高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中霉酚酸的浓度

目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中霉酚酸的浓度.方法血浆样品经处理后,采用Waters Atlantis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm),流动相为乙腈-0.01%甲酸溶液(70∶30),以电喷雾电离源(ESI)负离子检测,吲哚美辛为内标.结果霉酚酸血浆质量浓度的线性范围为0.010～50.4 mg·L-1(r=0.9998),最低检测质量浓度为2 μg·L-1(S/N=5),提取回收率为78.2%～88.9%(n=5),方法回收率为100.3%～101.9%(n=5),日内和日间RSD均小于5%.结论本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于霉酚酸临床药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中尼莫地平的浓度

目的建立人血浆中尼莫地平浓度的高效液相色谱测定方法.方法血样碱化后用乙醚萃取,在Hypersil-BDS色谱柱上,以乙腈-水(70∶30)为流动相进行色谱分离,检测波长为 238 nm.结果尼莫地平浓度在1.96 ～196.0 ng/mL范围线性相关(r=0.9997,n=5).最低检测限约为0.98 ng/mL.三种浓度的相对回收率为98.56%～102.9%,日内RSD为2.82%～4.33%(n=5), 日间RSD为4.74%～6.05%(n=5).结论本法简便、快速,适合药代动力学的研究.     

HPLC测定大鼠血浆中盐酸川芎嗪及其代谢物

目的建立川芎嗪(TMP)及其代谢物2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(HTMP)大鼠血浆中的高效液相色谱测定方法。方法血浆碱化后用氯仿-1-氯正丁烷(3∶1)萃取,采用HPLC检测,色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5 m),流动相为20 mmol.L 1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.6)-甲醇(72∶28),2-甲基吡嗪为内标,流速:1.0 mL.min 1。检测波长为285 nm,柱温为室温。结果 TMP大鼠血浆浓度测定方法在0.031 25～50 g.mL 1内线性良好(r=0.999 5);HTMP线性范围为0.031 25～5 g.mL 1(r=0.999 8)。TMP、HTMP的定量下限均为0.031 25 g.mL 1,提取回收率为86.2%～93.0%(TMP)、73.8%～95.1%(HTMP),相对回收率为96.9%～117.7%(TMP)、97.5%～104.9%(HTMP),批内和批间RSD均<9%(n=5)。结论该方法简便、准确,重复性好,灵敏度高,适合于TMP及其主要代谢产物HTMP血药浓度测定及药动学研究。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

HPLC法测定藿香正气胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的测定藿香正气胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量.方法采用HPLC法.色谱柱:采用Thermo 1254133T色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测波长:294nm.结果厚朴酚平均回收率为99.81%,RSD=0.3%(n=5);和厚朴酚平均回收率为100.14%,RSD=0.8%(n=5).结论方法简单易行,结果准确,可靠,适用于本品的含量测定.     

RP-HPLC法测定蒙药森登-4汤中栀子苷、槲皮素和没食子酸的含量

目的建立测定蒙药森登-4汤中栀子苷、槲皮素和没食子酸的高效液相色谱方法。方法栀子苷的测定条件为:Hypersil C18 ODS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比为13.5∶86.5),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为238 nm。槲皮素的测定条件为:Century SIL C18 BDS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为60.00∶40.00∶0.02),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为360 nm;没食子酸的测定条件为:Century SIL C18 BDS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-磷酸(体积比为5.00∶95.00∶0.02),流速为0.80 mL.min-1,检测波长为272 nm。结果在各自的色谱条件下,栀子苷、槲皮素和没食子酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系。平均回收质量分数分别为:栀子苷96.9%(RSD=1.9%,n=6);槲皮素97.1%(RSD=2.3%,n=6);没食子酸98.7%(RSD=1.7%,n=6)。结论该方法可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定酪丝亮肽PLA/PLGA微球药物含量及包封率

目的建立测定酪丝亮肽PLA/PLGA微球中药物含量及包封率的高效液相色谱(HPLC)法.方法采用二氯甲烷破坏载药微球,水萃取后HPLC法进行测定.色谱柱采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm).流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇-乙腈(75∶15∶10),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长220 nm.结果在此色谱条件下酪丝亮肽与辅料及溶剂峰均得到良好分离,在2.01～50.35 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7),平均回收率为98.54%,RSD为0.81%;日内及日间精密度均小于3%(n=5).结论该方法准确可靠、简单快速,可用于酪丝亮肽PLA/PLGA微球药物含量及包封率的测定.     

高效液相色谱法测定血浆中尼扎替丁浓度

目的:建立测定人血浆中尼扎替丁的高效液相色谱方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(60:40),检测波长为320nm.血浆样品加盐析溶液碱化后以氯仿提取,雷尼替丁为内标.结果:尼扎替丁血药浓度线性范围为20～6 000l·L-1(r=0.999 9,n=6),最低检测浓度为10μg·L-1(S/N=3),方法回收率在96.84%～101.39%(n=5),日内和日间RSD均小于4%.结论:本法简便,快速,重现性好,适于尼扎替丁的药动学研究.     

高效液相色谱法测定丹参药材中丹参素的含量

目的:建立丹参药材中丹参素含量测定的方法.方法:色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液(15:85),检测波长为280 nm.结果:其回归方程为Y=714 525.615 4X-274 34.826 6,r=0.999 9,丹参素在0.343～2.058μg范围内线性关系良好;重现性RSD为0.76%(n=5);平均回收率为97.95%,RSD为0.38%(n=5).结论:本方法灵敏、简便、准确可靠,可作为丹参药材中丹参素的含量测定标准.     

HPLC法测定人血清中万古霉素和去甲万古霉素浓度

目的 建立人血清中万古霉素和去甲万古霉素的HPLC测定方法,便于指导临床血药浓度的监测.方法 色谱柱为symmetry C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾缓冲液-甲醇-乙腈(85∶10∶5);流速为1.0mL·min-1;检测波长为236nm,柱温为35℃,采用乙腈-6%高氯酸=1∶6的沉淀剂处理后进样,万古霉素和去甲万古霉素互为内标.结果 万古霉素和去甲万古霉素的保留时间分别为6.065min和4.958min;标准曲线回归方程分别为Y=28.34X+0.33,r=0.9998(n=3),Y=91.41X-0.24,r=0.9992(n=3),线性关系良好;方法回收率均＞95%,绝对回收率均＞95%,日内RSD均＜4.0%.结论 本测定方法快速、准确、简便,为万古霉素和去甲万古霉素的临床常规血药浓度监测提供依据.