高效液相色谱法测定连翘中连翘酯苷的含量

目的　建立连翘中连翘酯苷的含量测定方法。方法　 HPL C法 ,采用 C1 8柱 ,乙腈 -水 -醋酸 (1 5∶ 85∶ 0 .2 )为流动相 ,检测波长为 332 nm,柱温室温 ,流速为 1 .0 m L· min-1 。结果　连翘酯苷在 0 .0 1 0～ 0 .81 0 g· L-1 范围内线性关系良好 (r =0 .9999) ,平均回收率为 1 0 0 .5 % ,RSD 1 .6 1 %。结论　该法简便快速 ,重现性好 ,适于连翘中连翘酯苷的定量分析     

HPLC法测定市售连翘中连翘酯苷的含量

建立了连翘中连翘酯苷的HPLC测定方法 ,采用TIANHEC18柱 (15 0mm× 4 6mm) ,流动相为乙腈—水—醋酸 (15∶85∶0 2 ) ,检测波长为 332nm ,流速为 1 0ml·min-1。连翘酯苷在 0 2 0 2～ 16 2 μg范围内线性关系良好 (r =0 9999) ,平均回收率为 10 0 5 0 % ,RSD =1 6 1%。并测定了陕西市场上连翘药材中连翘酯苷的含量 ,对其质量进行评价。     

HPLC法测定双黄连胶囊中连翘酯苷A及连翘苷的含量

目的:建立中成药双黄连胶囊中连翘酯苷A及连翘苷的含量测定方法.方法:采用Phenomenex-ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5 um)柱,以甲醇(含1%的四氢呋喃)-水(含0.01 mol·L-1磷酸二氢钾,PH 3.2)为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm.结果:连翘酯苷A及连翘A的线性范围分别为7.8～139.5μg·ml-1和2.6～47.7μg·ml-1,其线性关系良好.连翘酯苷A平均回收率为100.3%,RSD为0.75%;连翘苷平均回收率为99.2%,RSD为1.03%.结论:该方法准确可靠,可用于本制剂的质量控制.     

HPLC法测定双黄连冻干粉针中的连翘苷

目的 测定注射用双黄连冻干粉针中连翘苷的量.方法 采用HPLC法,反相色谱柱,乙腈-水-乙酸铵(250∶750∶1)为流动相,检测波长230 nm.结果 精密度RSD=0.48%,重现性RSD=0.73%,平均回收率为98.65%,RSD=1.1%(n=6).干扰成分峰的保留时间缩短至10 min内,消除了对连翘苷的影响.结论 该方法简便,缩短了样品处理时间,是一种新的、快速的测定方法.     

RP-HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量

采用 RP- HPL C法测定抗病毒口服液中连翘苷含量。固定相为 Nova- Pak C18反相柱 ;流动相为甲醇 -水 -磷酸 (4 3∶ 57∶ 0 .2 ) ;检测波长为 2 77nm。该方法的线性范围为 0 .4 2～ 4 .2 3μg(r =0 .9999) ,平均回收率为95.6 % ,RSD =3.0 1% (n =6 )。     

太行山区不同产地连翘中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定

目的：采用HPLC法测定太行山区不同产地、不同采集时间连翘中连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,测定连翘苷以乙腈-水（25∶75）为流动相,等度洗脱;流速为1.0ml·min-1;检测波长为277nm。测定连翘酯苷A以乙腈-0.4％冰醋酸溶液（15∶85）为流动相,等度洗脱,流速为1.0ml·min-1;检测波长为330nm。结果：连翘苷和连翘酯苷A线性范围分别为0.206～2.060μg和0.120～1.200μg,平均回收率分别为99.52%（RSD=1.74%）和99.63%（RSD=1.21%）。结论：太行山区不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量差异较大,7月份采集连翘中连翘苷、连翘酯苷A含量最高。含量测定方法准确、快速,适用于连翘的质量控制。     

高效液相色谱法对连翘及双黄连片中连翘苷的定量分析

目的：探讨连翘和双黄连制剂中连翘苷的含量测定方法，控制其质量。方法：采用HPLC法，以C18－ODS为色谱柱，乙腈－水（25：75）为流动相，检测波长为205nm，流速1.01ml/min，采用面积外标法计算。结果：线性范围0.0312-0.156μg，r=0.9999，连翘平均回收率为98.49%(RSD=0.38%)，双黄连片平均回收率为99.63%(RSD=0.34%)。结论：本方法简便易行，结果准确，可有效控制生药及其制剂的质量。     

复方连翘皮康乳膏中3种有效成分的含量测定

目的 建立复方连翘皮康乳膏中连翘和大黄有效成分的测定方法 . 方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以ZORBAX SB-C18色谱柱为固定相,以乙腈-水(22：78)为流动相,测定波长277 nm测定连翘苷含量;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15) 为流动相,测定波长254 nm测定大黄素和大黄酚含量. 结果连翘苷在10～100 μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.45%,RSD为2.04%;大黄素和大黄酚在5～80 μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率大黄素为100.83%,RSD＝1.95%,大黄酚101.37%,RSD＝1.97%. 结论 该法对制剂中连翘和大黄进行定量分析,操作简便、快速,结果准确,适用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定黄连上清丸(水丸)中连翘苷含量

