反相高效液相色谱—荧光法检测血清中盐酸曲马多

采用反相高效液相色谱－荧光法检测血清中盐酸曲马多的浓度。色谱柱为Ｚｏｒｂａｘ ＣＮ（４．６ｍｍ×２５０ｍｍＩＤ），流动相为甲醇－水－磷酸（９０：１０：０．３５），柱温６０℃，流速１．８ｍｌ／ｍｉｎ，激发波长（Ｅｘ）２７５ｎｍ，发射波长（Ｅｍ）３０２ｎｍ，进样体积２０μｌ。在本实验条件下，血清对测定无干扰，盐酸曲马多及其代谢物之间分离度大于１．５，理论塔板数按盐酸曲马多计算大于３０００。盐酸曲马多在     

提高蒸馏塔生产能力的方法

1低压操作的板式塔一台搭如已达分离操作的极限，中等夹带液量，并有开始液泛的迹象。此塔为标准设计，筛板塔的筛孔12mm，堰高40或50mm，板间距600mm，塔板开孔率12％，溢流管面积占塔板面积10％。表1所示可提高该塔生产能力的方法。首先为提高操作压力。通过对代表性烃类，混合环乙烷和正庚烷分离研究程序的研究，把工作压力从0．4MPa提高到0．1MPa，在中等塔板效率时可提高57％生产能力。增加压力使相对挥发度从1．64降为1．42，对于同样的分离效果，需增加41％以上的最少塔板数。很明显地需增加某些分离方面相应的措施，或提高回流比…     

RP—HPLC法测定三七中三七皂甙R1的含量

应用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定三七中三七皂甙Ｒ１的含量，理论塔板数按三七皂甙Ｒ１峰计算为２３５０；回收率及ＲＳＤ分别为９６．９％和１．４３％。     

组合式角钢塔板的性能研究

在５００ｍｍ×３００ｍｍ的矩形有机玻璃实验塔中，用水－空气体系对组合式角钢塔板的流体力学性能及传质性能进行实验研究，并以筛孔塔板作对比实验。结果表明组合式角钢塔板是一种结构简单，压降低，压降低，操作弹性宽，处理能力大和板效率较高的新型塔板。     

制药生产过程中含醋酸丁酯废水的蒸馏回收

介绍一种大通量高效塔板－－立体传质塔板（CTST），该塔板先后在华北制药集团、河北石家庄制药集团、山东鲁抗医药股份有限公司等十余家企业生产中的废醋酸四酯回收过程中成功应用，能耗降低40％、溶媒收率提高15％以上。     

评《卫生化学》(第5版)高效液相色谱法章节中的若干错误

阐述了高效液相色谱法（HPLC）的灵敏度与分离度。就《卫生化学》（第5版）对Van Deemter方程式的解释，二极管阵列检测器为高灵敏度检测器的说法以及不规范用词提出了质疑。在HPLC中VanDeemter H—u曲线存在最小值。流动相线速度u的升高，塔板高度H下降至最小值然后上升，其上升斜率比气相色谱小，对于不同颗粒的色谱柱其颗粒越小斜率越小。由此可采用超小颗粒色谱柱、超高线速的色谱系统来承担较常规HPLC更快速更有效的分离工作。简介国际上超效液相色谱的新理念以及优化色谱分离条件的常用方法。     

范拉尔方程式在非理想溶液精馏计算中的应用

非理想溶液的精镏在化工医药产品的分离中占有较重要的地位,对这类系统作理论塔板的计算时最难确定的是各组分在液相中的活度系数。虽然目前在活度系数测定方面取得了很大进展,但测定的工作量往往很大,为此本计算以范拉尔方程式在乙醛—乙醇—水三元系统精馏塔理论塔板计算中的应用为例,介绍一简易方法。     

双溢流塔板液体流动状态的研究

在φ２．８ｍ大型冷模塔板上,研究了双溢流扩张流和收缩流两种情况下塔板液体流动状况。考察了液流强度,堰径比,外堰高,降液管下口高等对板面液体流动的影响。实验表明,扩张流塔板存在严重回流和滞流现象,收缩流塔板面液体停留时间有明显差异。     

