三七药材、三七总皂苷及三七缓释片的指纹图谱

目的 采用HPLC研究三七药材、三七总皂苷提取物及三七缓释片的指纹图谱.方法 色谱柱为Dikma DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈一水,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃,流速1.0 ml·rain-1;同时采用CASE软件和2004A版中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析相似度.结果 建立了三七药材、三七总皂苷及三七缓释片的HPLC指纹图谱,且相似度较好.结论 所建方法简单、重复性良好,可用于三七药材、三七总皂苷及三七缓释片的质量控制和工艺评价.     

不同来源黄芩药材HPLC指纹图谱比较

目的对不同来源黄芩药材进行HPLC指纹图谱的比较研究。方法选择HPLC UV指纹图谱分析条件 :天津深航ZirchromKromasilC8色谱柱 (5 μm,2 0 0mm× 4 6mm) ;流动相为甲醇 水 (V∶V =5 2∶48) ,含 8mmol·L-1四丁基溴化铵 ,磷酸调pH2 8;检测波长为 2 76nm。以系统聚类分析进行分类 ,用计算机辅助相似度计算软件进行指纹图谱相似度比较。结果系统聚类分析将样品分为 5类 ,正品黄芩、滇黄芩、甘肃黄芩各分为 1类 ;2份粘毛黄芩各分为 1类。滇黄芩与正品黄芩的指纹图谱差异较明显 ,而粘毛黄芩、甘肃黄芩与正品黄芩指纹图谱无明显差异 ,不同产地正品黄芩间指纹图谱无明显差异。结论该方法能较好地识别黄芩药材的种类 ,为黄芩药材质量评估提供有益的信息。     

黄芪药材高效液相色谱-二级管阵列检测法指纹图谱的色谱柱评价研究

目的开展黄芪药材HPLC-DAD色谱指纹图谱多色谱柱评价研究。方法色谱柱:依利特HypersilODS 2柱(A);汉邦Lichrospher C18柱(B);迪马DiamonsilTMC18柱(C);流动相:A相为乙腈-甲醇(体积比9∶1),B相为水,梯度洗脱;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长260 nm;进样量20μl。进行指纹图谱方法学考察,并进行相似度计算和统计学分析。结果黄芪药材HPLC-DAD色谱指纹图谱的方法学考察结果良好,可以标定11个共有峰。A柱和B柱色谱间相似度差异无统计学意义(P>0.05)。而C柱与A柱和B柱间的相似度差异有统计学意义(P<0.05)。从平均值可以看出,A柱和B柱之间的相似度比较一致,且均高于C柱。结论相似度计算和统计学分析可以有效评价不同色谱柱在黄芪药材HPLC-DAD指纹图谱的适用性,有利于选择合适的色谱柱,建立完善的指纹图谱评价体系。     

广西地不容药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广西地不容药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以延胡索乙素为参照,测定10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批广西地不容的HPLC图谱有17个共有峰,10批药材样品中有8个产地药材指纹图谱与对照图谱比较相似度>0.900,2个产地药材相似度<0.900。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为广西地不容的鉴别和质量评价提供参考;广西区内多数产地的地不容药材所含生物碱类成分相似,少数存在差异。     

五指毛桃高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立五指毛桃药材HPLC指纹图谱,为科学、合理地实现质量控制提供更为可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱;检测波长为250 nm;流速为0.8 m L·min-1;柱温30℃。结果建立了五指毛桃药材的指纹图谱,标示了22个共有峰,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批五指毛桃药材HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各五指毛桃样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均较高。结论所用方法简便、准确、重复性好,为有效地控制与评价五指毛桃的质量提供了科学依据。     

蒙药山川柳的HPLC指纹图谱建立、相似度评价和聚类分析

目的:建立蒙药山川柳的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ODS C_(18),流速为1.0 m L/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素峰为参照,生成10批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 17.0软件对10批药材样品进行聚类分析。结果:10批药材样品的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度大于0.95,并指认了槲皮素和山柰酚这2个共有峰。聚类分析结果显示,10批药材样品可聚为两类,S8聚为一类,其余批次聚为一类。结论:所建HPLC指纹图谱、相似度评价和聚类分析结果可为山川柳药材的质量控制提供依据。     

黄海葵高效液相色谱指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立黄海葵的HPLC指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为210 nm,进样量5μL;采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)对其特征峰进行快速分析;将相似度计算法用于8批黄海葵药材的评价。结果以7个共有峰为评价指标,建立了黄海葵药材的HPLC指纹图谱,通过相似度计算发现8批黄海葵相似度均在0.97以上;HPLC-MS分析获得的4个特征峰的质谱信息,可实现黄海葵药材指纹图谱特征峰的准确定位。结论该方法准确、简单、稳定性好,所建立的黄海葵药材的HPLC指纹图谱可作为药材定性真伪鉴别和质量控制的有效手段。     