目的:建立黄连上清丸含量测定方法。方法:采用HPLC法测定连翘苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸(25∶75∶0.1),检测波长为230nm,流速1.0ml/min。结果:连翘苷进样量在0.005⁰.1mg·ml-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率97.9%,RSD为0.8%(n=6)。结论:本法简便、准确可靠、快速,重现性好。     

HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量

目的 :建立HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量的方法。方法 :采用LUNAC18( 2 )色谱柱 ,乙腈 水 ( 2 5∶75 )为流动相 ,流速 0 .9mL/min ,检测波长为 2 77nm ,外标法定量。结果 :连翘苷线性范围为 0 .4 6～2 .3μg ,平均回收率为 10 0 .0 6 % ,RSD为 1.0 %。 结论 :该方法简便、可靠、准确 ,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱含量

目的采用反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱 :Hy persilC18柱 ;芒果苷流动相为甲醇 水 醋酸 (2 2∶78∶0 6,V∶V) ,检测波长 :3 2 0nm ;盐酸小檗碱流动相为甲醇 乙腈 水 三乙胺 (1 0∶2 3∶70∶0 2 ,V∶V) ,用磷酸调pH =4,检测波长 :3 40nm。结果芒果苷平均回收率为 97 3 % ,RSD =1 9% (n =5 ) ;盐酸小檗碱平均回收率为 1 0 0 8% ,RSD =2 8% (n =5 )。结论本法简便 ,准确 ,为滋肾丸的质量控制提供一定依据。     

头孢哌酮舒巴坦2∶1与1∶1两种配方治疗下呼吸道感染的疗效比较

目的 :比较头孢哌酮 舒巴坦 2∶1新配方与1∶1配方治疗下呼吸道感染的临床疗效。方法 :54例下呼吸道感染病人分为试验组和对照组各 2 7例 ,分别静脉滴注头孢哌酮 舒巴坦 (2∶1为试验组 ) 3g或头孢哌酮 舒巴坦 (1∶1为对照组 ) 4 g,均bid ,共 7～1 4d。结果 :试验组有效率为 85 % (1 3/ 2 7) ,其中治愈率为 33 % (9/ 2 7) ;对照组有效率为 85 %(1 3/ 2 7) ,其中治愈率 2 2 % (6/ 2 7)。试验组和对照组细菌清除率分别为 94%和 80 % ,均P >0 .0 5。不良反应发生率分别为 1 1 % (3/ 2 7)和 7%(2 / 2 7)。结论 :头孢哌酮 舒巴坦 2∶1和头孢哌酮 舒巴坦 1∶1治疗下呼吸道细菌感染具有相似的临床疗效。     

胶束薄层色谱法同时测定APC片中3组分含量

应用胶束薄层色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片 (APC)中的阿司匹林 (A)、非那西汀 (P)和咖啡因 (C)的含量。在聚酰胺薄膜上 ,以 2 %SDS 乙腈 NaAc Na2 HPO4 ·1 2H2 O(3∶1∶1 )为展开剂 ,测定波长为 2 73nm ,单波长反射法锯齿扫描 ,结果 ,点样量在 0 9～ 4 5 μg,A组分的点样量X(mi)与斑点积分面积的比值Y(Ai/As)呈良好的线性关系 ,其回归方程为 :Y =2 0 0 3 1X +0 81 5 9,r =0 9981 ,平均回收率为 1 0 1 3 % ,RSD 1 9% ;点样量在 0 6～ 3 0 μg,P组分的回归方程为 :Y =1 2 1 4 5X +0 4 1 0 6,r=0 9978,平均回收率为 99 2 % ,RSD 2 4 % ;点样量在 0 1 4～ 0 7μg,C组分的回归方程为 :Y =2 1 3 63X +0 64 5 2 ,r=0 9984 ,平均回收率为 :98 4 % ,RSD 3 1 %     

薄层扫描法同时测定Vc银翘片中的3组分含量

目的建立Vc银翘片中扑热息痛、扑尔敏、Vc 3种成分同时定量的分析方法。方法用超声提取 ,以乙酸乙酯∶冰醋酸∶水 (7∶2∶3,V∶V∶V)为展开剂 ,通过双薄层扫描法对Vc银翘片中扑热息痛、扑尔敏和Vc进行同时定量。结果扑热息痛点样量在 10～ 30 μg,扑尔敏在 1～ 3μg,Vc在2 5～ 75 μg呈现良好的线性关系。在此线性范围内它们的回归方程分别是 :y =5 6 0 6× 10 3 x +1 92 9× 10 3 ,r =0 995 8;y =8 0 5 2× 10 3 x - 2 4 76× 10 3 ,r =0 9985 ;y =9 773× 10 3 x +7 6 79×10 2 ,r =0 9992。扑热息痛、扑尔敏、Vc 3种成分的含量分别为 :99 4 % ,10 0 2 % ,98 7%。RSD分别为 4 0 % ,2 4 % ,3 8% ,回收率分别为 99 4 % ,99 1% ,98 4 % ,RSD值分别为 2 8% ,3 2 % ,1 6 %。结论本方法用于Vc银翘片中扑热息痛、扑尔敏、Vc 3种成分的含量测定     