气相色谱法检测HSV－1、CMV、VZV成份的研究

为快速诊断病毒性感染，用气相色谱分析法检测了病毒成份。将ＨＳＶ－１、ＣＭＶ、ＶＺＶ分别于５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，０．２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ－ＫＣｌ缓冲液中水浴，乙醚提取，提取液用氮气吹干。分析前将提取物用甲醇溶解，进行气相色谱测定。结果表明，三种病毒在２．５７ｍｉｎ时出现一共同的色谱峰；ＨＳＶ－１在保留时间为７．７２，８．１８，１１．７８，１８．１０，１８．９０ｍｉｎ时显示５个特有色谱峰；ＣＭＶ在１０．５７ｍｉｎ时有一特有色谱峰；ＶＺＶ在２．４１和７，６１ｍｉｎ时出现２个特有的色谱峰。本法对病毒疾病的诊断和鉴别诊断具有重要的参考价值。     

论高效液相色谱领域中对范弟姆特公式的认识误区

为了正确解读范弟姆特(van Deem ter)定律,使用了ACQUITY UPLC(tm)BEH C18 2.1×50mm,1.7μm超小颗粒反相色谱柱快速分离了咖啡因及其衍生物,进行了不同流速的条件试验,获得了不同流速条件下咖啡因塔板高度。研究表明在高效液相色谱领域范弟姆特定律中的纵向扩散项不可忽略不计,在选用填充超小颗粒的色谱柱小流速分析时尤为突出。在高效液相色谱方法学开发中不能忽视流动相流速的条件优化试验。     

谈有关HPLC柱效的问题

目的：分析影响HPLC柱效的若干主要因素，方法：列举典型例子分析说明实测时导致柱效变化之因素，结果：证明柱类型，柱填充、PH值，缓冲液种类及浓度，温度，流动相等因素对柱效的影响，结论：柱类型，柱填充即内在塔板数是柱效的内在先决因素，分析条件与方法即方法塔板数是柱效的外在影响因素，应尽可能使方法塔板数接近内塔板数。     

HPLC法测定肾炎舒片中人参皂苷Re的含量

肾炎舒片由人参、茯苓等十味中药材组成的中药复方制剂，是卫生部批准生产的三类新药。具有益肾健脾、利水消肿之功效。本文以君药人参为其定量指标，采用高效液相色谱法，选用C18柱和乙腈-0．05％磷酸溶液（99：400）为流动相，检测波长为203nm，流速：0．8ml／min，理论塔板数按人参皂苷Re峰计算应不得低于2500。其标准曲线为Y=17766834．51＋232952．30x r=0．9999在2.0～16．0μg范围内成良好线性，平均回收率（n=6）为97．34％，RSD1．5％。该方法灵敏度高，重现性好，结果准确、可靠。     

HPLC法测定苦参素注射液中氧化苦参碱的含量

目的采用HPLC法则测定苦参素注射液中氧化苦参碱的含量,检测其效果。方法采用色谱柱为Spherisorb氨基柱（4．6×150mm,5μm）,以乙腈-磷酸水溶液（磷酸：三乙胺：水=2：1：97）-乙醇（75：15：10）为流动相;流速为2．0ml／min,柱温为30℃,检测波长为220n／／1,进样量为20越,理论塔板数按氧化苦参碱计不少于2000。结果氧化苦参碱进样量在0．4814～1．1233／tg范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率为99．04％（RSD=0．98％,n=9）。结论HPLC法简便、准确、灵敏、稳定性好,可作为测定苦参素注射液中氧化苦参碱含量的控制方法。     

