中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测

建立了HPLC-MS／MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱，0．1％甲酸溶液（用氨水调至pH3．5）和乙腈梯度洗脱，检测波长230nm，流速0．2ml／min，选择正离子检测。上述9种药物的检出限为1-5ng。     

盐酸吡格列酮的HPLC测定

用HPLC测定盐酸吡格列酮及其有关物质的含量。采用C18色谱柱，以乙腈-水-醋酸(50：50：0．12，用氨试液调至pH6．0)为流动相，流速1．0ml／min，检测波长225nm。盐酸吡格列酮在1-200μg／ml范围内线性良好，平均回收率99．3％(RSD=0．09％)，日内和日间精密度(RSD)分别为0．75％和0．26％。     

HPLC法测定盐酸吡格列酮片的含量

目的建立用HPLC法测定盐酸吡格列酮片的含量的方法,取代原有的紫外分光光度法．以排除其它杂质的影响。方法ODS．C18色谱柱;检测波长269nm;流动相：甲醇．0．05mol·L^-1醋酸铵溶液（60：40）;外标法。结果盐酸毗格列酮在0．1～0．4mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。r=0．9999（n=5）;平均回收率为100．1±0．40％,n=9。结论该法操作简便、专属性强、结果准确可靠,重现性好。     

盐酸吡格列酮片含量测定方法学的研究

目的开发简单、快速、经济及灵敏度高的测定盐酸吡格列酮片含量的方法学。方法使用HPLC法,采用甲醇-水（80：20）为流动相,流速为1．0ml/min,检测波长为224nm。结果盐酸吡格列酮片在10～100μg/ml范围内线性良好;样品溶液至少在24h内稳定;精密度RSD=0．36％;最低检测限为0．08txg;平均回收率为98．9％,RSD=0．56％。结论将有机相中的乙腈换成甲醇,不但能够准确且便捷的测定出盐酸吡格列酮片的含量,还能节约成本,减少对人体健康的危害。     

国产盐酸吡格列酮对2型糖尿病的疗效及安全性研究

目的:评价国产盐酸吡格列酮对2型糖尿病(DM)患者合用磺脲类及双胍类药物时的降糖疗效及安全性.方法:采用随机、双盲、安慰剂平行对照的临床研究方法,将48例应用磺脲类及双胍类治疗而空腹血糖(FPG)控制不佳(7.5 mmol·L-1≤FPG<12.0 mmol·L-1)的2型DM患者随机分为吡格列酮组(30 mg·d-1)与安慰剂组治疗,共12周.结果:于12周时,吡格列酮组与安慰剂组FPG较基线值分别下降1.1 mmol·L-1和0.23 mmol·L-1 (P<0.05);PPG分别下降1.7 mmol·L-1和0.23 mmol·L-1 (P＞0.05);HbAlc分别下降0.52%和0.05%(P＞0.05).结论:12周的临床观察显示,对2型DM患者饮食、运动和应用磺脲类及双胍类治疗而血糖控制不佳者联合应用盐酸吡格列酮(30 mg·d-1),改善糖代谢紊乱,且安全性和依从性好.     

复方盐酸吡格列酮二甲双胍缓释片中盐酸吡格列酮溶出度的测定

目的 开发简单、快速、灵敏度高的复方盐酸吡格列酮/盐酸二甲双胍缓释片中盐酸吡格列酮溶出度的测定方法.方法使用HPLC法,以甲醇∶0.025 mol·L-1乙酸铵水溶液(65:35)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长229 nm.结果盐酸吡格列酮在0.5～20.2 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9...     

高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的血药浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法.方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)分析.流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 6.5)(42:58),流速1.2 mL·min-1,检测波长229 nm,柱温35℃.结果:本法在0.025～4.0 mg·L-1间线性关系良好,γ=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02 mg·L-1.日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5).结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测.     

