高效液相色谱法测定三叶委陵菜中β-谷甾醇含量

目的 建立测定三叶委陵菜中β-谷甾醇含量的方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,Agilent TC C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇 水(96：4);流速：1.2 mL•min-1;检测波长：210 nm;柱温：30 ℃.结果 β-谷甾醇在40.48～202.4 μg•mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为98.11%,RSD为1.36%;β-谷甾醇在三叶委陵菜中平均含量为1.83 mg•g-1.结论 该方法 简便,准确,可控,可作为该产品的质量控制方法 .     

十二种蜂花粉的黄酮甙及甾醇类成分的含量测定

黄酮类、甾醇类是花粉中的药效成分。我们测定了芝麻、油菜等十二种蜂花粉中的黄酮甙、总甾醇类及β-谷甾醇的含量,不同的蜂花粉中含量也不同,其中以油菜花粉的黄酮甙含量最高(2276.4mg/100g),西瓜最低(352.4mg/100g);总甾体含量,荞麦最高(6222.0mg/100g),乌桕最低(510.4mg/100g);β-谷甾醇,党参最高(3647.4mg/100g),乌桕最低(233.0mg/100g)。     

醋柳黄酮中总黄酮及槲皮素、异鼠李素的含量测定

目的:建立醋柳黄酮(TFH)中的总黄酮、槲皮素和异鼠李素的含量测定方法.方法:利用分光光度法测定醋柳黄酮(TFH)中的总黄酮含量,利用RP-HPLC法分别测定醋柳黄酮中的槲皮素和异鼠李素的含量.结果:分光光度法测定总黄酮含量时,在2.12～10.60 mg·L-1(r=0.999 9)的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.7%;RP-HPLC法测定槲皮素和异鼠李素时,槲皮素在1.032～4.644 mg·L-1(r=0.999 8)的浓度范围内、异鼠李素在1.941～8.735 mg·L-1(r=0.999 9)的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率槲皮素为99.5%,异鼠李素为101.9%.结论:方法简便准确,可用于醋柳黄酮的质量控制.     

不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量比较

目的:建立以气相色谱法测定不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯含量的方法。方法:以水杨酸甲酯为内标物,采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,气化室温度为240℃,检测室温度为250℃,不分流进样,进样量为1μL。结果:β-榄香烯进样量在0.01507～0.15070μg范围内同其与水杨酸甲酯峰面积的比值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.13%,RSD=1.37%(n=9)。温郁金中的β-榄香烯含量相对较高。结论:本方法可作为不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量测定方法。     

HPLC-ELSD测定多种千斤拔中的β-谷甾醇

目的 采用HPLC法测定腺毛千斤拔、宽叶千斤拔的根茎及大叶千斤拔、蔓性千斤拔不同产地的根中β-谷甾醇的含量.方法 色谱柱为Kmmasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇,流速1.0 mL·min~(-1),柱温25 ℃.结果 β-谷甾醇0.65～3.25 μg与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.40%,RSD=0.87%(n=9).腺毛千斤拔、宽叶千斤拔的根和茎中β-谷甾醇含量均较高;湖北宜昌的蔓性千斤拔及成都华西植物园的大叶千斤拔的根中β-谷甾醇含量最高,其他产地含量较低;大叶千斤拔根中β-谷甾醇的含量较蔓性千斤拔高.结论 所用方法简便、快速、准确,可控制千斤拔药材的质量.     

法莫替丁-β-环糊精包合物的研究

目的:制备法莫替丁-β-环糊精包合物.方法:采用饱和溶液法制备其包合物,用高效液相色谱法测定包合物中法莫替丁的含量.采用X-射线衍射法和红外光谱法鉴定包合物的形成.结果:法莫替丁与β-环糊精按物质的量比1.5:1时包合效果最佳,包合物中法莫替丁的平均含量为(25.08±0.18)%,回收率为(91.77±2.86)%,RSD为1.65%.结论:制备法莫替丁-β-环糊精包合物的工艺简单,掩盖了其不良味道,包合成功.     

气相色谱-质谱联用测定莪术油中β-榄香烯的含量

目的:建立莪术油中β-榄香烯含量的气相色谱-质谱测定方法。方法:色谱条件为 HP-5MS 色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm),初始温度100℃,10℃·min~(-1)升温至220℃,载气流速1 mL·min~(-1)。溶剂延迟5 min,质谱扫描45～600amu,进样量1μL。结果:β-榄香烯浓度在0.98～9.84μg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9990),加样回收率为98.9%(RSD=3.5%)。结论:建立的方法简单、快速,可用于β-榄香烯及其制剂的含量测定。     

HPLC-ELSD法同时测定三叶青中胡萝卜苷和β-谷甾醇的含量

目的 建立同时测定三叶青药材中胡萝卜苷和β-谷甾醇含量的方法.方法 采用HPLC-ELSD法,岛津VPN-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇为流动相,体积流量为0.7 mL·min-1,柱温为30℃;漂移管温度60℃,氮气体积流量1.8L ·min-1.结果 胡萝卜苷和β-谷甾醇分别在0.1～2.0 μg和0.2 ～4.0 μg范围内呈良好线性关系,回归方程分别为Y=0.696X+2.737,r =0.999 7;Y=0.752 X+2.909,r =0.999 6.平均回收率分别为99.32％、100.13％.结论 该方法简便,结果准确、可靠,可作为三叶青药材中胡萝卜苷和β-谷甾醇的含量测定方法,为三叶青质量控制提供依据.     

HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的:建立β-榄香烯脂质体药物含量及包封率测定的 HPLC 法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(80:20),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温25℃,进样量20μL。采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)柱分离脂质体中游离药物。结果:在本色谱条件下β-榄香烯与辅料及溶剂峰分离良好,β-榄香烯浓度在5.0～60.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度试验的 RSD 为1.4%～4.2%(n=5),重复性试验的 RSD 为3.1%(n=5),平均回收率为101.8%(n=15)。结论:该方法简便、易行,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

羟丙基-β-环糊精对姜黄素-3的增溶作用

目的 探讨羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对姜黄素-3(curcumin-3，cur-3)的增溶作用。方法 (1)采用沉淀法制备姜黄素-3-HP-β-CD包合物，并用红外扫描分析和差示扫描量热分析对包合物进行鉴定；(2)采用紫外一可见光分光光度仪测定包合物中姜黄素-3的含量；(3)采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测姜黄素-3与HP-β-CD形成包合物前后其饱合水溶液中姜黄素-3的浓度。结果(1)姜黄素-3在包合物中的含量为3．897%；(2)经HP-β-CD包合后，姜黄素-3在水中的溶解度是形成包合物前的15020倍。结论 HP-β-CD可显著提高姜黄素-3在水中的溶解度。     

3种不同炮制方法对白土茯苓中β-谷甾醇含量的影响

目的探讨3种不同炮制方法对白土茯苓中β-谷甾醇含量的影响。方法以白土茯苓为对象,测定了不同炮制方法的白土茯苓中β-谷甾醇的含量。结果β-谷甾醇RSD在5%以下,10h内样品稳定;β-谷甾醇平均回收率为99.15%,RSD为1.65%;白土茯苓生切品中β-谷甾醇最高,其次为传统蒸制品和高压蒸制品。结论白土茯苓生切品对β-谷甾醇含量最为有利,本研究可为白土茯苓饮片的规范化加工和质量控制提供参考。     

地黄中β-谷甾醇的含量测定

目的 测定不同产地的地黄中β-谷甾醇含量。方法 采用双波长薄层扫描法测定。结果 山西0.031%、河南0.024%、河北0.015%、山东0.014%。结论 此法简便、灵敏、可靠、迅速,回收率好,精密度高,重现性好,为β-谷甾醇的含量测定提供了一个可靠的方法。     

HPLC法测定磺丁基醚-β-环糊精中杂质β-环糊精的含量

目的建立磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)中杂质β-环糊精(β-CD)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相为甲醇-水(10∶90);流速为1 ml/min;蒸发光散射检测器,柱温:30℃;漂移管温度70℃;气体(N2)压力30 psi。结果在该色谱条件下,SBE-β-CD和β-CD能完全分离;β-CD在0. 078 23～0. 234 7 mg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0. 994 7);平均加样回收率为105. 8%(RSD=4. 8%)。结论本方法简便快速、灵敏准确,可用于磺丁基醚-β-环糊精中β-环糊精的测定。     

高效液相色谱法测定磺丁基-β-环糊精中的β-环糊精残留含量

目的:建立磺丁基-β-环糊精中有关物质β-环糊精检测及含量测定的高效液相色谱分析。方法:采用Waters XTerraMs-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-水(8∶92);检测器:示差折光率检测器;流速:0.8 mL·min-1;柱温:25℃。结果:在所选定的色谱条件下,磺丁基-β-环糊精与β-环糊精能分离完全;β-环糊精在0.1～1.6 mg·mL-1内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999;最低检测限为2μg。结论:方法简便,准确,专属性强,可用于磺丁基-β-环糊精中的β-环糊精检测及含量测定质量控制。     

补益地黄丸中β-蜕皮甾酮含量分析

目的:建立补益地黄丸中β-蜕皮甾酮含量分析的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,FORTIS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液(16∶84)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长250 nm。结果:β-蜕皮甾酮在4.24~84.80μg/m L浓度范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为97.78%,RSD为1.77%。结论:该方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制补益地黄丸质量的重要方法。     

醋柳黄酮临床研究进展

心达康片主要成分为醋柳总黄酮。醋柳又名沙棘，是一种野生植物，属胡颓子科，学名ＨｉｐｐｏｐｈａｅｒｈａｍｎｉｏｄｅｓＬ．系蒙古族、藏族习用药材。中华人民共和国药典１９７７年版后各版均有收载［１］。华西医科大学７０年代后期从醋柳果实中提取出黄酮类化合物。经鉴定证明醋柳果渣中至少含有七种黄酮化合物，对含量较高的两种黄酮，采用化学方法，紫外吸收光谱，红外吸收光谱，质谱及核磁共振谱鉴定，证明为异鼠李素（Ｉｓｏｒｈａｍｎｅｔｉｎ）和槲皮素（Ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ）［２］。醋柳黄酮包括异鼠李素和槲皮素及其苷。其…     

β-石竹烯醇含量和有关物质的毛细管气相色谱测定

目的建立β-石竹烯醇含量测定和有关物质检查的毛细管气相色谱法.方法采用DB-1熔融石英毛细管柱(25 m×0.32 mm,0.52μm),高纯氮载气,柱压65 kPa,以十四醇为内标,分流进样比30∶1,气化室温度280℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度300℃,柱温程序升温初始温度120℃(1 min)→10℃·min-1→200℃(1 min)→70℃·min-1→280℃(2 min).有关物质采用GC-MS鉴定.结果β-石竹烯醇色谱响应(R)在0.05～1.00 mg·mL-1浓度(C)范围呈良好线性关系,回归方程为R=1.962 8×C+0.014 1(r=0.999 9),最低检测限浓度约为40 ng·mL-1,重复性试验精密度为RSD=0.96%.有关物质经GC-MS鉴定主要为β-石竹烯醇共存物,推测分别是α-榄香醇、长叶烯醇和丁子香烯醇.结论毛细管气相色谱测定β-石竹烯醇专属性强、灵敏度高,结果准确,可用于β-石竹烯醇及其制剂的含量测定和有关物质检查.