他克莫司眼用乳液的质量控制

目的建立他克莫司眼用乳液的质量控制方法。方法根据中国药典2005年版眼用制剂项下规定建立他克莫司眼用乳液的质量控制方法,用高效液相色谱法测定他克莫司的含量,观察家兔眼部刺激性,并对制剂的稳定性进行考察。结果他克莫司在6．25～200μg·m^-1浓度内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．83％,RSD为0．59％,方法重现性的RSD为1．04％（n=6）。滴眼后无刺激性,而且稳定性相对较好。结论本方法专属性强、操作简便、结果准确,可用于他克莫司眼用乳液的质量控制。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

复方敏维糖浆的制备及质量控制

目的 制备复方敏维糖浆并建立其质量控制方法。方法 以维生素、马来酸氯苯那敏为主药制备糖浆剂,采用高效液相色谱法测定维生素B1和烟酰胺的含量,同时考察制剂稳定性。结果 所制制剂为黄色粘稠液体,味甜;其鉴别、检查符合2010版中国药典二部糖浆剂项下的相关规定;维生素B1和烟酰胺的线性范围分别为38.808~194.040 μg·mL^-1 (r=0.999 4),60.168~300.84 μg·mL^-1(r=0.999 5);回收率(n＝9)分别为99.7%,99.9%;RSD分别为0.89%,0.78%。制剂于室温下放置6个月,各项指标未见明显变化。结论 本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

苦参碱离子敏感型原位凝胶的制备与评价

目的 制备苦参碱眼用原位凝胶,建立其质量控制方法并进行相关评价。方法 以脱乙酰结冷胶和海藻酸钠为基质制备凝胶,采用高效液相色谱法测定含量,并进行稳定性试验,离体角膜渗透实验以及对家兔实验性眼炎的治疗作用等试验。结果 该制剂的pH值为7.5~8.0,苦参碱在10~60 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为98.7％,RSD为1.3％。本制剂能延长苦参碱的角膜接触时间,并对辣椒酊刺激引起的兔眼部炎症反应有抑制作用。结论 该制剂制备工艺简便,性质稳定,质量可控。凝胶安全无刺激,对家兔实验性眼炎有较好的治疗效果。     

伏立康唑滴眼液的制备及质量控制

目的 制备伏立康唑滴眼液并建立其质量控制方法。方法 伏立康唑采用被制成羟丙基-β-环糊精包合物的方法来制备滴眼液,并采用高效液相色谱法测定主药含量。结果 所得制剂为无色透明液体,鉴别、检查结果均符合中国药典2005年版中的相关规定。伏立康唑检测浓度的线性范围为0.100 0～0.900 0 mg&;#8729;mL^-1 (r=0.999 9),平均回收率为99.78％(RSD=0.47%,n=9)。结论 该制备工艺简单,质量可控,值得临床推广。     

乳酸环丙沙星壳聚糖滴鼻剂的制备及质量控制

目的 研制乳酸环丙沙星壳聚糖滴鼻剂并建立其质量控制方法。方法 以壳聚糖为增稠剂、增效剂,乳酸环丙沙星为主药制备滴鼻剂。采用反相高效液相色谱法测定主药含量,并对其稳定性进行考察。 结果 所制备的制剂为无色、微粘、澄明液体, 其鉴别符合中国药典2005版中的相关规定;乳酸环丙沙星在10～200 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为99.19%,RSD为0.94%。日内RSD为0.53%, 日间RSD为1.14%。结论 本制剂制备工艺简单可行,质量稳定、可靠,控制方法灵敏、准确。     

HPLC测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量。方法 色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调pH=7.0)(37∶63);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：260 nm。结果 硝酸舍他康唑在20.4~102.0 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为99.55%,RSD=0.73%(n=6)。结论 此法操作简便、结果准确、精密度好,可用于硝酸舍他康唑尿素乳膏的质量控制。     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法 采用Hypersil ODS-C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm) , 甲醇-0.05％磷酸(85∶15)为流动相,流速：0.8 mL·min^-1,柱温：34 ℃,检测波长：254 nm。结果 芦荟大黄素在9.11～145.76 μg·mL^-1（r=0.999 4）,大黄酸在5.63～90.08 μg·mL^-1（r=0.999 3）,大黄素在5.44～87.04 μg·mL^-1（r=0.999 9）,大黄酚在6.13～98.08 μg·mL^-1(r=0.999 9),大黄素甲醚在2.72～43.52 μg·mL^-1 (r=0.999 8)线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

HPLC测定抗老年痴呆软胶囊中五味子醇甲的含量

目的研究抗老年痴呆软胶囊中五味子醇甲含量的测定方法。方法样品用甲醇回流提取进样,色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm ,5 μm）,流动相：乙腈-水（45∶55）,检测波长：250 nm,流速：1 mL·min^-1。结果五味子醇甲在0.046～0.92 μg之间线性关系良好,r=0.999 9(n=7),平均回收率98.51%,RSD为1.84%（n=6）。结论本法简便,快速,准确,可用于本制剂及五味子药材的含量测定及质量控制。     

