石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定

目的 建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定的方法,分析影响不确定度测量的主要因素.方法 采用微波消解法进行样品前处理,石墨炉原子吸收光谱法对参苓颗粒中铅的含量进行测定,建立数学模型,对模型中各不确定因素进行量化处理.结果 样品前处理过程是影响测量结果不确定度的主要因素,样品称量、定容等过程带来的不确定度相对较小.对合成不确定度进行计算,当参苓颗粒中铅质量浓度为0.073 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg(k=2).结论 该评价方法适用于微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定参苓颗粒中铅含量不确定度的分析.     

测定大米粉中镉的质量控制与不确定度评价

目的对石墨炉原子吸收测定大米粉中镉含量的结果进行不确定度评定。方法以GB/T 5009.15-2003中石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中镉含量,根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,建立石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中镉不确定度方法。结果测定结果表明,对于大米粉中镉含量分别为141μg/kg、405μg/kg,扩展不确定度分别为7μg/kg(k=2)、38μg/kg(k=2),最终测量结果表示(141±7)μg/kg、(405±38)μg/kg。结论影响最终不确定度结果的主要是重复测定、称量、消解、定容。其中测定重复性产生的不确定度影响最大。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定金银花中铅的不确定度分析

目的对石墨炉原子吸收分光光度法测定金银花中铅含量的不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,为评价检测报告提供科学依据。方法用石墨炉原子吸收分光光度法测定金银花中铅含量,并根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）有关规定分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定。结果本实验中金银花中铅的含量为2.45 mg.kg-1,扩展不确定度为0.25 mg.kg-1（包含因子k=2）。结论本实验的不确定度主要由重复测量所引入。     

石墨炉原子吸收法测定豆奶粉中镉的测量不确定度评定

石墨炉原子吸收法测定豆奶粉中镉[1]的不确定度[2]主要来源于称量样品、定容样品消解液、标准溶液纯度、标准溶液稀释过程、标准曲线拟合、样品测量结果的重复性、吸光示值误差等带来的不确定度.对各不确定度分量进行了计算,求得合成不确定度和扩展不确定度[2]分别为2.68 ug/kg、5.40 ug/kg.     

尿锰的石墨炉原子吸收测定法

目的建立一种简便准确的石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰。方法石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰以钯溶液与硝酸镁作为混合基体改进剂,使灰化温度达到1000℃以上,降低了尿样中复杂成分的干扰。结果方法的检出限为1.26μg/L,对同一尿样的相对偏差为1.48%,加标回收率为92.3%～103.0%。结论该法为一种简便的理想的尿锰测定方法。     

GFAAS测定尿中铅升温程序的研究

目的 建立一个石墨炉原子吸收法测定尿中铅的升温程序。方法 通过对石墨炉干燥、灰化、原子化、净化过程的实验和研究．借助绘制吸收光度一温度曲线来确定升温程序。结果 铅含量在O．O～75．Oμg／L范围内呈线性关系。线性相关系数大于O．995，本法检出限为3．Oμg／L(取尿样O．2ml)。对铅含量为15．O、30．O、75．Oμg/L的配制样。测得方法RSD为O．78％～1．85％，标准加入回收率在96.O％～106．3％之间。结论 建立的石墨炉原子吸收法测定尿中铅的升温程序，提高了灵敏度，改善了精确度。     

2型糖尿病患者尿中铜锰镉含量分析

目的测定2型糖尿病患者尿中铜、锰、镉含量并分析。方法将尿样用硝酸和高氯酸消化后,石墨炉原子吸收法测定。结果2型糖尿病人尿液中铜和锰元素含量显著低于正常人,镉无显著性差异。结论屎中铜、锰、镉含量间接反映了体内铜、锰、镉含量,2型糖尿病患者应适当补铜和锰。     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿泉水中总铬的不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收光谱法测定矿泉水中总铬的测量不确定度。方法应用测量不确定度评定理论,结合试验方法,建立数学模型,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析石墨炉原子吸收光谱法测定矿泉水中总铬的测量不确定度。结果矿泉水中总铬含量为3.87μg/L,取包含因子k=2,其扩展不确定度为0.16μg/L,最终报告矿泉水中的总铬含量为(3.87±0.16)μg/L;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化,由标准物质引入的相对不确定度分量urel(标准)=1.1%;由标准曲线引入的相对不确定度分量urel(拟合)=1.3%,由重复测定引入的不确定度分量urel(重复)=0.93%,由回收率引入的不确定度分量urel(Rec)=0.89%。结论影响测量结果的不确定度主要因素是标准曲线拟合引入的误差,标准物质及其稀释过程引入的不确定度次之,其他因素如环境条件、重复测定、回收率等对测量结果的不确定度影响较小。     

石墨炉原子吸收法测定尿铬的实验条件探讨

目的对石墨炉原子吸收法测定尿铬的实验条件进行探讨,并确定方法最佳试验条件,以改善并提高本方法的灵敏度和准确度。方法优化石墨炉在测定尿铬的升温程序,确定最佳样品保存酸度和保存时间,应用硝酸铵基体改进剂改善背景干扰,比较并确定合适的线性范围,对实际样品进行加标回收率和精密度测定。结果对石墨炉测定尿铬的升温程序进行优化后提高了测定方法的灵敏度,确定使用1%的硝酸作为样品的保存酸度,加入10μL30%的硝酸铵基体改进剂,经比较后确定0～10μg/L铬工作曲线作为最佳线性范围。对54份尿样进行测定,样品均值加标回收率为97%~110%,精密度均值为3.57%~7.89%。结论应用石墨炉原子吸收法测定尿铬,对实验条件进行探讨后,确定样品最佳保存酸度和保存时间,通过优化石墨炉升温程序并加入硝酸铵基体改进剂,确定0～10μg/L铬线性范围后,方法更可靠,灵敏度更高,     

输液器中铬的检验方法探讨

目的:探讨用原子吸收分光光度计检验输液器中重金属铬的含量时如何正确选用检验方法.方法:选取一厂家生产的输液器,分别用火焰原子吸收法(以下简称火焰法)和石墨炉原子吸收法(以下简称石墨炉法)检验其重金属铬(Cr)的含量.结果:用火焰法测得Cr含量为44 ng/ml,相对标准偏差(RSD)为16%;用石墨炉法测得Cr含量为2 ng/ml,相对标准偏差(RSD)为2%.结论:当样品中重金属含量偏低(≤100ng/ml)时应采用石墨炉法测定.     