RP-HPLC法测定盐酸吡格列酮片的含量

目的　 建立盐酸吡格列酮片的含量测定方法。方法 　采用反相 HPLC法。色谱条件 :色谱柱 Hypersil C1 8(4 .6mm× 15 0 mm,5μm) (大连依利特科学仪器有限公司装填 )。流动相 :乙腈 :0 .0 1mol.L- 1醋酸铵缓冲液 (p H6.0 ) (60 :40 ) ,流速 :1.0 ml.min- 1 ,检测波长为 2 3 0 nm。结果 　在10 μg～ 160 μg.ml- 1浓度范围线性良好 ,平均回收率为 99.3 % (RSD=1.0 9% )。结论 　本方法简便、快速 ,可用于盐酸吡格列酮片的质量控制标准。     

吡格列酮与盐酸罗格列酮治疗2型糖尿病疗效比较

目的：比较吡格列酮与罗格列酮治疗2型糖尿病的临床疗效.方法：60例磺酰脲类和双胍类治疗而空腹血糖控制不佳（7.0 mmol·L-1≤空腹血糖（FBG）≤13.0 mmol·L-1）的2型糖尿病患者,随机分入吡格列酮15 mg·d-1组与罗格列酮4mg·d-1组,治疗12周后比较2组疗效.结果：12周后,2组空腹和餐后2 h血糖、胰岛素和糖化血红蛋白均明显下降（P〈0.01）,但2组间差异无统计学意义（P〉0.05）.吡格列酮组总费用合计为189.84元、罗格列酮组为440.16元,2组均无严重不良反应发生.结论：吡格列酮与罗格列酮治疗2型糖尿病疗效相似,但吡格列酮的费用明显低于罗格列酮.     

HPLC法测定盐酸吡格列酮片的含量

采用反相 ＨＰＬＣ法,以Ｃ１８为固定相,乙腈－１０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸铵缓冲液（ｐＨ ６．０）（６０： ４０）为流动相,检测波长为２２９ｎｍ,流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ,测定了盐酸吡格列酮片的含量。线性范围为１０～２００μｇ／ｍｌ,平均回收率为９９．７３％（ＲＳＤ＝１．２２％）。     

HPLC法测定镇静催眠类中成药中非法添加化学药物成分

目的：建立快速、准确、高灵敏度的测定镇静催眠类中成药中非法添加巴比妥、司可巴比妥钠、异戊巴比妥、苯巴比妥、氯美扎酮的分析方法。方法：色谱柱：Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．2％（v／v）醋酸溶液（25：75）,流速：1 ml·min^-1,检测波长：210nm,柱温：35℃,选样量：20μl。结果：5种化学镇静催眠药相互之间分离良好,检出限为1．43～4．26ng;回收率为97．29％-101．48％,RSD为0．9％～1．5％。结论：该方法灵敏准确,可作为镇静催眠类中成药中巴比妥、司可巴比妥钠、异戊巴比妥、苯巴比妥、氯关扎酮的有效检测方法。     

LC—MS／MS法快速测定中成药与保健食品中非法添加20种化学成分研究

目的：建立中成药与保健食品中非法添加20种降糖类化学成分的快速测定方法。方法：采用液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）,以Sunfire^TM C18（100mm×2．1mm,5．0μm）为分析柱,流动相采用乙腈．1％甲酸（75：25）,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的20种化学成分进行快速定性定量分析。结果：建立了快速分离检测中成药、保健食品中20种非法添加成分的测定方法,检测限低于20ng。结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于降糖类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。     

高效液相色谱法测定中药制剂中齐墩果酸的含量

目的 建立测定中药制剂中有效成分齐墩果酸含量的方法。方法 采用高效液相色谱法测定。以YMC C18柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱。乙腈-甲醇-0．5％醋酸铵溶液（67：12：21）为流动相,检测波长为215nm,柱温为室温,用外标峰面积法计算。结果 齐墩果酸在0．8832-8．832μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=207．65X＋8．0064（r=1．0000）．齐墩果酸的平均回收率为96．46％（RSD=1.13％,n=6）。结论 方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于中药制剂的质量控制。     

鼻渊通窍颗粒质量标准的改进

目的：提高鼻渊通窍颗粒检测质量标准：增加两味药的TLC鉴别,主成分麻黄含量测定[以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱总量（C10H25NO·HCl）计]由UV法改为HPLC法。方法：采用薄层色谱法增加对处方中辛夷、丹参的定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中麻黄的含量,色谱条件为：Lichrospher C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾6．8g,加水1000ml溶解后,加三乙胺1．0ml,用磷酸调pH至3．0）-乙腈（96：4）为流动相;检测波长为210nm。结果：薄层色谱法鉴别方法专属性好,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在3～30μg·ml^-1和1—10μg·ml^-1浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r均为0．9998）,平均回收率分别为100．6％和98．7％,RSD分别为1．13％（n=6）和1．05％（n=6）。结论：本方法灵敏、准确、可靠,专属性强、准确度高,可更好地用于鼻渊通窍颗粒的质量控制与检测。     