RP-HPLC法测定白头翁汤中白头翁皂苷B4的含量

目的 建立白头翁汤中白头翁皂苷B₄含量测定的RP-HPLC法。方法 采用Hypersil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水（体积比28∶72）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长205 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果 白头翁皂苷B4质量浓度在0.1～1.5 g·L^-1内线性关系良好（r=0.999 8）;平均加样回收率为103.1%,RSD为1.2%（n=9）;重复性RSD为1.6%（n=5）。结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,为白头翁汤及其新剂型改进提供了一种质量控制方法。     

GC测定止咳丸中(-)薄荷酮和薄荷脑的含量

目的 建立止咳丸中(-)薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法 色谱柱HP-FFAP毛细管柱(25 m×0.2 mm,0.3 µm);程序升温：初始温度90 ℃,保持2 min,以6 ℃·min^-1的速率升至150 ℃,再以30 ℃·min^-1的速率升温至220 ℃,保持4 min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度：230 ℃;检测器温度：250 ℃;分流比为10∶1,进样量1.0 μL。 结果 (-)薄荷酮在0.044 86～0.897 2 mg·mL^-1(r=0.999 7)内平均回收率为98.12％,RSD=0.86％;薄荷脑在0.064 88～0.973 2 mg·mL^-1(r=0.999 8)内平均回收率为100.91%,RSD=1.16％,均呈良好线性关系。 结论 本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。     

HPLC测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量。方法 色谱柱为Alltima C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(4∶96);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为270 nm;柱温为30 ℃。结果 没食子酸进样浓度在0.019 08～0.229 0 mg·mL^-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.52%,RSD为1.40%(n=6)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于枫树叶的质量控制。     

HPLC测定复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄的含量

目的 建立复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量测定的高相液相色谱法。方法 采用HPLC对人工牛黄中胆红素进行定量测定,采用SHIMADZU C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(80∶14∶6),检测波长为449 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 胆红素在2.50～17.5 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r =0.999 7),平均回收率为100.4%,RSD为1.3%(n=9),重复性试验RSD为0.15%(n=9)。结论 所建立的方法可准确、快速地进行定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

阳春片的质量标准研究

目的 建立阳春片质量控制方法。方法 用薄层色谱法对该药中的淫羊藿、山茱萸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量。结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰,淫羊藿苷在20~1 000 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.12%,RSD为1.67%(n=6)。结论 该方法操作简便,结果稳定可靠,专属性强,可为该制剂的质量控制提供参考。     

HPLC测定注射用亚锡依替菲宁的含量

目的 建立用HPLC测定注射用亚锡依替菲宁(EHIDA药盒)含量的方法。方法 采用Waters C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)的色谱柱,以甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.075)为流动相,检测波长为220 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 依替菲宁在32~384 μg·mL^-1内成线性关系,Y=1 789 041X+91 432(r=0.999 92)平均回收率为98.77%,RSD为0.43%。结论 本方法操作简便,结果准确,可用于EHIDA药盒含量的快速定量分析。     

HPLC测定烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 色谱柱为Inertsil C_8-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈-磷酸(70∶30∶0.08 );流速为1 mL·min^-1,柱温：35 ℃,检测波长为260 nm。结果 盐酸小檗碱在5.28~52.8 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系,Y=2.45×10⁴X＋4.91×10³(r=0.999 4),平均回收率为100.30%,RSD为1.24% (n=6)。结论 方法简便、准确、重复性好,可作为控制产品质量的定量依据。     

HPLC测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量

目的建立测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠含量的高效液相色谱法。方法采用ZORBAX Extent-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（80∶20）用10%磷酸调pH值至5.0±0.05为流动相,检测波长为210 nm。结果丙戊酸钠在0.932 2～9.322 3 mg·mL^-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6);平均回收率为100.37%,RSD为0.8%（n=9)。结论该方法准确可靠,重复性好,操作简便快速,可用于丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量测定。     

HPLC测定鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸的含量

目的 建立鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸含量测定的高效液相色谱法。方法 采用HPLC对鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸进行定量测定,采用Hypersil BDS 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L^-1(NH₄)H₂PO₄,pH为2.65,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 α-酮戊二酸在0.28~280 µg内呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率为100.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论 本法可准确、快速地定量检测鸟氨酸-α-酮戊二酸,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定氯碘羟喹的含量及有关物质

目的 建立氯碘羟喹的含量及有关物质的HPLC测定方法。方法 采用C₈柱,以乙二胺四醋酸二钠缓冲液-甲醇(35∶65)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm。结果 氯碘羟喹的线性范围为3～60 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.13% (n=9)。结论 方法简便、准确,专属性强,可作为产品的含量和有关物质的检测。     

老慢清糖浆中异秦皮啶的含量测定

目的 建立老慢清糖浆中异秦皮啶的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：Shim-pack VP-ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81),检测波长：344 nm,流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30 ℃。结果 异秦皮啶在0.214~1.922 μg内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=9)。 结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于老慢清糖浆的质量控制。