原子吸收法测定甘草中铜浓度的不确定度评定

目的分析原子吸收法测定甘草中铜浓度的不确定度,找出影响不确定度的因素。方法通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;利用原子吸收法,测定甘草中铜浓度,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,对其测量不确定度进行评估。结果原子吸收法测定甘草中铜浓度的扩展不确定度为U95=0.057μg·mL-1,v=35。结论应充分认识各不确定度分量对总测量不确定度贡献的大小,严格操作,使测量结果真实可靠。同时,提高实验与检验的准确度对于广大实验室加强质量管控,科学地降低成本,防范质量风险具有重要意义。     

石墨炉原子吸收光谱法测定面粉中镉的不确定度评定

目的通过对石墨炉原子吸收光谱法测定面粉中镉含量不确定度进行评定。方法建立数学模型,分析不确定度来源,量化不确定度分量,评定面粉中镉的合成和扩展不确定度。结果不确定度评定结果为（29.0±0.5）,k=2。结论分析不确定度的主要来源是由配制标准系列引入相对不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定电子行业用丙酮中痕量铅

石墨炉原子吸收光谱法测定电子行业用超高纯电子级丙酮中痕量铅,较火焰原子吸收法灵敏度高,检出限低,但由于超高纯电子级丙酮中基体比较复杂,因此在石墨炉原子吸收光谱法测定中,由基体引起的背景吸收干扰往往比较严重.为此利用氘灯进行背景校正.同时进行加标回收测定.试样经处理后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电加热原子化吸收283.3nm共振线,测定超高纯电子级丙酮中痕量铅,获得了较满意的结果.     

火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析

目的 探讨火焰原子吸收光谱法测定食品考核盲样中锌含量不确定度. 方法用原子吸收仪测定食品考核盲样中锌含量,根据数学模型从并品取样,样品定容标准储备液配制标准曲线.结果 标准曲线线性回归方程和重复测量等方面进行测量不确定度分析.求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00105mg/kg和±0.06mg/kg.结论 通过对各不确定度分量的量化分析得出测定的多方面影响因素可对火焰原子吸收测定食品中锌含量不确定度进行合理的评定.     

火焰原子吸收法测定水中镁元素的不确定度分析

目的:分析火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水中镁的测量不确定度.方法:找出影响不确定度的因素并对其进行分析,评估.结果:对火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水中镁的含量得出了测量不确定度.结论:分析了使用标准曲线法定量这一类型不确定度的计算方法和步骤,在实际工作中有较强的实用价值.     

石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉

目的:建立用石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉的方法。方法:药材样品经灰化消化后,进样10μL,用石墨炉原子吸收法测定。结果:本法吸光度与镉浓度在0-3.0ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9990,最低检出浓度为0.12ng/mL,精密度RSD<5%,回收率95%-103%。结论:本法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于测定中药材中的镉。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅的不确定度分析

目的探讨石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅不确定度的原因。方法根据测量不确定度的评定原理和测定方法,建立测定不确定度的数学模型,对不确定度的分量进行计算。结果该方法的扩展不确定度为6．62％,对于含铅量为131．9μg·L^-1的血样,其测量扩展不确定度为8．73μg·L^-1。结论该法的不确定度主来源于最小2乘法拟合校准工作曲线,其次为测量重复性,使用标准物质（标准储备液）及稀释过程引入的不确定度也应引起重视。     

石墨炉原子吸收法测定呋塞米注射液中铝的含量

目的:建立呋塞米注射液中铝含量的测定方法。方法:采用石墨炉原子吸收法测定铝的含量。结果:0.1～1 000 ng.ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.1%(RSD为2.2%)。结论:石墨炉原子吸收法操作简便快速,结果准确可靠、重复性好,可以用于碱性注射液的质量控制。     

石墨炉测定土壤中铅的测量不确定度评定

目的建立石墨炉测定土壤中铅的测量不确定度评定程序和方法。方法分析测量过程，考虑不同样品的基质和回收率对测定的影响，通过有限次的重复性实验的测定，经统计学方法，确定简化合并产生不确定度的因素，量化不确定度分量；计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本实验室用石墨炉测定土壤中铅的扩展不确定度为：0.15c。结论测量不确定度的评定程序和方法符合规范要求，达到合理地赋予测量结果的分散性的目的。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中铝

目的用PEAA600石墨炉原子吸收光谱仪测定水中铝,并探讨相关实验条件。方法以硝酸镁为基体改进剂,用具横向加热石墨炉原子化器（THGA）系统和纵向Zeeman效应背景校正的PEAA600石墨炉原子吸收光谱仪,直接对水样进行测定。结果检出限为3.6μg/L,相对标准差（RSD）在0.179%～4.026%之间,回收率在92.0%～102.6%之间。结论石墨炉原子吸收光谱法测定水中铝是一种理想的方法。