LC-QQQ-MS/MS分析苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质

摘要：目的 建立LC-QQQ-MS/MS分析测定苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的检测方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C18（3.0mm×100mm,1.8μm）色谱柱,以水（含 5mMol?L-1甲酸铵和0.1%甲酸）和甲醇（含5mMol?L-1甲酸铵和0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL?min-1,电喷雾离子化（ESI）,正离子模式下MRM采集。结果 苯磺酸甲酯定量限为20 ng?mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯定量限为1 ng·mL-1;方法精密度良好,保留时间和峰面积RSD%均小于5%（n=10）;苯磺酸甲酯在20~1000ng·mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯在1~1000ng?mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系,r≥0.998;方法准确度良好,平均加标回收率（n=10）分别为99.77%、100.19%、94.21%和92.43%。5个不同厂家生产的苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯的含量均小于LOQ（8μg?g-1）,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的含量均小于LOQ（0.4μg?g-1）。结论 该方法可用于苯磺酸氨氯地平中痕量基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯含量的检测分析。     

HPLC法同时测定复方利血平片中苯磺酸氨氯地平和缬沙坦含量

目的:建立复方利血平片中苯磺酸氨氯地平和缬沙坦含量的测定方法。方法:色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),进样量:20μL,柱温:室温;流动相:甲醇-0.2%磷酸(70∶30),流速:1.0 mL.min-1;检测波长:237 nm。结果:苯磺酸氨氯地平在0.017 34～0.173 4μg、缬沙坦在0.401 5～4.015μg范围内,对照品色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 94与0.999 99,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.29%,n=6)与99.6%(RSD=0.71%,n=6)。结论:该法快速、简便、重现性好,可用于复方利血平片中苯磺酸氨氯地平和缬沙坦含量的测定。     

LC-MS/MS法测定2-脱氧-D-核糖中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的含量

目的建立LC-MS/MS法检测2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法。方法选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,分流比为30%,柱温为40℃,进样量为10μL。采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测。结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20~200μg·L-1内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4μg·L-1,定量限为10μg·L-1,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的回收率分别为104.8%(RSD=7.93%,n=9)和101.0%(RSD=5.97%,n=9)。结论本方法灵敏、专属性强,适用于2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测。     

苯磺酸左旋氨氯地平片中右旋杂质的检查

目的用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性选择剂,建立苯磺酸左旋氨氯地平片中右旋杂质的HPLC检查方法。方法色谱柱:Hypersil BDS C8柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:25mmol.L-1SBE-β-CD水溶液(pH2.5)-甲醇(55∶45);流速0.8mL·min-1;检测波长:360nm,进样量:20μL,柱温:20℃。结果苯磺酸右旋氨氯地平在1.0~2.0μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.3%,RSD为1.9%。结论该方法专属性强,重复性好,结果准确,可用于苯磺酸左旋氨氯地平片中右旋杂质的检查。     

建立苯磺酸左旋氨氯地平片给药制剂的分析方法

目的建立与验证苯磺酸左旋氨氯地平片的分析方法。方法用高效液相色谱法测定药物浓度,色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(75∶25),流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm,进样量10μL。结果苯磺酸左旋氨氯地平在5.39~172.60μg·mL^-1内浓度与峰面积的线性关系良好(r=1.0,n=6)。主峰峰面积的RSD为0.32%,保留时间的RSD为0.16%,系统适用性良好;重复性实验的RSD为1.46%,平均回收率为99.95%~103.70%(n=3)。苯磺酸左旋氨氯地平片供试品溶液在6 h内稳定。结论建立的苯磺酸左旋氨氯地平片给药制剂的分析方法具有较高的准确度、精密度和专属性。     

高效液相色谱法同时测定复方亚油酸乙酯胶丸中维生素C和烟酸含量

目的 建立测定复方亚油酸乙酯胶丸中维生素C和烟酸含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Waters Fire C18柱(250mm ×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.004 mol/L庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(10:90:0.05),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm.结果 维生素C质量浓度在12.09～241.8 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为98.89%,RSD为1.09%(n=9);烟酸质量浓度在12.57～251.4 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0,n=6),平均加样回收率为98.17%,RSD为1.06%(n=9).结论 该方法简便快速,结果准确,可作为该产品质量控制方法.     