金橘药材的UPLC指纹图谱建立、聚类分析及主成分分析

目的:建立金橘药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为330 nm,进样量为2μL。以金柑苷峰为参照,绘制8批药材样品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 24.0软件对8批药材样品进行聚类分析和主成分分析。结果:8批药材样品的UPLC指纹图谱有24个共有峰,相似度均大于0.97。聚类分析结果显示,8批药材样品可聚为两类,S1～S4、S6～S8聚为一类,S5聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累计方差贡献率为81.366%。结论:所建UPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为金橘药材的质量控制提供参考。     

血三七活性部位特征图谱

目的:建立血三七药材特征图谱,为科学评价血三七质量提供依据。方法:采用高效液相色谱技术,选择Diamonsil TM C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1mL·min-l,检测波长347nm,柱温为室温。结果:建立了9个不同产地血三七黄酮类成分的指纹图谱,发现了11个共有峰,确定了其相对保留时间和相对峰面积的比值范围,每个产地血三七指纹图谱相似度均在90%以上,但也存在一定差异。结论:利用该特征图谱,可以对不同产地血三七药材进行质量控制。     

三七药材、三七三醇皂苷及其制剂的特征图谱质量控制研究

目的:建立三七药材、三七三醇皂苷(PTS)及其制剂三七通舒胶囊(肠溶微丸)的HPLC特征图谱,为三七药材、提取液、PTS和制剂的质量控制以及工艺评价提供有效的方法。方法:采用Waters Symetry Shield C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温40℃;对多批三七药材、PTS、中间体及其制剂进行HPLC测定和方法学考察,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版对其进行相似度分析。结果:所建立的HPLC特征图谱能分离三七药材、PTS、中间体及制剂的各组分,具有较好的精密度、重复性和稳定性;经相似度评价,确定各组分平均相似度大于0.9。结论:采用HPLC建立的特征图谱方法简单,重复性良好,能充分展示三七药材、PTS、中间体及其制剂的物质组成以及有效物质群的变化,可用于三七药材、PTS及其制剂的质量控制和工艺评价。     

复方丹参片的HPLC指纹图谱研究

目的:应用高效液相色谱(HPLC)法建立复方丹参片的指纹图谱。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为272nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:所建指纹图谱特征性强、重复性好。共标定出8个指纹特征峰,其中5、6、7、8号特征峰来源于组方中的丹参,1、2、3、4号特征峰来源于组方中的三七。结论:复方丹参片药效部分特征峰主要源于丹参。本试验可为复方丹参片有效成分的追踪分离及中成药的二次开发奠定基础。     

中药三七高效液相色谱特征研究

目的建立中药三七的高效液相色谱特征谱。方法运用加压溶剂提取、HPLC-DAD分析28个不同产地的三七药材,所得的图谱采用中国药典委员会开发的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（Version 2004A）”软件进行分析。结果28个三七样品色谱图中各色谱峰分离良好,从中确定了13个特征峰,其中8个主要色谱峰经对照品确认,所有药材色谱图与软件生成的对照谱相似度为0.982±0.008(RSD=0.78%)。结论该方法简便、重现性好、具可操作性,可科学评价及有效控制三七药材质量。     

三七的18S rRNA,matK基因序列和HPLC化学指纹图谱分析研究

目的分析中药三七Panaxnotoginseng的18SrRNA和matK基因的分子特征和三七的化学指纹特征,为三七的正品药材基原鉴定提供分子和化学依据。方法采用PCR直接测序技术测定三七及其7种伪品的18SrRNA和matK基因部分核苷酸序列以及不同产地三七的DNA分子特征。利用HPLC的化学分析技术,明确产地对三七化学成分的影响,以及三七不同部位的化学指纹特征。结果(1)三七及其7种常见伪品的核糖体18SrRNA基因序列存在很大的差异。(2)不同产地的三七的核糖体18SrRNA和叶绿体matK基因序列特征完全一致,分别与GenBank上已报道的R1型(D85171)和M1型(AB027526)序列吻合。(3)不同产地的三七HPLC指纹图谱相似。(4)三七不同部位均具有其相对稳定的HPLC指纹特征,其中花、叶具有特有的指纹区,根、须根、剪口、筋条等不同商品规格的HPLC指纹图谱比较相似。结论基因序列标记能从分子水平定性分辨三七及其伪品的遗传背景差异,为中药品种标准化提供了先进可行、稳定可靠的分子标准;HPLC指纹图谱分析可以直观地为三七的化学成分定性,三七不同商品规格的特征性指纹有望成为以其为原材料的各种产品的质控标准,而三七不同部位(尤其是花和叶)的HPLC指纹图谱将有望成为制定三七花、三七叶新药用资源质控标准的依据。     