薏苡仁土炒炮制前后甘油三油酸酯含量变化研究

目的：探讨薏苡仁土炒炮制前后甘油三油酸酯含量的变化。方法：采用高效液相蒸发散射法对薏苡仁不同炮制品中甘油三油酸酯进行含量测定;Diamonsil C18（5μm,250 mm ×4．6 mm）色谱柱;乙腈二氯甲烷（6535）为流动相;柱温30℃;流速0．7 mL·min －1;载气流速1．4 L·min －1,漂移管温度60℃。理论塔板数按甘油三油酸酯峰计算应不低于5000。结果：甘油三油酸酯含量薏苡仁土炒品0．76％高于薏苡仁生品0．54％。结论：薏苡仁经土炒炮制后甘油三油酸酯的含量较生品有明显提高,薏苡仁土炒后甘油三油酸酯的含量升高可能是薏苡仁功效变化的依据。     

同时测定兔血清中士的宁和马钱子碱的反相HPLC法

建立了同时测定兔血清中中药马钱子所含主要生物碱－－士的宁和马钱子碱的反相ＨＰＬＣ法。固定相为Ｎｏｗａ－ＰａｋＣ１８（３．９×１５０ｍｍ，４ｕｍ）柱；流动相为乙腈－水（４０：６０，每１０００ｍｌ含磷酸二氢钾３．４ｇ及十二烷基硫酸钠１．７ｇ）；检测波长为２５４ｎｍ；理论塔板数按士的宁和马钱子碱计算应分别不得低于５５００和３５００。士的宁和马钱子碱的最低检测限分别为４．５２ｎｇ和３．２ｎｇ；二者的加样回     

国外设备简介

定向一喷射式塔板在该塔板上,排列有许多舌形板瓣和横向隔板,后者与气液流接触时,能在隔板表面附近产生附加的两相接触区,塔板的结构如图所示。这种塔板经试验台试验和工业性试验,已成功地投入硅有机化合物生产中使用。它比泡罩式塔板具有以下几个优点:生产能力增加50～100％,制造简单,金属消耗量少,安装容易,当有固相沉淀时易于清洗,在塔停止操作进行检查时,液体可以完全流出。因此可以广泛推广于工业中应用。     

水—甲醛—三聚甲醛三元系精馏过程的模拟计算

采用弛豫法对文题所述系统进行了模拟计算。结果表明，尽管三聚甲醛（ＴＯ）在该系统中相对挥发度较高，但受到甲醛、水浓度变化的制约，ＴＯ增浓缓慢，当理论塔板多于８块后，其增浓效果更不明显。     

三聚甲醛合成反应器的工程分析

采用弛豫法对文题所述系统进行了模拟计算。结果表明，尽管三聚甲醛（ＴＯ）在该系统中相对挥发度较高，但受到甲醛、水浓度变化的制约，ＴＯ增浓缓慢，当理论塔板多于８块后，其增浓效果更不明显。     

反相高效液相色谱法测定头孢西酮钠原料药的含量及有关物质

目的建立头孢西酮钠含量测定及有关物质测定的HPLC法。方法反相高效液相色谱法，流动相：0．2mol／L的磷酸二氢钾：乙腈=85：15；检测波长为280；流速为1ml／min；进样量：20td。结果头孢西酮钠在0．0804～0．294mg／ml浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好，r=0．99999，最低检限为0．02ng，本方法的重复性与精密性良好（RSD％：0．23％，n=6）经专属性试验，可知杂质峰与主峰分离良好，理论塔板数均大于4000，分离度均大于3。该方法的平均回收率为100．62％（n=9）。结论该方法简便，灵敏度高，结果准确，可用于头孢西酮钠原料药含量及有关物质的检测。     

HPLC法测定乌鸡白凤片中芍药苷的含量

乌鸡白凤片系根据乌鸡白凤丸改剂型而得 ,为治疗妇科疾病的传统方剂。为了控制产品内在的质量 ,本研究采用 HPLC法测定其中芍药苷的含量 ,用于产品的常规分析检验。1　仪器与试药美国 SP-881 0高效液相色谱仪 ;甲醇为色谱用试剂 ;水为去离子水 ;其它试剂均为分析纯。芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供 ;乌鸡白凤片由天津中新药业集团技术中心提供。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱为 ODS(4 .6mm× 2 5 0 mm,1 0 μm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (2 8∶ 72∶ 1 ) ,检测波长为 2 3 2 nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于 2…