苯磺酸左旋氨氯地平片光学纯度检查研究

目的建立高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片光学纯度的检查方法。方法采用ULTRON ES-OVM手性柱（2.0 mm×150 mm,5μm）,乙腈-0.02 mol·L-1磷酸氢二钠水溶液（pH 7.0）（20∶80）为流动相,流速为0.8mL·min-1,检测波长为360nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果苯磺酸左旋氨氯地平在50.25~402μg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好;检测限为40.6ng（S/N=3）。结论该方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于苯磺酸左旋氨氯地平片光学纯度的检查。     

高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质。方法采用AgilentHC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-0.03mol.L-1磷酸二氢钾溶液（75：25）,流速：1.0mL.min-1,检测波长：238nm,柱温：30℃,进样量：10μL。结果苯磺酸左旋氨氯地平在10.68～53.40μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率（n=9）为99.9%;检测限为2.40ng（S/N=3）。结论该方法简便、结果准确,适于苯磺酸左旋氨氯地平片的质量控制。     

苯磺酸左旋氨氯地平透皮贴片的制备及质量控制

目的:运用亲水性骨架型储库系统将苯磺酸左旋氨氯地平制成透皮贴剂,并用高效液相色谱法建立其含量测定方法。方法:用改良后的聚乙烯醇凝胶将苯磺酸左旋氨氯地平制成透皮贴片,色谱柱:phnomenex C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.03mol.L-1磷酸二氢钾溶液(65∶35);检测波长:237nm。结果:在40.92~88.66mg.L-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程:A=4.661 1×103 1.563 3×103C(n=6,r=0.999 9)。回收率、精密度符合要求。结论:苯磺酸左旋氨氯地平制成贴片是可行的,含量测定方法简便,准确。     

反相高效液相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷中有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷原料中有关物质的方法。方法固定相为十八烷基硅烷键合硅胶（ Hypersil BDS 25cm ×4.6mm,5μm）,0.01mol· L－1辛烷磺酸钠缓冲液（pH 2.5）-甲醇（80∶20）为流动相 A,以0.01mol· L －1辛烷磺酸钠缓冲液（pH 2.5）-甲醇（20∶80）为流动相B,线性梯度洗脱。检测波长为215nm;柱温为30℃。流速为1.0mL· min －1。结果苯磺酸氯吡格雷峰与杂质 A 和 B分离度良好。杂质A的检测限为0.0469μg· mL －1,相当于样品中含0.0094％;杂质B的检测限为0.0489μg· mL －1,相当于样品中含0.0098％。溶液在24h内稳定。杂质A在0.0704～0.844μg· mL－1浓度范围内的回归方程为 y ＝240.65x ＋4.23;r2＝1.00;杂质 B 在0.0734～0.880μg· mL －1浓度范围内的回归方程为y＝218.81x＋8.14;r2＝1.00,均线性关系良好。结论本方法简便、专属性强、重复性好,可以有效地测定苯磺酸氯吡格雷中的有关物质。     

国家食品药品监督管理局国家药品标准修订——薁磺酸钠

本品为1,4-二甲基-7-异丙基薁-3-磺酸钠。按无水物计算,含C₁₅H₁₇NaO₃S应为98.0%~102.0%。     

卡络磺钠注射液含量测定方法研究

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定卡络磺钠注射液的含量。方法采用C18柱，流动相为醋酸及醋酸钠缓）中液（取醋酸钠10．2g，加冰醋酸40mL，再加水稀释至500mL）-甲醇（90：10），检测波长为363nm。结果方法平均回收率及RSD分别为99.82％和0.49％（n=6）。结论HPLC法简便、准确，适用于该产品的质量分析。     

高效液相色谱法测定注射用卡络磺纳中卡络磺纳的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用卡络磺钠含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.12%磷酸二氢铵缓冲液-无水乙醇(925∶75),流速为0.8ml/min,检测波长为363nm,进样量为10μl,柱温为25℃。结果:卡络磺钠检测浓度在0.08865～0.4432mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.89%(RSD=1.53%,n=9)。结论:本方法简便、快捷、准确、精密度高,可用于注射用卡络磺钠的质量控制。     

降血钾树脂的临床应用

降血钾树脂适用于各种高血钾增高症及肾功能衰竭引起的氮质血症。根据大量国内外资料表明,其作用时间持久、安全、副作用轻而少,具有较好的应用前景,特别适用于基层广大无透析设备的医疗单位。     

新鱼腥草素钠的制备

新鱼腥草素钠(sodium lauroyl-α-hydroxyethyl sulfonate,1),化学名为十二酰-α-羟基乙磺酸钠,是三白草科植物蕺菜全草挥发油中的一种醛类成分--十二酰乙醛(3)的亚硫酸氢钠加成物,临床主治盆腔炎、慢性宫颈炎等妇科炎症,也可用于治疗上呼吸道感染、慢性支气管炎等[1].     

新鱼腥草素钠的制备

新鱼腥草素钠（sodium lauroyl-α-hydroxyethyl sulfonate，1），化学名为十二酰-α-羟基乙磺酸钠，是鱼腥草挥发油中月桂酰乙醛的亚硫酸氢钠加成物，可用于治疗呼吸道感染和慢性支气管炎。