应用HPLC-DAD/MS技术评价中药天麻的质量

分析比较不同产地及不同炮制方法的天麻药材质量。天麻药材指纹图谱HPLC-DAD分析条件如下：Zorbax XDB C₁₈色谱柱;流动相为乙腈-0.1%醋酸水梯度洗脱,检测波长为270 nm。MS分析条件：采用ESI电离源,负离子检测模式。天麻药材含量测定HPLC条件：流动相为乙腈-0.1%醋酸水等度洗脱,其余均同天麻药材指纹图谱的液相分析条件。结果表明,不同产地天麻药材具有相似的指纹图谱,原药材直接冻干的炮制方法较其他方法具有较高的相似度;指认了天麻药材指纹图谱中8个主要的色谱峰;指纹图谱相似度的分析结果与主要成分定量分析的结果基本一致。本文所建立的HPLC-DAD/MS分析方法能够对天麻药材进行全面的质量评价。     

骨碎补药材的高效液相色谱指纹图谱

目的建立骨碎补药材的HPLC指纹图谱,为骨碎补药材的质量控制提供可靠方法。方法采用HPLC法。色谱柱为DiamonsilTMC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙-腈pH 3.0冰醋酸水溶液,梯度洗脱;柱温为25℃;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为270 nm。结果建立了骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰。结论HPLC法可以作为控制骨碎补内在质量的方法之一。     

中药三七对大鼠心肌缺血保护作用的谱效学研究

目的 以大鼠心肌缺血模型为对象,研究中药三七对大鼠心肌缺血保护作用谱效关系及药效物质基础。方法 在建立中药三七液相指纹图谱分析方法的基础上,研究药物治疗心肌缺血作用的物质基础及谱效关系。结果 人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、三七皂苷R₁是中药三七治疗心肌缺血的主要有效成分。结论 通过谱效关系研究直接获得药效活性物质,建立了三七药材谱效关系评价的新方法,客观反映了药物的内在质量,为该类中药的进一步研究提供了新的思路。     

川芎高效液相指纹图谱的建立

目的建立川芎药材的高效液相指纹图谱,以控制其质量。方法色谱柱为ZorbaxSB-C18,柱温为25℃,流速为1.0ml/min,检测波长为323nm,以甲醇和0.1%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,考察不同提取方式对川芎药材指纹图谱的影响;进行等度洗脱,考察川芎药材在不同波长下的指纹图谱。结果采用超声提取法进行梯度洗脱效果较好。结论本方法可用于建立川芎药材的指纹图谱,且简便、可靠、重现性好。     

基于HPLC指纹图谱的不同产地金银花-银黄颗粒的质量评价

目的：建立3个不同产地金银花—银黄颗粒的HPLC指纹图谱,评价不同产地金银花及其制剂—银黄颗粒的成分差异。方法：采用高效液相色谱法,Poroshell 120 EC-C18色谱柱（4.6mm×150mm,2.7μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,检测波长为238nm,柱温为40℃。结果：建立了10批不同产地金银花药材的HPLC指纹图谱共有模式,获得19个共有特征峰;建立了3个不同产地金银花制备的银黄颗粒的HPLC指纹图谱共有模式,获得19个共有特征峰;3个不同产地金银花及其制备银黄颗粒的成分质量相似性较好,但仍存在一定的地域差异。结论：建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于金银花及其制剂—银黄颗粒的质量控制和综合评价。     

粉葛的高效液相色谱指纹图谱

目的对不同来源的葛根药材指纹图谱进行比较,为葛根的质量控制提供可靠方法。方法应用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水,流速0.5 mL.min-1,检测波长250 nm,柱温30℃,以葛根素为参照物。结果通过对11批不同产地粉葛药材的测定,初步建立了粉葛的HPLC指纹图谱,标定了10个共有峰。通过中药指纹图谱计算机辅助相似度软件计算出其相似度均在0.9以上。结论RP HPLC法能较好地识别葛根药材,为葛根的质量控制提供方法学依据。     

大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent pomshell 120EC C18柱（4．6mm×100mm,2．7μm）为色谱柱;以甲醇：0．4％冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254nm;流速0．8mL／min;柱温25℃。结果：建立了大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,各大黄配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0．9以上,可以用于大黄配方颗粒的快速定性鉴别。结论：该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对大黄配方颗粒的质量进行评价。