HPLC法同时检测中药降糖药中加入11种化学降糖物质

建立中药降糖药中加入11种化学降糖物质（阿卡波糖、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、盐酸吡格列酮、瑞格列奈）的HPLC检测方法。方法：C18（4．6mm×200mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1醋酸铵溶液（用冰醋酸调pH值至4．0）（60：40）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长235nm。结果：本法快速、准确、灵敏。结论：可用于中药降糖药加入上述11种化学物质的检测。     

HPLC法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法.方法：采用Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μn）,乙腈-0.1%磷酸溶液（加入0.1%三乙胺）（10：90）为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果：盐酸麻黄碱在2.2～111.5μg·ml-1的范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为96.4%,RSD为1.34%（n=9） 苦杏仁苷在20.4～1 020.0μg·ml-1范围内有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.50%（n=9）.结论：方法可同时测定盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量,简便,准确,重复性好,可作为宣肺止咳糖浆的质量控制.     

HPLC法同时测定加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定医院制剂加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）;采用梯度洗脱的方法,流动相：溶液A为乙腈,溶液B为含5%三乙胺的0.33mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.0）。0～9min,溶液A：溶液B为12∶88;9～10min,A∶B为30∶70;10～22min,A∶B为30∶70。流速：1.0mL·min^-1;秦皮甲素和盐酸小檗碱的检测波长分别为334nm和349nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱分别在4～200μg·mL^-1和1～50μg·mL^-1范围内线性良好;平均加样回收率分别为96.63%（RSD=2.52%）和97.37%（RSD=1.84%）。结论：本方法准确、重现性好,可用于加味白头翁汤凝胶灌肠剂的质量控制。     

配伍前后黄连解毒汤中4种有效成分含量的对比研究

目的:建立同时测定黄连解毒汤中栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷4种有效成分含量的方法,探讨配伍对4种成分含量的影响。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰乙酸(线性梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为260nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷进样量分别在0.1250～0.6250、0.0500～0.2500、0.0375～0.1875、0.0450～0.2250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9993、0.9992、0.9994、0.9994);平均加样回收率分别为97.54%、96.07%、104.00%、96.79%,RSD分别为0.78%、0.78%、0.74%、0.83%(n=6)。黄连解毒汤合煎液中4种成分的含量均低于相同处方量的单煎液。结论:方剂配伍后化学成分的含量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律。本研究结果可为黄连解毒汤配伍规律的研究提供参考。     

高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中氨溴索浓度

目的：建立测定人血浆中氨溴索浓度的高效液相色谱串联质谱法,以用于氨溴索人体药动学研究。方法：以西替利嗪为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC—MS／MS分离-分析。采用Waters ODS C18柱（50mm×2．1mm,3．5μm）,以甲醇：5mmol·L^-1乙酸铵（72．5：27．5）为流动相,流速：0．20ml·min^-1,采用电喷雾离子源（ESI）,以多离子反应监测方式（MRM）进行正离子监测,氨溴索和内标西替利嗪的定量分析离子对分别为m／z 379．0→263．9和m／z 389．1→201．3。结果：氨溴索血浆浓度测定方法线性范围为1．99～398ng·ml^-1,r=0．9990。定量下限为1．99ng·ml^-1,方法回收率在85％～115％之间。日内和日间RSD〈15％。结论：本法灵敏、准确、可靠,适用于盐酸氨溴索人体药动学研究。     

HPSEC法检测中药注射液中的高分子量物质

目的:建立高效分子排阻色谱法( HPSEC)检测中药注射液中的高分子量物质.方法:采用TSK-GEL G2000SWXL(7.8nm×300 mm)凝胶色谱柱;三氟乙酸—乙腈—水(0.05:30:70)为流动相;流速为0.4mL·min-1;检测波长为214 nm.结果:相对分子质量在1521～13700范围内线性关系...