HPLC法测定依那普利的血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定马来酸依那普利的血药浓度。方法采用SpherisorbC18柱(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :乙腈 -甲醇 -水 -磷酸 -三乙胺 (V∶V∶V∶V∶V =5 0∶2 3 0∶2 75∶0 3∶0 1 ) ,流速 :0 9mL·min-1,检测波长 2 1 5nm。结果马来酸依那普利的血药浓度在 1 0～3 0 0 μg·L-1内 ,与其峰面积有良好的线性关系 (r=0 9942 )。方法回收率为 1 0 1 1 % ,日内精密度小于 5 5 % ,日间精密度小于 5 4%。结论该方法可用于马来酸依那普利的药代动力学及生物利用度研究。用此法测定了家犬口服国产依那普利片后的血药浓度并计算了药代动力学参数     

高效液相色谱法分析交沙霉素及交沙霉素片中的有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法对交沙霉素原料及交沙霉素片中的有关物质进行分析。方法：采用Ultimate-AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.2 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵-0.2 mol·L^-1磷酸氢二钠（pH3.0）-乙腈-水（3∶5∶24∶68）,流动相B为0.2 mol·L^-1磷酸氢二钠一水合物（pH 3.0）-乙腈-水（5∶50∶45）,线性梯度洗脱。流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为50℃。结果：交沙霉素主峰与杂质A、B、C、D、E相邻各峰间分离度均较好;交沙霉素主峰与其保留时间为1.1倍处杂质峰的分离度大于1.7。交沙霉素最低检出限为1.43 ng。交沙霉素原料和交沙霉素片中杂质A、B含量在1.5%以下,杂质D所占比例在2.0%以下,杂质E所占比例在3.0%以下,交沙霉素其它最大杂质所占比例在1.0%以下,总杂质所占比例在12%以下。交沙霉素原料中杂质C所占比例在1.0%以下,而交沙霉素片中杂质C所占比例在3.0%以下。结论：本方法灵敏度高,重现性好,专属性强,结果准确可靠,可以有效地分析交沙霉素原料及交沙霉素片中有关物质。     

RP-HPLC法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量

目的 :应用反相高效液相色谱法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。方法 :用外标法 ,以Shim -packODS为固定相 ,枸橼酸 (0 05mol/L) -乙腈 -醋酸铵 (0 5mol/L) -0 3 %磷酸 (78∶22∶1∶3)为流动相 ,检测波长为293nm ,流速为1 0ml/min。结果 :氧氟沙星线性范围为8 12μg～40 6μg(r=0 9996 ,n=5) ,平均回收率为99 29 % ,RSD=0 57 % (n=6)。结论 :本法简便、快速、准确     

反相高效液相色谱法测定关木通水煎剂中马兜铃酸A含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定关木通水煎剂中马兜铃酸A的含量。方法 :色谱柱 :SpherisorbODS2(4 6mm×250mm ,5μm ) ;流动相 :甲醇 -水 -冰醋酸 (72∶27∶1) ;流速 :1 0ml/min ;检测波长 :250nm。结果 :马兜铃酸A在0 0128μg～0 4096μg范围内线性关系良好 ,回归方程 :Y=4553 7 +5388319 3X ,r=0 9999 ;平均回收率为97 33 % ,RSD为2 34 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确。     

银杏叶粉针剂中总黄酮醇糖苷的含量测定

报道了用ＨＰＬＣ法测定银杏叶粉针中黄酮醇糖苷含量的方法．测定的三种黄酮醇糖苷元与外标物之间的相对校正系数分别为１．００，１．０５，０．９５；后两者变异系数分别为０．５２％，０．９４％．考察了本方法的重现性，变异系数为２．１％．测定了总黄酮醇糖苷的回收率为１００．３％，变异系数为３．０２％．     

高效液相色谱法测定文冠木各部位中杨梅树皮素和槲皮素的含量

应用高效液相色谱法测定文冠木各部位中杨梅树皮素和槲皮素的含量 ,色谱柱采用SUNTEKAccusiLC 18柱 ,流动相为甲醇∶水∶磷酸 (4 0∶6 0∶0 4,V∶V∶V) ,柱温为 40℃ .回收率分别为 10 1 3 %和 94 9% ,RSD分别为 1 4%和 3 5 %